f .TST OF COIVTENT

n

SECTION 1 : ADMINISTRATIVE PART

Summary of analyses

Internal chain of custody of sample A and sample A related aliquots

Identification of sample n°995474

Documentation of receipt of intact samples

Analytical deviation

pages 1-22

1

3

IS

20

22

SECTION 2 : TECHNICAL PART

pages 23-173

D

a

2.1. Immunological screening

List of screening analyses, method and preparative form, description of analysis

Screening data

- Sample A995474

2.2. Natural hormone screening

List of screening analyses, method and preparative form, description of analysis
Screening data

- Negative aliquot

- Sample A995474

- Positive ahquot

Data on instnmient performances
Result form

2.3. Second analysis for confinnation of T/E ratio (aliquot with hydrolysis)

List of confirmation analyses, method and preparative form, description of analysis
Confirmation data

- Negative aliquot

- San^le A995474
-Positive aliquot

Data on instrument performances
Result form

23-30

23
30
30

31-64
31
46
46
49
55
58
63

65-92
65
SI

SI
82
85
88
92

[}

0-

LJ

2.4. Confinnation analysis by GC/C/IRMS

List of confirmation analyses, method and preparative form

2.4.1. GC/MS analysis
Description of GC/MS analysis

GC/MS analysis data: Negative ahquot and Sample A995474 for each fraction
Data on instrument performances
Result form

2.4.2. Isotopic ratio analysis
Description of GC/C/KMS analysis

Isotopic ratio analysis data: Negative aliquot and Sample A995474 for each fraction
Data on instrument performances
Result form

93-175
93

113
113
119
135
138
142
142
145
163
174

SECTION 3 : Certificate of analysis n°28423

pages 176-177

ANNEXES

pages 178-207

Reanalysis sheet 178

First analysis for confirmation of T/E ratio according to 2.3 plus an aliquot of sample A995474 without
hydrolysis 179

USADA 0002

i-1

; J
U

J

LNDD

ENREGISTBEMENT

Code:

Version :

Date:

E-RECAP-01

J

09/06/2006

FICHE RECAPITULATIVE PES ANALYSES PRESENTEES

N° de laboratoire :

Produit(s) confirm^(s) :
pH mesure en conf :

18 m\o-{

N° tehantillon ; ! Qf^S \f\^

SE

^•5>7-

Density affichee en conf :
R6fractometre n" :
• Densite corrigee :

^.03^

2-_

M-EX-

M-AN-

Essai n°:

Mode operatoire de preparation :

Mode operatoire d'anaiyse :

CG/SM(SCAN) □ CG/SM(SIM)

CL/SM □ CUSM2 , ,

IMM □ EPO □ CG/C/IRMS | \

CG/SM2
aVSM3

Version
Version
CG/SM3
ClATV
Cytometric

M-EX- OUP)

M-AN- li

R"

CL/SM3

Version :
Version :

"CG/SM(SCAN) I I
CL/UV

d

Essai n" : .. _

Mode operatoire de preparation j .-_

Mode_ operatoire d'analysei ;i
""■■■'^"■;j-'-:- - ■V'^ ' .-rVr'-^CG/SM (SIM)

" CL/SM (SIM) □ CI7SM2 , , ,__, , ■

Concentration estimee; |7T/F.-|\.1j "1p4'''i (^1 li ^^^la^\ pn^ . ^innlmi

* Concentration corrigfe :

Essai n°:"'

Mode operatoire de preparation :
Mode operatoire d'anaiyse :

CG/TSD □ CG/SM(SIM)

Concentration mesuree:
* Seuil corrige :

ES02-BBSCCG-SM) □
ES02C -EPH (CG/SM) |
ES03 -CD (CL/SM) □
ES04-H (CG/SM) [^
ES03C -LCH (CL/SM)| [

ES08 -HES (CG/SM) I |
ES08B -PS I I

ES03B -LCH (CL/SM/SM)[

ES05 -MS2 (CG/SM/SM)[ |

ES06 - IMM [Vj
ES07 -EPO I I
ESSOl-HBOCsl 1
ESS02 - TS i ■

Code operateur de I'analyste : \*^ /^& Code operateur du responsable : 1 Ss
Date et paraphe : %2 l6\^lDG 2U/C^/06 Date et parqjhe : ^U I C51 lOG

Hors port^e d'accreditation ;

Raison ou numero d'6cart de la declaration en hors portee :

Cet enregistrement est a archiver dans le dossier de confirmation

USADA 0004

f"l

LNDD

ENREGISTREMENT

Code:

Version ;

Date;

E-RECAP-01
J

09/06/2006

FICHE RECAPITULATIVE DES ANALYSES PRESENTEES

ECHANTILLON

»" de laboratoire :
Produit(s) confirme(s) :
pH raesure en conf ;

ittVo^

N°echantillon ;

*\OiSM^H

K tvo^y i ^U p, <Y>Ji ^^cV"t

C.jxb

Densite affichee en conf :
Refractometre n° :
* Densite corrigee :

liOtS"

»iOij5

M-EX-ii^

M-AN- ^A 1 m

Essain" :

Mode operatoire de preparation :

Modeoperatoire d'analyse ;

CG/SM (SCAN) [^ CG/SM (SIM) □ CG/SM2

CL/SM [^ CL/SM2 |^ CL/SM3 j^

I I CG/C/IRMS 13

IMM

n

EPO

Version ■.

Version :|

CG/SM3 i I
CL/UV
Cytometrie

M^

Essai n''

Mode operatoire de preparation.^ ■ ■ .; . ;

Mode operatoire d'analyse :

M-EX-

M-AN-

CG/SM (SIM) I I

Version :
Version ;[
CG/SM (SCAN) I

CL/SM f SIM)

CL/SM2

CL/SM3

CLAJV

_^^'^

Concentration estimee:

* Concentration corrigee ; _
-.ijj^ .. — ^■..^...t.i.w.tM.m- iT^tii^afiai^Ba

- -

-^— —

ra^n

I'llMWIMIiiirt

—^

Essai n° :

Modeoperatoire de preparation :

Mode operatoire d'analyse :

CG/TSD □ CG/SM (SIM)

Concentration mesuree:
* Seuil corrige :

M-AN-

" ■ .

Version :

Version :

ES02 -BBS (CG-SM) [^
ES02C -EPH (CG/SM) |
ES03 -CD (CL/SM) Q
ES04 -H (CG/SM) CZI
ES03C -LCH (CL/SM){ |

ES08 -HES (CG/SM)[

ES08B -PS □
ES03B -LCH (CL/SM/SM)i |
ES05 ■MS2 (CG/SM/SM)| |

ES06 - IMM I I

ES07 -EPO I I
ESSOl-HBOCsf
ESS02 - IS

Codeoperateurde I'analyste : q*^
Date et parapl^ : Jjm\oUo€

Mors portee d'accraditation ; | |

Raispn ou numero d'ecart de la declaration en hors portee :

Codeoperateurdu responsable : AQ
Date et paraphe : i

Cet enregistrement est a archiver dans ie dossier de confirmation

* a rftmnlir nar Ie re,<;nnn<:ahlp USADA 0005

}Mf^iM^i^ii^^^^^S^s^^^SW^»S&ifsji^^^ USADA 0006

^

,-g^, ., i_accouples . .

14^ ■ :A et B dSte>::;

r'|^;^A:";-;p\; j;.::x/v.V'':;::;^^^ .^-<V.y^; ^ ,,^- ;, _;:^^,^:,. ,:_^ usadaooo?

dification ■ E-Fiche l^o-Ol

'Siion du (des) rapport(s) d'analyse : Visa (^ ., • - ^^ - Ln f ft "^

l6rificationdu(des)rapport(s)d'analyseparIaXTetrAQ 4. Conv Dateet Visa Ajj^^^t)^ pt' ;

Cer enreeislremeni est b archtver au devan&hent Lozistiaue TechntaueX

USADA 0008

-n

LNBD

ENREGISTREMENT

Codification; E-Fiche-labo-OlBlS

Version : A ..■■ .-;:"*;*;...

Date; 01/07/2004 ' ''"''''^■'^

^__^ \n'

FICHE COMPLEMENTAIRE POUR LA CONCLUSION DES RESULTATS ANALYTIQUES

Numero de la feuille: .^..

fi, i

(! ,
'I '

ij.

Numero de Labo : J^%..p.^....
Anal yses concemees:

□analyses Conventionnelles Chimie GC Danalyses Conventionnelles Chimie LC

□analyses Conventionnelles Immunochimie ....

■^analyses Specialisees Chimie GC: □ HES ^12C/13C

□analyses Specialisees Biologic: EPO

□analyses Specialisees Biologie (et Chimie): HBQCs ■ .

CONCLUSION' fa dater et signer par le Responsable techniquel:

/

USADA 0009

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification: E-TE-05 A
Version : B
Date: 22/08/2005
2/2

TRACABILITE DES FLACONS A ET B

Chatne de possession des flacons B:

J

Echanrillon 995474

Date

28/07/2006- 15h4S

Code operateur

V08

LocalUation

CH.FR5 i-2Q'C)

Raison du transfert

Stockage

D

u

u

G

Cet enregistrement est A conserver dans le dossier de la s^rie s'il n'ya pas de positif ou dans le dossier positif.

USADA 0010

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification: E-TE-05B
Version : B
Date : 22/08/2005
1/2

TRACABILITE DES ALIQUOTES A ET B

N°de Sine: 178/07
Chaine de possession des alJaootes A: Echantillon 995474

r

r-\

■]

Date

A)iquote(s)

Code
operateur

EUpe

Remarques

21/07/2006
O9h30

A.liquote ES02/ES02C

45

^reparation

21/07/2006
18h44

Aliquote ES02

24/18

/Uialyse GC/MS sur
MSD15

M : Preparation appareil

18 : Lecture

22/07/2006
O3h02

Aliquote ES02C

24/17

Analyse GC/MS sur
MSD12

24 : Preparation appareil
17 : Lecture

21/07/2006
10hl5

Aliquote ES03

22

Preparation

21/07/2006
i7h08

Aliquote ES03

20

Analyse HPLC/MS sur
LCMS4

Preparation appareil

Lecture ' ■

21/07/2006
09h30

Aliquote ES03B

19

Preparation

21/07/2006
16h55

Aliquote ES03B

19/27

Analyse HPLC/MS/MS
sur LCQ2

19 ; preparation appareil
27 : Lecture

21/07/2006
09h40

Ahquote ES04/ES05

35

Pr^aration

21/07/2006
19h36

Aliquote ES04

37/18

Analyse GC/MS sur
MSD18

37 ; Preparation appareil
18 : Lecture

21/07/2006
20h01

Aliquote ES05

18

Analyse GC/MS/MS sur
Polaris 1

Preparation appareil
Lecture

21/07/2006
10h59

Aliquote ES06

41

Analyse Immune

Preparation appareil
Lecture

21/07/2006
10h30

Aliquote ES08B

16

Analyse PS

Preparation appareil
Lecture

21/07/2006
13h50

Aliquote ES08

16

Preparation

22/07/2006
14h26

Aliquote ES08

16

Analyse GC/MS sur
MSD2I

Preparation appareil

Lecture

21/07/2006
OShIO

Aliquote ES07

44

Preparation

23/07/2006
09h41

Aliquote ES07

44

Analyse EPO

USADAOOU

=:!

u

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-TE-05B
Version : B
Date: 22/08/2005
2/2

TRACABDLITE DES ALIQUOTES A ET B

Date

AliqDOte(s)

Code
opirateur

Etape

Remarqaes

22/07/2006
lOhSO

AliquoteEC24D

18

Preparation

Confirmation GC/MS T/E

22/07/2006
18h02

AliquoteEC24D

18

Analyse GC/MS sur
MSD20

Aliquote hydrolyse

22/07/2006
18h33

Aliquote EC24D

18

Analyse GC/MS sur
MSD20

Aliquote non hydrolyse

22/07/2006
llh20

AliquoteEC31

49

Preparation

Confirmation IRMS

23/07/2006
llh33

Aliquote EC31
Fraction 3

49

Analyse GC/MS sur
MSD22

23/07/2006
12h42

Aliquote EC31
Fraction 1

49

Analyse GC/MS sur
MSD22

23/07/2006
13H47

Aliquote EC3 1
Fraction 2

49

Analyse GC/MS sur
MSD22

23/07/2006
14H33

Aliquote EC31
Fraction 2

49

Dilution ct 2*™ aiwlyse
GC/MS sur MSD22

23/07/2006
12h24

Aliquote EC31
Fraction 3

49

Analyse GC/C/IRMS sur
Isoprime 1

23/07/2006
13h56

Aliquote EC3 1
Fraction 1

49

Analyse GC/C/IRMS sur
Isoprime 1

23/07/2006
15h25

Aliquote EC3 1
Fraction 2

49

Analyse GC/C/IRMS sur
Isoprime 1

23/07/2006
15h00

Aliquote EC24D

28

Preparation

2eme Confirmation T/E

24/07/2006
13h28

Aliquote EC24D

28

Analyse GC/MS sur
MSD20

Aliquote hydrolyse

Chaine de possession des aliqnotes B:

U

Echantillon 995474

Date

AJiquote(s)

Codeop^rateur

Etape

Remarques

■

Cet enregistrement est S conserver dans le dossier de la s6rie s'il n'ya pas de positif ou dans le dossier positif.

US AD A 0012

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification; E-PLG-01
Version : C
Date; 13/09/2005

1/2

PLANNING COMMUN DLT / DCDC / DRDC / DRDB

Piri.de : Semaine du 17 au 21 jumet2006__J

RECEPTION

-^^j^^gg^jMSSNfTGESfiOT^ES ECHANmLONS

■

47 (Bjr^tine) 1 1 (S

Charge d'accueU

fet rt«ption par wpj gl^gDffl
) V13 (J. Azzopaii) V|

SECRETARJAT

V20 (F. Inacio) V21 {W^jjiali}

Technidens de la hgislique technique et vacataires TDF

33(CLoubet) 32{K.DeMin)

Secretaires techniques

CONTROLE CHIMIE GC

CONTROLE CHIMIE LC

" Mjseentube

Preparation ES03 (CD)
MiseenHibe

V2 A-Batisse)

Confinnation IRMS

D^cloppement

Erfonnation

Chimisles
Cet enregistremeni est d orchiver dans ie ciasseur Planning du charge d -etudes

US ADA 0013

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-PLG-01
Version : C
Date: 13/09/2005

2/2

PLANNING COMMUN DLT / DCDC / DBDC / PRDB

r-

Piriode : Semaine du 17 au 21 juillet2006 |

CONTROLE IM MUNO,HBOC>.TS

CoiiIr61eLH,bHCG

Contr61eHBOCs

Misecnti]be

41 (1- Rouliand)

CONTROLE EPO

ControleEPO
D6vdq)peinent EPO

ControleEPO
D^eloppement EPO

^A. mATioN BES RESULTATS (el approbation des rtsuluis par »..pplfau.ce)

GC/MS"

18 (E. Cerpolini)

LCMS"

14 (I. Bailloux)

27 (A. Lahaussois)

IRMS

49^.Mcngpn0i)

tMMXlNO

13 (N. Crcpin)

APPROBATION DES RESULTATS

LJ

t

-.J

11

I ]

WUfFlCATlON DE LA CONFORMTTE DES RAPPORTS D'ANALYSE

PRESENTATION DES BESULTATS

05 (Dr. S. Ferary)

Charge d 'etude.
Responsable de la documentation

Responsable Assurance quatile

APPROBATION DES RAPPORTS P'ANALYSE

Chefs de departement, responsables techniques

Chargi d'itude.
Responsable de la doc.

(manipulation desfchantillons, analyses, resuttals,...)- N ^I^.^J^.^ '"TL ^. ^ substances de reference,...). De

responsable H&S,...).

■f I

Cet tnregistrement est d archiver dans le classeur Planning du charg4 d 'etudes

USADA0014

>f.

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification: E-PLG-01
Version ; C
Date: 13/09/2005

1/2

PLANNING COMMON DLT / DCDC / DKDC / DRDB

Pdriode : Samedi 22 juiUet 2006

ENKEGISTREMENT / GESTION DES ECHANTILLOr«

(ct rfceptioB par ropplfamce)

SECRETARIAT

33(CLoubet)

V20 (F. Inacio) V21

n

_j

iJ

V22 (3. Alexia)

Secretaires tedmiques

Technidens de la lo^stique technique etvacataires TDF

CONTROLE CHMIE GC

Prtperatioii ES08 (HES) A ES08B (PS)
Miseeotiibe

CONTROLE CmWOE LC

Pi^paration ES02 / ES02C
Miseentnbe

19 (M. Garcia)

PrdparaticmESCM /ES05
Miseentilbe

(gS^

Pitparation ES03 (CD)
Miseentilbe

PrtparationESOSB (LCH)
Ii£seentQbe

20 (A. Barlagne)

17 (L. D6terpigny)

37 (C: GMatola)

MamtenaaceGC/MS"
desbac^s

MHintenance GC/NS"
I,ecture des traces

18 (E. Cerpolini)

CoDfinnalioD GCMS"

27 (A. Lahaussois)

Mamlenaace LC/MS°
Lectaie des traces

27 (A. Lahaussois)

MamtenauceLC/MS'
Lecture des traces

ConfinnatioiiLC/MS"

XKreloppemeut et len^lacemeiits dveotiids

30 (G. Bondu)

14 (I. Bailloux)

CONTROLE IRMS

26 (C. F:

Ctmfiimation IRMS
iD6veloppeiiieiit

ConfirmHtionlRMS '
D6Tel(qipeDi«it

Ctmfinnatirai nUvB

Dfiveloppement

Enfonaati<m

imistes

Get enrepstrement est d archivsr dans le classeur Flaming du dtargi d'itutks

US ADA 0015

r i

LI

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-PLG-01
Version : C
Date: 13/09/2005

2/2

PLANNING COMMUN DLT / DCDC / DRDC / DRDB

p^riode : Samedi 22 juiUet 2006

J

CONTROLE IMMCNO, HBOCs, TS

15 (A. Gaillatd)

15 (A. Gaillard)

Contr61eLH,bHCq

CoDtr61eHB(
Miseentobe

ContrBIe LH, bHCG
Contr61eHBOCs

CONTROLE EPO

CoBtrtle

42 (J.-A. Martin)

ContifikH^
DevdoKiement EPO

ComrfileEPO
Mvdqppemcnt ETO

Biohgistes

VAUDATION DES RESULTATS (et approbation des rfaidtats par snpplfatace)

LC/MS"

27 (A. Lahaassois)

Responsables de secteurs

APPROBATION DES RESULTATS

GC/MS" et LC/MS"

ntMS

Chefs de dipartement, responsables techniques

VERIFICATION DE LA CONPORMTTE DES RAPPORTS D'ANALYSE

PRESENTATION DES RESULTATS

Resp. de la loffstique technique Suppiicmtes pour la virification des rapports
el de la gestion des ichantilhns d 'analyse

Responsable Assurance qualiU

Chargi d'&tude,
Responsable de la documentation

Chargi d'itude.
Responsable de la doc

SSSSit dans ce planning que les personnels susceptibles d'etre impliqufe dans des analyses de contrfile antidopage.

(mSul^on des fchantillcms. analyses, r&ultats...O.N'appaiaisscnt pas le^

ne fiusaM que de la recherche, du dSveloppcmeot ou du soiflicn logistique (mftrologie, gestion des sid^^

ni6me, n'apparaissenl pas les fonctions annexes k ractivit6 de contrfile anlidopage (chaigi d'mstrumentation, corrcspondant quaUte,
lesponsableH&S,...).

Cet enrtgistrement est A archiver dans le classeur Planning du chargi d 'Etudes

USADA 0016

J-

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification: I>-PLG-01
Version: C
Date: 13/09/2005

1/2

PLANNING COMMUN DLT / DCDC / DBDC / DRDB

Pfcriode : Dimanche 23 juillet 2006

RECEPnOH

ENKEGISTBEMENT / GESTION DES ECHANTEiONS

^ f et rfception par wppldance)

SECRETARIAT

33 (C Loubet)

^ Ch^4d-accueil \ V20 (F. Inado) V21 (W,*al|ftli) V22(J.Alex^

n
■ I

ri
^1

i-i

1 1
1 1

i_i

Secrftaires techmques

Techniciens de la hpstique technique et vacatmres TDF

CONTROLE CHMBE GC

28 (M. Carioi^

Prfipaialion ES08 (HES) d ES08B (PS)
Miseeatube

35 (E. Despres)

35 (E. Despres)

CONTROLE CHIMIE LC

22 (D. Redon)

PrtparBtionES02/ES02C
Miseeatube

PripaiationESM /ES05
Miseentnbe

22|(D. Redon)

Pr^MiBti<»iES03(CD)
Miseenbibe

14 (I. Bailloux)

Maiiitenance GC/MS"
Lecture des tracis

PrtpaiBl)onES03B(LCH)
Miseeatube

Maintenance GC/MS°
destiacis

28 (M. Cariou)

23 (R. Bariagne)

m

Maintenance LC/Mff"
l^ectnrcdestracds

Confinnadon LC/h^

Ccmfinnation GC/MS"

Diveifqipenienl et remplacements dvenmds

CONTROLE IRMS

ConEnnatiMi KMS
Ddveloppement

Confirmation IRMS
Dfiveloppemoit

Ccmfinnation IRMS
Dfivdoppement
En formation

tisles

Cet enregislrement est d archtver dans le classeur Planning du Oiargi d'^tudes

USADA0017

■: I

u

Codification: E-PLG-01
Version: C
Date: 13/09/2005

2/2

PLANNING COMMUN DLT / DCDC / DRDC / DKDB

Piriodfi : Dimanche 23 juillet 2006

CONTROI^ IMMDNO, HBOCs, TS

41 (I. Roulland)

41 (I. Roulland)

ContrSle LH, bHCG
Controle HBOCs
Miseentube

Coiiti61e LH, bHCG
Contrdle HBOCs

CONTROI^ EPO

44 (L. Martin)

Conti&le Transfimoii

ContrfileEPO
D^veloppcment EPO

Controle EPO
D^veltqjpement EPO

Biologistes

VALIDATION DES RESULTATS (« approbation des risoltats par sopplfiance)

GC/MS"

LC/MS"

mMS

IMMITNO

14 a- Bailloux)

49(CM:^R^)

Responsables de secteurs

-^ / -^ 1

APPROBATION DES RESBLTATS

DtfMCNOetEPO

08 (Dr. F. Lasne)

Chefs de dipcn-tejnent. responsables tedmiques

VERIFICATION DE LA CONFORMTTE DES RAPPORTS D'ANALYSE

PRESENTATION DES RESULTATS

09CDr.N.M6chiii)

Resp. de la logistique technique
et de la gestion des ichantillons
Responsable Assurance qualiti

SuppUantes pour la vilification des rapports
d'anafyse

Charge d'itude,
Responsable de la documentation

APPROBATION DES RAPPORTS D'ANALYSE

Chefs de dSpartement, responstAles techniques

Charg& d'itude.
Responsable de la doc.

S3S ii dans ce planning que les personnels susceptibles d'etre unpUqufe dans des anagses de «>^1« ^^dc^^
fj^Sdes dclJons, ^a^es. nisultats....). N'appar^^seut pas 1« p^nnels adnMu^ ou 1^^^
S^Sgue de la recherche, du diveloppcment ou du soutien logistique (m^trologie. g^^
S?aSL£sent pas les fonctions a^ U'activit6 <fc contifile and^
responsable H&S,...).

Cet enngistremertt est i archiver dans le classeur Planning du chargi d'itudes

USADA0018

it

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification; E-PLG-01
Version : C
Date: 13/09/2005

1/2

PIANNING COMMUN DLT / DCDC / DR0C / DRDB

Piriode : Semaine du 24 au 28 juiUet 2006

ENREGISTREMENT / GESTION DES ECHANTILLONS

(et rfecptiop p«r guppleancc)

lu) V13 (J. Azzopardi)
T^u^ciens de la logistique Udmique et vj^ataires TDF

■eu)

CONTROLE CHIMIE GC

37 (C- Galatola)

Preparation ES08 (HES) « ES08B (PS)
Miseentube

PrtparationES02/ES02C
Mjseentube

I i

; I
u

35 (E. Despres)

24 (J. Chauve

Preparation ES04 /ES05
Miseentube

^^

^

28 (M. Cariou)

itenance GC/MS"
Lecture des traces

CONTROLE CHIMIE LC

PrtpBratioiiES03(CD)
Miseentube

Prtpaialion ES03B (LCH)
Miseentube

Mainienance LC/MS"
Lecture des tracfa

Mainlcnflnoe GC/MS"
Lectors des traces

Confirmation GC/MS"

20 (A, Barlagnc)

MaintenmceLC/MS"
Lecture des tiw:es

ConfinnfltionLC/MS"

J

27 (A. Lahaussois)

CiHifinnation LC/MS"

D^eloppement et len^Iacements 6veiituds

27 (A. Lahaussois)

CONTROUE IRMS

Confmnation IRMS
' JJeveloppemcnt

Confinnation IRMS
Dfiveloppement

V2 (A. Batissc)

Confinnation IRMS

Diveloppemenl

EnfonnaticHi

Chimistes
Cet enregistremeni est d archiver dans le classeur Planning du chargi d 'eludes

US AD A 0019

yfC

n

LJ

■1

; I

u

LJ

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification; E-PLG-01
Version : C
Date: 13/09/2005

2/2

PLANNING COMMUN DLT / DCDC / DRDC / DRDB

Piriode : Semaine du 24 au 28 juillet 2006

^

CONTROLE mftlUNO. HBOCs, TS

CONTROLE EPO

- 1

41 (I. Roulland)

Controle LH, bHCG
Controk HBOCs
Miseentube

44 (L. Martin)

ConlTole EPO
D^e1(^)pemeDt EPO

r-j

'9lC^

Controle Transfusion

42 {J,-A. Martin)

Controle EPO
Develcqqiement EPO

^ — - —

Biologistes

VALIDATION DES RESULTATS (et approbation des resuhats par suppUance)

LC/MS'

14 (I. Bailloux)

^fe?

27 (A. Lahaussois)

IRMS

in

IMMDNO

Responsables de secteurs

APPROBATION DES RESULTATS

13 (N. Crepin)

IMMUNO et EPO

08 (Dr. F. Lasne)

Chefs de deparfemetit, respo^isdbles leckniques

VEHmCATION DE LA CONFORMTTE DES RAPPORTS D'AHALYSE

PRESENTATION DES RESULTATS

05 (Dr. S. Ferary)

Resp. 'de la logistiqie technique
el de la geslion desichantillons
Responsable Assurance qualite

Suppleantes pour la verification desi
d 'analyse

Charge d'ilude,
Responsable de la documentation

APPROBATION DES RAPPORTS D'ANALYSE

. N. Mechin)

08 (Dr. F. Lasne)

05 (Dr, S. Feraiy)

Chefs de departement, responsidiles techniques Charge d'itvde.

Responsable de to doc.

Refearaues :

N'appaiaissent dans ce planning que Ics personnels susraptibles d'etre impliqu^ dans des analyses de controle antidopage.
(manipulation des echanlilloDs, analyses, resultats.. . .). N'apparaissent pas les personnels adnunistratife ou Ics personnels techniques
nefeisanlque de la recherche, du d^veloppemeni oudu soutien logistique (metrolope, gestion des substances de rdKrcnce,,.,). De
meme, n'apparaissent pas les fonctions annexes d I'acdvite de controle antidopage (charge d'instrumentation, coirespondant quality,
responsable H&S, ... ).

U

Cei enregistrement est d archiver dans le classeur Planning du charge d 'etudes

USADA 0020 ^^

'->,

.r"; ■ ■
: I-
i I-

n

.. I

J-

ConforiiiefQ hod conformc D
N'fcirt:

FICHE DESXmEE AU LABORATOIRE NATIONAL DE PEPISTAGE DX! DOPA'^ ^^

<^JoindreobligatoirementlesPVetceneficheaveclesprelevementsbiologiques! ■

Trit^ntificariOD Aa mMecip ay ant effectu6 le« prfltvemepts : ^

Non>/Pr^omCenle.«smaj^.u..,-..M5..'9.4M.^X--C=«**^ '

,0/^*,.

^4$Ji?.....V..r.\^.-.^--^ miphonc -.(SSSOSLLU^

T^.„rifi..Hn» d« controlX ^ Ed compfiHtion DHofs Compitirion

Ucontr61ea-t-iUtediligentiparuneD.R.J.S.: oui D non-0 si oui laquelle :

Federation :....^ffi: ^^i ^'fc^

Nomderepreuve : .llU^^^.-^^rr^.'lJf^r:^^^--'^

Ueu:..M^.t..Zr.i.M.^ Date:..^tf./af:/.t?.6.

N° pr^levemcnts :

BUR994179

niiiniiiiiiiiiiiiiiiiioiiiiDii

MQFQ I
BUR9954-74'

iiiiiiiiniiuiiiiiniiiiiiiiin

MOFQ
BUR994178

MQFQ

□Urine □SangOSenim.

MQFQ

□Urine DSang 05^0101

MQFD

I aUrine DSanE QS^m

□Urine aSang OSdnjin

-M-Q FU

□Urine DSang OS^rum

MaFU

□Urine aSang aSeRiTn

r4

UUrliie □SangQSdfUirJ OUrine OSang □Serum

MQFa

□Urine □SangOSemiT

MOFQ

MQF^

□Urine aSans qSenim

M^F^

□Urine aSang □SerunI aUrine DSane □Semnr

u

rommentaires :

■^

Traipabilite de la chaine du froJd :

Trajet : Lieu de prelevement/domicile (ou cabinet) :
Stockage sur le lieu de coUecte :

AmbiantQ +4'CO -20=03

Ambianta ■M'-Ca -20X0

Tieu de collecte fadressfr^ s'est effectue I'enleve ment des echantillonsi :

Denomination (Domicile/cabinet/laboratoire....) : ...Ucrr-'i^—i^-^'^-^- fT.i).^..

Adrcsse: \f)^*c>..AU....Td:0£N^^^--..-'

.-y-.

Enlevement effectue

Re?uauLNDDle1../..

'ITW,

Version

n/2065

USADA 0022

-/S

,0»AtOIII[ fJ*TION*L
0»MiT*OE OU DOPAGE

Chatenay-Malabry, le 20/07/2006

■m

ACCUSE DE RECEPTION DE PRELEVEMEMTS

(Echantillons et Documents)

Du Docteur : BORDABERRY, Gerard

du 20/07/2006

Q

n

■a

UJ

u.

Transporteur :

DYNAPOST

tJ N° du Bordfirfiai] d'expedition :

Date Reception des prelevements : 20/07/2006

Hrs Documents : 20/07/2006

Oraanisme : ,.. ■■ Cyclisnie (UCI) - '- ' ■ ■ " '

F preuvfe et Lieu : " TDF 2006 6tape n"! 7 S Morzine

Nombre total d't^nhanlilions recus : I 3 | A + 1 3 | B

Numerofs) dss echantillonfs) : . ;■; ' ^_ -

994178 994179 995474
Num6rofs> Laboratoire attribue(s) : 178/07

Gommentaires :

DRJS

Adeline MOLINA-PAUL
Responsabie Logistique

,'■■

1 F

143, avenue Roger Salengro - 92290 Chatenay-Malabry - FRANCE
T61£phone : + 33 (0)1 46 60 28 69 - T61fcopie : +33 (0)1 46 60 30 17 - e-mail : diTection@lndd.com

USADA 0023

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification: E-AR-02
Version : C
Date : 28/06/2005
1/1

ACCUSE DE RECEPTION DE PRELEVEMENTS sans document de Hvraison

Gas d'un TRANSPORT AU LABORATOIRE par chauffeur sans document de livraison

Organisme:

Epreuve et lieu :

Date du contrdle :

UCI

•loh'^/o^

/!?' ^f^

U:

Nombre total d'^chantillons re^us
Code du flacon Code du flacqn

:....3.

Code du flacon

Code du flacon

'^<^ \ ^f*"^

^ '^ 'l ^ ^•^.

■i'Vfi ^U

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^Vr^ '4t/^

Ah^^te

aV'jV^^/

Commentaires : ? -19''t4-t, T

- RECEPTION AU LABORATOIRE

^'■\

i'C

TRANSPORTEUR

Dateetheure: 2«-a'?-.^ ^"iS

Norn : 9it0f>fUt ^^

Signature :^^__^_^P^^

Cachet :

RoEsrSalengto

v.^^"fjgr^g = °' -

Nom :

Signature :

^tMwJcTTi

Tel. ; 1 ^^^^■,s^Whii'^^)°esl a archiver avec les documents de la sdrie dans la salle de riception

USADA 0024

o?i

f":

^1

L)

■n.

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^1

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I I

D
■0

u

I !

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-EA-01 ■

Version : D

Date ; 29/01/2006 .

ECART ANALYTIQUE

N^.r^ln....

— J

, nONSTATE par': Nom^i'Op^rateur :.Gi(\LA'BiU^... Le : .*^l illft&....Signature: CgoJLoJti:>\Q .
•MOM'de l'aDtiaieil:W !Ki,\'Oi^ >Io >aJMER.O de s^Quence :

Screening):!! ou Confiimation □ TYPEdefomUc :.:ni\flki H ■■■:-

. ■ SERlfeETMTTvTEftQfSI i ^'fchanttUonfs'): .

i^J^AfiyV^;^^^ f^\^....dAL..>

PARTIE A REMPLIR AVEC LE RESPONSABLE

TRANSMISE AU RESPQNSABLE : Noro :.r),€R)^.Nl U : ..JmL-l.^.l-fc^ ~

DECISION SUR L' ACCRPTABILITR PE t'ECART: (le N° de tout ecqrt doit etre reporti svr lafiche labo)

- Est-ce une diviation par rapport : ';""__. '^ .'
a &lEssaiaccr6ditd, siouilequel :■,, ■ ^ ., . ,

□ al'Essai yalide maisoonaccr^dit^csiouilcqud :,.■...,.__.. ,y tila

^a un document qualite de prescription, si oui lequel : .ri.>.V^..>i«.ft.

- Ponder atwn de la deviation ;

^ tres mineure (elle ne compromet pas le resultat et conduit a un r6siiltat qui reste couvert par la portee

d'acoreditation) ' ■ "

□ mineure (ejle ne compromet" pas le resultat .mais conduit & un r6sultat gui n'est pas couvert par la poitce
d'a.zcTeti\tiiian., HP iicriresw lafiche labo)

□ majeure (elle peut infliier sur le resultat), en quoi:

En cos de diviation majeure, le client est alors averii de 2 manieres possibles sur le rapport d'analyse:

Q par un Nota Bene lorsque cela est necessaire pour Vinlerpretation des risitltats (NS a icrire sur lafiche labo)
Q par un resultat hors portte d'accr6ditation (HP a icrire sur lafiche labo)

T^xei^iiTifc^fe^tUiW..^

. ACnONfSl CQRRgCnVEf Sl (action.visant k ^liminer les causes de I'feart): N° .t»3. , ■

Date etSigoature de I'Opiratenr
si AC ct/oii AP ddcidde(s)

Date et Signature du Responsable

Date et Signature du RA'

,3^la^/oG

£1 N lo6 .

Cel enregiitrement est o Iransmellre a I'Assurance Quaiili

^

o

USADA 0025

-.9q

-->

'1 .

.1

SECTION 2
TECHNICAL PART

2.1 Immunological screening

USADA 0027

( ■

LNDD

MODE OP^RATOIRE

Codification : M-AN-08
Version : J
Date :27/02/2006

1/5

ANALYSES IMMUNOLOGIQUES SUR L'AXSYM

Obiet

Description du mode operatoire pour la recherche par immunofluorescence des homiones peptidiques LH el p-
II concerns touts pereonne impliquee dans les arralyses de depistage rapide et de verification.

^^^FlDEt^TlEi ^P^ciMEiv

Documents cites

M-E-04 ; M-V-13 ; M-TE-05 ; l-TE-03 ; [-C0NF-06 ; l-LEC-06 ; f-LEC-06B ; E-Remis-06 ; E-Remisconf-
01 ; l-M-11

An cours de Panalyse, rsnseigner renregistrement de suivi des aliquotes : E-TE^2C pour une analyse de
screening, E-TE-03G pour une analyse de v^rtfication.

APPLICABLE ie

02HAitS2006

Contenu du mode operatoire

Toule personne utilisant I'AXSYM doit faire figurer a I'ecran son code op^rateur : ^^^>JHANCE QUALITY

- S61ectionner "F6 Niveau d'acc6s" LNDQ

' Saisir son code op6rateur.
- S^iectionner "Accepter"

Les dosages immunologiques de d4pistage rapide sont effectu^s sur les aliquotes ^hantiltons issus de la mise en

tube t-TE-^3.

Les dosages immunologiques de v^rincation sont effectu^s sur les aliquotes mis en tube seton hCONF-06.

Prealablement 6 toute analyse, s'assurer que la calibration et Ie contr6le joumalisrs de Tappareil ont ete effectuis
et validis selon les modes op6ratoires M-E-04 et M-V-1 3,

Les aliquotes du d6pistage rapide ne sonl sorlis de la chambre froide a 4°C que lorsque raulomate est pr6t.
Si ranalyse ne peut fitre effeduee dans un delai de 5 jours suivant la mise en lube, les aliquotes sont bouches el
places a -20-0 ; il seronl decongel4s selon Ie mode operatoire M-TE-05. Ces Stapes de congelation /
d6congelation sont consignees dans I'enregislremenl de suivi des aliquotes E-TE-02C.

La verification n'est commence© que lorsque I'automate est pr6t.

^1

USADA 0028

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-AN-08
Version : J
Date :27/02/2006

2/5

ANALYSES IMMUNOLOGIOUES STJR L'AXSYM

Lancement des dosages

Les ^chantillons i analyser ont e(6 prealablement homog§neis6s au vortex, et sont centrifuges
10 minutes a 1370 g (temperature ambiante) avant de proceder a {'analyse.

Pourleblanc urinaire et les pr6levements issus de sujets de sexe masculin ou dont on ignore le

sexe. les dosages a effectuer sont LH et p hCG ; ces analyses sont s6lectionn6es par le panel M-
An08.

Sequence a respecter (depistage rapide)

- Blanc urinaire

- Echantillons

- Controle LH de fin de s&quence de t'appareil

- Contrfile p hCG de fin de sequence de I'appareil

SPECIMEN

^- CONFIDENna

1 S6lectionner "Uste des demandes"

2 Selectionner "F6 Patienr . „ ^. , i »« a no

3 Saisir I'identite "IDE" et un "commentaire" pour le blanc urinaire, puts s6lecttonner le panel M-An08.

"IDE" = B!U

"Commentaire" = iJmm-n-BIU-j'j'm'm'-n'

avec : ijmm = date d'analyse

n = num6ro de s6quence de la date d'analyse consid6r6e

j'j'm'm' = date de mise en tube

n' = numiro de mise en tutte de lajoumee considerde

(Ex- ■Commentaire"" 0603-1 -BIU-0503-2

Blanc umare aSquote tore de la dcuxltme mise en tube du 5 mare el analys* lore de la ptcrmtfe sequence

duG mare)

Notes

Sit s'agit dune verification, aputer -vSrif a la suHe au commentaire.

De m§me s7/ s'agit d'une contre-expeitise. aputer 'CE' d la suite du commentaire.

A S61eclionner "F6 Ajouter"

5 Saisir I'identil6 "IDE" de !'6{*iantillon, puis s6lectionner le panel M-An08.

"IDE" = Num6ro de iaboratoire + Numero de I'^chantillon

(Ex: 123/12 123456)

Ngtss

USADA 0029

^C

-N

LNDD

MODE 0P£RAT0IRE

Codification : M-AN-08
Version : J
Date :27/02/2006

3/5

ANALYSES IMMUNOLOGIOUES SUR L'AXSYM

S-il s'ag/f d-un ^hantillon -Remis'. findiquer par 'R- devant te numiro SchantHlon (Ex . R 123/12 T23456J

+ lettre diff^rendant chacun ttes aliquotes (a. b.c.d) ,„k„„,„;„ 4. «„™i„

Dem7me siV s'agtt d'une confre-expcrtise, renseigner la partie "commentaire- : num^ro de /aboratare + nt/m^ro

6chanWton + CE + lettre dmrendant chacun des aliquotes (a. b. c, d)

6 S61ectionner "F6 Ajouter"

7 R6p6ter les 6tapes 5 et 6 pour chaque 6chantillon. .

8 Saisir Tidentite "IDE" et un "commentaire" pour te controle LH de fin de sequence de lappareil, puis
s^lectionnw te panel CQ-LH.

"IDE" = CQ LH
"Commentaire" = j)mm-n-CQ LH

SPECIMEN

avec : ijmm = date d'analyse

n = numSro de sequence de la date d'analyse consideree

(Ex: •Commentaire* = 0603-1-CQLH

Cortrale US 6e finde sfequence tie ToppartMl pour la prern*™ sequence du 6 mars)

NQtes

S-il s'agit dune v4>rincation. ajouter 'v^riT d la suite du cxtmmentaire.

De m6me s'il s'agit d'une contre-expertise, ajouter "CE" d (a suite du commeniaire,

comoEmEi

9 Selectionner "F6 Ajouter" . .

10 Saisir l'identit6 "IDE" et un "commentair«" pour te contr6te p hCG de fin de sequence de t appareil, puis

selectionner te panel CQ-HCG.
"IDE" = CQ HCG

"Cmnmentaire" = jjmm-n-CQ hCG

avec : iJmm = date d'analyse

n = num6ro de sequence de la date d'analyse consider^e

(Ex: ■Commentare" = 060Vl-CQt»CG . ^ e ,

Cwitr«e hCG de tin <»e sequence de fapparel pow la promttre sftquence du 6 mare)

NQtes

S'il s'agit dune verification, ajouter -viriT is la suite du commentaire.

De m&me stl s'agit d'une contre^pertise, ajouter 'CE- A la suite du commentaire.

11 Selectionner "F6 Ajouter"

12 Selectionner "F1 Sortir" pour revenir d I'fcran "lisle des demandes" ^ „ . .

13 Imprimer la liste des demandes et i'archiver A la date du jour dans le classeur C-MA-Axsym
Echantillons.

- Sortir les portoirs designes par I'appareil du carrousel echantillons. Distribuer dans les cuves echantillons,
plac6es sor les portoirs selon la liste des demarxles :

USADA 0030

^^S^

Codification : M-AN-08
Version : J
Date :27/02/2006
4/5

ANALYSES IMTtfTINOLOGlQlI ES SUR L'AXSYM

Pour le blanc urinaire et !es fehantilLons : 300 mL minimum de chaque urine, k ia microi>ipette ou
niveau "bas" du controle p bCG (r6f interne : AXR06-AB).

E. :. B04 : 123/12 123456 >. C^e .*.r««,n-4 ; poru* B, 4ch,,«o. 123456 de nu,n*ro ■*« >a^

Replacer le portolr sur son carrousel.

- S'assurer que I'appareil dispose de suffisamment de cartouches de reac^on pour effectuer tes analyses
demand6es. Sinon, en ajouler.

- Lancer I'analyse au moyen de la touche verte "Lancer"
. Placer les lubes contenant le reste d'urine et les contr6les i +4'C.

SPECIMEN

M^. cnnt t«»rTnin6*>s TAXSYM imprlme automatiquement un rapport de resultats
rC'elSSorir-rdl^^Ssr„L «'^lo„s de ,«ur. .-LEC^ (d.pi=.ag, rap*,

OU 1-LEC-06B (verification).

Lorsque ^automate refuse .de ^^"f^^,^;^^^^^ ^^ ..^^^^ ^^,3 3oit in^prime.

- Analyse p hCG . dilution avec le Specimen Diluent Dil-AB.

Si un r6sultat est obtenu, ne pas oublier de le multiplier par 2.
Si I'analyse est de nouveau impossible, imprimer I exception.

A Tissue des analyses :

- Jeler les oodets 6chanti!lons dans un container jaune.

- Effectuer les maintenances nfeessaires selon 1 mstniction l-M-n.

COHFlBEHmi

USADA0031

^^

LNDD

MODE OPERATOmE

Codification : M-AN-08
Version : J

Date :27/02/2006

5/5

ANALYSES IMMUNOLOGIQUES SVR L'AXSYM

ActioD

Persoone cooceni^

Date

redigepar

Nathalie CREPIN

15/02/2006

verifie par

Francoise LASNE

17/02/2006

verifie par

approuve par

Aurelie LAURENT

27/02/2006

Jacques DE CEAURRIZ

27/02/2006

EVOLUTIONS

N° Version

Motif

Date

H

- Modification du paragraphe concemant les analyses non rendues par
I'automate.

07/01/2005

I

- Preciser que le lancement de I'analyse se fait dans la foulee de la
centri,

- Lors d'une verif, preciser "verif ' devant le numero d'echantillon

03/02/2006

J

n existe un mode op de decongelation des aliquos, mais il n'6tati ecrit
nulle part a quel moment il etait necessaire de les congeler.

27/02/2006

SPECIMEN

CONFiDENTIEL

USADA 0032

c^K

LNDD

ENRE-GISTREMENT

;Codiricaiion: E-TE-O-C
■ Version : H
iDats: 10/12.2004
!'l

DEPISTAGE RAPtDE BIMUNOLOGIE : FICHE DE SUIM DES ALIQUOTES

U^xsoperatojre

Lfrt talibrateufs LH
Loltonlroles LH
L«-t(6aclifsLH

Sims
Rerris

M-An-OB

Version

''151

3£Ct3QMJD

'^^Z^JOD

ko€E2QJco

Lot calibrateurs p-hCG
Lol confrofes p-hCG
Lot reactifs p-hCG

'^h^QJco

as 3@oa_Jr)

2&&^ SiJJXi

1

Jii/oi

JWo4

1_

Mu

ise en tube ; date et n' \0.O^.(X_(^ | ^"^^ ""^""^ ''""^^ |^0<^ ^. &£uL- ygU?J. -i^ ..

Congdialion 6venluelle
D6cong61ation

Prise

ise en charge de la ^i _ ^ ^
mise en tube i^UA Oo

Vortex et centrifugalion

LancemenI de ['analyse,
stockage des lubes k 4°C

Destrvclhn des tubes

^o'O

£LO^a Jo MO

£iDio&

llMd.

Ao''£o

M 'CO

Cenlri. §*

Sairs objet

Reffig. (*> ow

CH-FR.

Sa/?s oiye/

:ia.

nm^

j3^

XP-^

Remarques

t 'original de cet enreglsirement est i conseiver dans h classeur C-Fiches suivNmm, une cople est fournkavec le

dossier de la serie.

USADA 0033

^5

TABORATOIRE NATIONAL DE DEPISTAGE DU DOPAGE
LAB0RA1U1K^_^ avenue ROGER SALENGRO
92290 CHATENAY MALABRY
IDENTIFICATION APPAREIL: AXSYM

RAPPORT ECHANTILLON

.IDE: 178/07 995474
IDP:
Norn:

Date: 21/07/06

DOSAGE

RE

SULTATS UNITES INTERPRETATION DILUTION^

LIMITES

BhCG
21/07/06 10:59

LH

1 .45 lU/L

1.09 lU/L

21/07/06 11:09

UNDILUTED 0.00 - 12.00

UND

ILUTED 0.00 - 40.00

"N

Date -M^Ok

Opirateur iiX... ~ —•■-

Resullau : ^Dans Ics Bormes

a A virifier
Remarques ;~

^

IIIIKtHHif Tfr<i>V •<>*■*•**•••■••■«*• "•■H>t*«v***tHttl*fll4>

USADA 0034

30

I I

I !

SECTION 2
TECHNICAL PART

2.2 Natural hormone screening

USADA 0035

LNDD

ENREGISTREMENT
(LISTE)

Codification ; L-SCREEMNG
Date : 31/03/2006

1/1

SPECIMEN LISTEDES ESSAIS DE DEPISTAGE RAPIDE ASSURANCEQ^

QUAUTt

CODEde
I'Etnl

ES02

UATIUCE

Urine

ES02C

ESD3

ABREGEdeto

fudUe

rcchn-cbfe

mrrniLE dc VEtUi

MODE
OPERATOntE

DE
PREFARATIOK

BBS

Urine

EPH

Recherche par CG/SM de molecules basiques
extractibles par SPE 6ohangcuse de cations-
Mdfaode de semi-quantification de la Morphine

.Recherche ct semi-guanafication des ^ph^drines

Urine

ES03B

ES03C

ES04

Urine

Urine

CD

LCH

LCHQ

MODE
OPERATOIRE

D'ANALYSE

M-EX-02 M-AN-04

M-EX-02 I M-AN-02C

Recherche par CLHP/UV/SM de diurttiques et ,^,ex-03G M-AN-32
cofticostfaoMes

Recherche ^ CLHP/SM ^JHtiit^ M-EX-03D I M-AN-31
d'anabolisants

Recherche ysr CLHP/SM d'anabolisants

ES05

Urine

Urine

ES06

ES07

Urine

AN ABO
(ouH)

M-EX-03P I M-AN-31B

Recherche CG/SM de molecules i effct
anabolisant et autres molecules extractibles par
SPE apolaire avcc semi -quantification des
stiroMes cndogenes et des molecules k seuil de
positivit^

AN ABO
(ouMS2)

IMM(ou
Immunologic)

Recherche CG/SM/SM dc molecules i effet
anabolisant

M-EX;-04 M-AN-06B

Dosage pai immunofluorescence des hormones
,peptidiques LH ct P-hCG

Urine

ES08

ES08B

Urine

Urine

EPO

HESouHEA

PS

Analyse par focalisation et double
iromunoblottrnf- d' isoforroe s des erv&ropoi^tines

M-EX-04 M-AN-07B

M-AN-08 M-AN-08

M-EX-25 M-AN-43

Recherche delTiydroxv6thylamidon par CG/SM [ M-EX-22 MAN35Sc

Recbercfaede polysaccharides par colorimfeie | M-EX-50 1 M-AN-55 \

ESSOl

ESS02

Sang

Sang

HBOCs

Recherche d' Hemoglobin-Based Oxygen Carriers
par ileclropborese

Transfusion
sanguine (TS)

Recherche des transfuaons sanguines bomologucs j
par cytometric en flux ,

N.B: Les codes des essais sont inscrits en gras lorsqu'ils sont dans la portfc d'accre<^tation vaUde

i^..-.... .....-■....^....v^..^5^^^^^^^iMifiaeti3S^^

Motif

- Lc mode op6ratoire de preparation dans l-ESOS a changi ce n'est
plus lc M-EX-03B mais le M-EX-03G Cf. E-INFO n-56.

- Dans l-ESSOl le mode op6ratoire d'analyse n'est plus le M-AN-53.
-Ajoutdel-ESOSB.

- Ajout de l'ES02B.

- StippressioD de I'essai ESIO (Mfeocaiti par GC/MS) .

Modification de l'ES02B en ES02C

Date Effusion

16/03/2006

Modification du Mode Op6ratoire d'analyse de I-ESCM (M-AN-06B
au lieu de M-AN-06). ^

17/03/2006

31/03/2006

USADA 0036

3^

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX-04
Version : D
Dale :03/l 1/2005
1/3

METHODE DE PREPARATION PES ALIQUOTES - DEPISTAGE RAPIDE ANABO

Documents utilisis: M-P-03B. I-N-25, 1-M-01, 1-tRAC-Ol.

Remplir Venregistrement E-TE-02J Cj? V

,#^

OPERATIONS

Prise d'essai = 2 mL

H

MATERIEL

Tubes 16x100

Pqwtle 1-5 mL, c6nes dc 5 mL

RtACTIFS ET PRODUITS

Ajouter 100 nL de SIm02

Pipette Eppendorf i dSplacemcnt positif Solution de nounethyltestostirone

ARJter au vortex

Combitips

Vortex

Ajiistcr & pH = 7 en agitant au vortex Papier pH 0-14

n

Ajouter ImL de tampon pH=6. 5

Aeiter au vortex

Ajouter une Routte de p-giu

Agiter au vortex
Boucher les tubes

3

Hvdrolvscr Ih a 55°C

Vortex

Dispensette

Vortex

Flacon con^te goutte

Vortex
Bouchoos

Etuvc

Laisser re&oidir k temperature ambiante

+ Androstirone D4-glucuronide +
salbuD3(CH-FR.l)

Flacons conptc gouttes K2C03,
CH3COOH

Solution tampon pH 6.5
(CH-FR.I)

p-glu: p-glucuronidase (CH-FR-1)

comoEmEL

ASSURANCE QUAUTt
LNDD

Ajouter 1 00 iiL de tampon pH= 1 1

Pipette Eppendorf h dSplacement positif Solution lan^n pH 1 1
Combitips

Agiter au vortex

Ajuster d pH = 9 en agitant au vortex

D

Ccntrifiigei 5 min

Tiansvaser Ic sumageant

Vortex

Papier pH 7-14
Vortex

Centrifiigueuse i 4000 tr/imn
Tubes & hdmolyse 12,5x100

Flacons con^te gouttes K2C03,
CH3CO0H

APPLICABLE le

X (I3HOV.2005

Extraire par SPE scion la mfithode ANABO
Cf I-N-25 cl I-M-01

Gilson ASPEC XL4
Cartouches Bond Elut C18, 200nig/3mL
Bouchons d'itancbiili
Tubes^hdraolysc 12,5x75

US AD A 0037

3t3.

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX-04
Version ; D
Date :03/ll/2005

2/3

MF.THODE BE PREP^« ATION PES ALI QT IO T ES - PEP ISTAGE RAPIDE ANABO

SI L' APPAREIL N'EST PAS PRET:
BOUCHER ET STOCKER LES TUBES

A+4''C
(temps de conservatio n max i 3 lours)

Evaporer jusqu'4 s^chagc complct
(de 20 a 30 roin)

BouchoQs pour tubes i, himolyse 12,5x75
CH-FR-1

Bm i sec i 60 "C + Soufflettes

Azote

Sous la hotte el k temperature ambiante
Ajouter 50 \i.t dc rfatctif H
et boucher les tubes

Agiter au vortex

Dfiriver 20 inin 4 60°C

IZl

g^^ g Solution de r^actif H (CH-FR.I)

Bouchons pour tubes fthdmolyse 12,5x75 CfM-P-03B

Vortex

Conditionner en vials prialablemenl

identifies selon I-TRAC-01

En prilevant d'abord ~ 2 1 jiL pour U MS2

puis ~ 20 nL pour les H

Bain £k sec
Tubes fennis

Vial polypropylene h insert 200 nL
Capsule a sertir

SI L'APPAREIL N'EST PAS PRET:

CONSERVER LES VIALS A

TEMPERATURE AMBIANTE

(temps de conservation max: 24 h)

<0

,c#^

cor

lOEHTlEL

USADA 0038

33

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX-04
Version : D
Date :03/l 1/2005

3/3

METHODE DE PREPARATION PES ALIQUOTES - PEPISTAGE RAPIDE ANABO

H^iS^Wpi^S^^I§^^^i^KI@

ii rfi'iiiliwIi'iHiiliiiiiiiiMMiii 1 |ii'lif(ll'i fiiiiiiJiiiiiii'i'miiiiiiBiill

redig^par

Marjorie CARIOU

02/U/2005

virifi^par

Nathalie MECHIN

02/11/2005

J^^S*^

verifiepai

Aurilie LAURENT

03/11/2005

"^t If riff//'

/

approuve par

Jacques DE CEAtJRRIZ

03/11/2005

X llM^

/

/ jK^ I

N" Version

Motif

Date

B

rassemblement de M-EX-04, M-EX-04F, G et H, ne plus mettre dans le
titre le critire "hydrolyse" .Ajouter ce critere ainsi que celui du reactif
utilise dans le contenu du doc.

17/03/2003

- Ajout d^me 6tape pour la preparatioa des echaatiUons lorsqu'ils
doivent 6tre repr6pares pour Salbulamol>500ng/nil

- Pr6cision sur rhomog^neisation de rechantillon (vortex) (E-INFO du
17/03/04)

- Ajout de I'etape de rcmplissage de la fiche de preparation E-TE-02J
(action 7, audit 26)

- L'Svaporation des phases organiques se fait maintenant sous azote (E-
INFOdu 10/05/04)

- Mode operatoire concemant uniquement les echantillons et non plus le
recal et mix (creation de M-EXMDC-04).

03/12/2004

D

Note d'infoimation N°38: si salbutamol >500ng/niL, ne plus remettre

rechantillon.

R^ajustement du temps de s6chage : 20 ^ 30 min (sechage plus rapide

avec I'azote qu'avec I'air).

Precision d'une 6tape : vortexer les tubes apres ajout du r^ctif H.

03/11/2005

SPECME^

USADA 0039

2h

■>

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EXMIX-04
Version : B
Date :03/n/2O05

1/2

^T»nnF. BE PREPARATION DU RECAL E T DTI MTX - DEPISTAGE RAPIDE ANABO

Documena utUts&: J-N-25. 1-M-Bl. M-P-03B. I-TRAC-01.

RempUr Venregistrement E-PMIX-04

OPERATIONS

MATERIEL

RECAL H 1 M1XMS2

Prise d'essai =

3 mL de tampon pH

6^

Prise d'essai =

2 niL de bUnc urinaire

+ 1 KiL de tampon pH

6i5

Tubes 16x100
Pipette] -5 1^
C6nes ~

y^

•\#

Ajouter 50 jiL de

RecalH

Ajouter 50 jiL de Mix

MS2

Ajouter 100 nL de
THC-M

A pter an voitex

Ajouter 100 jiL de SIm02

Seringues de 50 jiL
Seringues de 50 jiL

Vortex

Pipette Eppendorf & d^placement
positifctconibitips

A piter au voitex

I Vortex

AjouterlOO^Lde tampon pH=li I Pipette Eppcn_dorfad6placemeE.t
I positii

A pter au vortex

positif ct combitips

Vortex

Ajuster 4 pH = 9 en ^tant au vortex

~1 Papier pH7-14
1 Voitex

CONFIDBfflEL

RfeACrn^ ET PRODtJlTS

Blanc urinaire < 5 jours (CH-FR.1)
Solution tan^n pH 6,5 (CH-FR.1)

Solution de RecalH (CH-FR.1)
Solution de mix MS2 (CH-FR.1)

Solution de THC-M: STUP 32
(CH-FR.1)

Solution dc 17am6fliyltestost6rcme

+ Androstirone D4-glucuionide +
salbuD3(CH-FR,l)

Solution tanqwn pH 1 1

Flacons con^jte gouttes K2C03,
CH3COOH

CentrifuRcr 5 min

Tiansvaser le sumaBcanl

Extraire par SPE seloc la mithode ANABO
CfI-N-25etI-M-01

Evaporer jusqu'S s&hage complet

(de 20 a 30 min) .

Centrifiigueuse ^ 4000 tr/min

Tubes & bimolyse 12,5x100

Gilson ASPEC XL4, cartouches Bond
Elut CI8, 200mg/3mL, bouchons
d'itancliiiti , tubes & himolysc 12,5x75

Bain S sec a 60 °C + Soufilettes Azote

!J RANGE QUALITE
LNDD

Sous U hotte et a temperature ambiante
Ajouter 50 nL de rtactif H et bouciier les tubes

Seringue

Bouchons pour tubes 12,5x75

Solution de rfactifHCfM-P-03B
(CH-FR.1)

Apter au vortex

^ Vortex

D6river20min460°C

:

Conditionner en vials prialablement identifiis
selon I-TRAC-01

Bain a sec
Tubes fennis

Vial polypropylene i insert 200 nL
C^sule a serttr
Pipette, c6nes 200 jiL

APPLICABLE le

3 NOV. 2005

USADA 0040

3S

LNDD

MODE OPiRATOIRE

Codification : M-EXIvnX-04
Version : B
Date ;03/ll/2005

2/2

METHODEDE

PP^PA B ATTON PU RECAT FT P" -"" - »i^"«T^aF. RAPIDE ANABO

A.
B

Creation du document.

R iajustement du temp s de sechage : 20 a 30 min (sectoge a Vazote plus

ranideau'avec del'air). , ,.■ t

Scision d'une etape : vortexer les echantiUons apres avoir ajoute le

03/11/2005

reactifH.

SPECIM

Ot/^ria

"^

USADA 0041

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification: E-INFO
Veraon : C
Date: 09/07/2004

1/1

COMPLEMENT TRANSITOIRE D'UN DOCUMENT QUAUTE

Cet enregistrement n'est A utiHser que si la modmcation est URGENTE et majeure et/ou
cons^quente et/ou applicable i plusieurs documents

nm-fe d'ap pUcation •^•' '? mnrlifir^tion:
□ TEMPORAIRE, date de debut d'application: date de fm d'appUcation:

(J^ DEFINITIVE (modification a apporter dans la prochaine version du(des)doc.concenie(s))

date de debut d'appIication:.^.(a./.'TVO

'Mr^f^ifirJ^ tinn apportee:

W cklxx &<lta;wilo^ fiix M\k VSJ/ , oi^ -

SPEC/ME*'

?invno30NVdnssv

VISA DU RESPONS ABLE TECHNIQUE:

^

fiOJWJ*

Identification oar un NTTMER O...^.U.
>t vIlriatioD de cet eni^i^trement oa r i' Awrance Oualite ftampon)

L 'original de cet enregistrement est £i archiver vivant cm DipartemerU Assurance QualUi

USADA 0042

^

LNDD

ENREGISTREMENT

j Codification : E-TE-02J

Version: B
Date: 18/07/2006
1/1

DEPISTAGERAPIDE ANABO

. FICHE DE sum DES ALIQtJOTES

Mode op^ratoire d'extracdon ;

M-EX-04

Date etn=de la mise entire'. [^4 iQ-^tC ^-^
CO', densM et pH du BLU** :

Version: |_ D 1
Code du CQ H:

oia^

U5

"dTTiooS-

t

il-^

CQdeduCQMS2:

o-o^

S-

n" Sdries

ou Echantilloas :

r.Hg-wrf. «/ w..^^^.'"-. "' = -'"■-'^- '^ ^""""S^if/^'r

USADA 0043

.^^

LMDD

ENREGISTREMENT

Codification: E-PMIX-04

Version : C
Date: 18/07/2006
1/1

DEPISTAGE

RAPIDE ANABO - FICHE DE SUIVI DU MIX ET RECAL

Mode opfiratoire de pr^paradon :

M-EXMIX-04

Veision :

B

Prtparation n :
Code du RECAL H:

^

oIP^

Code du MIX MS2:

J

o^¥FIS

CO*, density, pH du BLU'* :

Code du THC-M :
Code dutan^JonpH 6,5 :

As ^pHli

5TU^J^-o-^^-'»'^

-TO<^oQo(> ^ A^

• CO : Code Opirateur

♦* BLU : Blmc Urinaire

**• DLU : Date Limits dlJtilisatioii

L'original de cet enregistrement est a archives dans le classeur C PMDC

USADA 0044

3-^

INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS:

GC MSD

C:\MSDCHEM\1\METHODS\MAN06B__B.M

■ontrol Information

[ Sample Inlet

Injection Source

Injection Location

Use MS

GC
GC/ALS

ALS
Yes

6890 GC METHOD

170 'C (On)
0.00 min

.-EN

Initial temp:
Initial time:

■■ Ramps:

I Rate Final temp Final time

1 3.00 230 0.00

2 30.00 300 4 -ST

3 O.OlOff)

V' Post temp: ' C

Post time: 0.00 min

■ Run time: 27.00 min

.'SONT INLET (SPLIT/SPLITLESS)
Mode: Split

initial temp: 280 'C (On)
Pressure: 170.0 kPa (On)
Split ratio: 10:1
Split flow: 13.2 mL/min
Total flow: 17.8 mL/min
■ Gas saver: Off
Gas type: Helium

■ "LUMN 1

Capillary Column

Model Number: Agilent 19091Z-008

Max temperature: 325 'C
Nominal length: 17.0 m
'. Nominal diameter: 200.00 urn

Nominal film thickness: 0.11 urn

Mode: constant pressure

Pressure: 170.0 kPa

Nominal initial flow: 1.3 mL/min

Average velocity: 59 cm/sec

Inlet: Front Inlet

Outlet: MSD

Outlet pressure: vacuum

■.-ONT DETECTOR (NO DET)

■ "GNAL 1

-'■: Data rate: 20 Hz

Type: test plot

Save Data: Off

Zero: 0.0 (Off)

Range :

Fast Pealcs: Off
- Attenuation:

)LUMN COMP 1

[No Detectors Installed)

Maximum temp: 325 'C.
Equilibration time: 0.50 min

BACK INLET (UNKNOWN)

COLUMN 2

(not installed)

BACK DETECTOR (NO DET)

SIGNAL 2

Data rate: 20 Hz
Type: test plot
Save Data: Off
Zero: 0.0 (Off)
Range:
Fast Peaks: Off
Attenuation:

COLUMN COMP 2

(No Detectors Installed)

lERMAL AUX 2

Use: MSD Transfer Line Heater

USADA 0045

Uo

Description:

initial temp: 300 'C (On)

initial time: 0.00 min

I Bate Final temp Final time

1 O.O(Off)

POST RUN

Post Time: O.OO min

LME TABLE
Time

Specifier

Parameter S Setpoint

GC Injector

Front Injector:
Sample Washes
Sample Pumps
Injection Volume
Syringe Size
Prelnj Solvent A Washes
prelnj Solvent B Washes
Posfclnj Solvent A Washes
Postlnj Solvent B Washes
Viscosity Delay
Plunger Speed
Prelnjection Dwell
Postlnjection Dwell

3

2.00

microliters

10.0

microliters

3

3

3

3

seconds

Fast

0.00

minutes

0.00

minutes

Back Injector:
■ , parameters specified

:olumn 1 Inventory Number
-olumn 2 Inventory Number

aneral Information

hp

MS ACQUISITION PARAMETERS

jne File
-quistion Mode

atune.u
Scan/SIM

; Information

.Ivent Delay

: 3.00 min

.1 Absolute

: False

: 200

: 1961. "7

■■1 Offset
-suiting EM

Voltage

taw Scan Parameters]

ow Mass

.■'igh Mass
Treshold
ample #
""Sim Parameters]

50.0
800.0
150
1

A/D Samples

■lOUP 1

oup ID
-solution
-ot 1 Ion

ns/Dwell In Group

1

Low

86.00
( Mass,
( 71.00,
(178.10,
(294.20,
(318.30,

Dwell) I Mass,

10) ( 86.00,

10) (223.20,

10) (295.20,

10) [356.30,

Dwell) ( Mass, Dwell)

10) (100.10, 10)

10) (266.20, 10)

10) (333.30, 10)

10) (369.30, 10)

USADA 0046

H

(371.30,
(392.30,
(441.40,

10) 1372.30,
10) (426.40,
10)

10) 1377.30, 10)
10) (440.40, 10)

ROUP 2
roup ID
^soluti on
roup Start Time
lot 1 Ion
■ons/Dwell In Group

: 2
: Low
: 4.00
: 86.00
( Mass,
( B6.00,
(300.30,
(34B.30,
(372.30,

Dwell)
10)
10)
10)
10)

( Ma s s ,
(178.10,
(333.30,
(369.30,
(440.40,

Dwell)

( Mass,

Dwell)

10}

(266.20,

10)

10)

(335.30,

10)

10)

(371.30,

10)

10)

(441.40,

10)

lOUP 3
■■■■oup ID
"■■ solution
■".■oup Start Time
- ■ ot 1 Ion

5ns/Dwell In Group

; 3
: Low
: 5.0
: 86.
( Ma
( 72.
(104.
(200.
(234.
(276.
(300.
(335.
(417 .
(491.

00

SE,

00,
10,
20,
20,
20,
30,
30,
40,
40,

Dwell)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)

( Mass,
( B6.00,
(175.10,
(209.20,
(266.20,
(291.20,
(308.30,
(361.30,
(432.40,
(505.50,

Dwell)
101
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)

( Mass,

Dwell)

( 98.00,

10)

(190.10,

10)

(217.20,

10}

(275.20,

10)

(293.20,

10)

(309.30,

10)

(410.40,

10)

(433.40,

10)

(520.50,

10)

;-*OUP 4
'■roup ID
■ ^solution
■ :oup Start Time
''"'Ot 1 Ion
.r '-ns/Dwell In Group

; 4
; Low
; 10.
: 86.
( Ma
( 56.
(235.
(362.
(420.
(436.
(505.

00

00

ss,

00,

20,

30,

40,

40,

50,

Dwell) ( Mass,
10) (143.10,

10)
10)
10)
10)
10)

(272.20,
(405.40,
(422.40,
(448.40,
(520.50,

Dwell)
10)
10)
10)
10)
10)
10)

( Mass,

Dwell)

(194.10,

10)

(358,30,

10)

(417.40,

10)

(432.40,

10)

(491.40,

10)

■:.(OUP 5

■coup ID
■.-^solution
■■coup Start Time
■ lot 1 Ion
"ans/Dwell In Group

: 5
: Low
: 11.
: 169

( Ma

(159.

(275.

(341.

(419.

(431.

(434.

(448.

50

.10

ss,

10,

20,

30,

40,

40,

40,

40,

Dwell)
10)
10)
10)
10)
10}
10)
10)

( Mass,
(225.20,
(315.30,
(405.40,
(420.40,
(432.40,
(438.40,

Dwell)
10)
10)
10)
10)
10)
10)

( Mass,

Dwell)

(241.20,

10)

(329.30,

10)

(417.40,

10)

(422.40,

10)

(433.40,

10)

(446.40,

10)

, "■;-.oup 6

■ -oup ID
■'Solution
, :roup Start Time
''.■-ot 1 Ion

ins/Dwell In Group

6

Low

13.00

91.00
Mass,

91.00,
194.10,
225.20,
275.20,
326.30,
343.30,
393.30,
417.40,

Dwell)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)

( Mass,
[144.10,
(209.20,
(241.20,
(310.30,
(329.30,
(345.30,
(395.30,
(419.40,

Dwell)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)

{ Mass,

Dwell)

(169.10,

10}

(220.20,

10)

(270.20,

10)

(315.30,

10)

(341.30,

10)

(353.30,

10)

(405.40,

10)

(431.40,

10)

USADA 0047

A&

(432M0,
(435.40,
(448.40,

10) (433.40,
10) (443.40,
10) (482.40,

10) (434.40,
10) (446. 40,
10) (485.40,

1^1
10)
10)

->.OUP 1
^ -oup ID
■•■■sol^ition

^voup Start Time
■ ■■"■bt 1 Ion
'■ ms/Dwell In Group

: 1

: Low

: 14.00

: 130.10

( Mass,

(129.10,

(206.20,

(220.20,

(2'70.20,

(322.30,

(341.30,

(353.30,

(412.40,

(417.40,

(431.40,

(434.40,

(443.40,

(446.40,

Dwell)

( Mass,

ID)

(130.10,

10)

(208.20,

10)

(221.20,

10}

(275.20,

10)

(326.30,

10)

(343.30,

10)

(350.30,

10)

[413.40,

10)

[428.40,

10)

(432.40,

10)

(435.40,

10)

(444.40,

10)

[452.40,

Dwell) ( Mass,

10) (194.10,

10) (209.20,

10) (234.20,

10) (307.30,

10) (339.30,

10)

10)

10)

10)

10)

10)

10)

10)

(345.30,

(366.30,

(415.40,

(430.40,

[433.40,

[437.70,

(446.40,

(485.40,

Dwe

11)

10)

10)

10)

10)

10)

10)

10)

10)

10)

10]

10)

10)

10)

■<OUP 8

-oup ID
■ .solution
■■'■■oup Start Time
-Qt 1 Ion

sns/Dwell In Group

: Low

: 15.

: 130

( Ma

(129.

(157.

[208.

(284.

(343.

(417.

(431.

(446.

(451

(468

00

.10

ss,

10,

10,

20,

20,

30,

40,

.40,

.40,

.40,

.40,

Dwell)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)

( Mass,
(130.10,
(195.10,
(234.20,
(301.30,
[360.30,
[421.40,
(432.40,
10) (448.40,
10) (452.40,
10) [522.50,

Dwell)

( Mass,

Dwell)

10)

(143.10,

10)

10)

(206.20,

10)

10)

(270.20,

10)

10)

(331.30,

10)

10)

[415.40,

10)

10)

[430.40,

10)

10)

(437 .40,

10)

10)

(449.40,

10)

10)

(466.40,

10)

10)

i^OUP 9
■■■oup ID
''.^solution
•-.■roup Start Time

■■•ot 1 Ion
.■■.-ns/Dwell In Group

: 9

: Low

: 16.50

: 246.20

( Mass,

(246.20,

(371.30,

(431.40,

(445.40,

(460.40,

(507.20,

Dwell) ( Mass,

10) (301.30,

10) (393.30,

10) (439.40,

10) (446.40,

10) (473.40,

10) (522.50,

Dwell)

( Mass,

Dwell)

10)

(355.30,

10)

10)

(424 .40,

10)

10)

(441.40,

10)

10)

(456.40,

10)

10)

(488.40,

10)

10)

■ '^OUP 10
".-oup ID
. - ^solution
'' roup Start Time
.lot 1 Ion
.:jns/Dwell In Group

lOUP 11
:oup ID
jsolut ion

: 10
: Low
: 17.
: 117

( Ma

(117.

(279.

(319.

(413.

(456.

(488.

(503.

(518.

40

.10

ss,

10,

20,

30,

40,

40,

40,

50,

50,

11
Low

Dwell)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)

( Mass,
(205.20,
(282.20,
(355.30,
(441.40,
(460.40,
(489.40,
(504.50,

Dwell)

( Mass,

Dwell)

10)

(267.20,

10)

10)

(301.30,

10)

10)

(371.30,

10)

10)

(445.40,

10)

10)

(473.40,

10)

10)

(501.50,

10)

10)

(516.50,

10)

USADA 0048

(i

■roup Stare Time
"iot 1 Ion
^oDs/Dwell In Group

: IB. 50

: 143.10

[ Mass,

{ 58.00,

(294.20,

(335.30,

(402.40,

(430.40,

(445.40,

(469.40,

(505.50,

[518.50,

(532.50,

Dwell)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)

( Mass,

( 72.00,

(307.30,

[387.30,

(405.40,

(431.40,

(454.40,

(470.40,

(507.50,

(520.50,

[552.50,

Dwell)

( Mass,

Dwell)

10)

(143.10,

10)

10)

(319.30,

10)

10)

(393.30,

10)

10)

(429.40,

10)

10)

(433.40,

10)

10)

[462.40,

10)

10)

(503.50,

10)

101

(517.50,

10)

10)

(522.50,

10)

10)

[627.60,

10)

HOUP 12
...roup ID

...^solution

'■^^oop Start Time

•iot 1 Ion
' -ons/Dwell In Group

: 12

; Low

: 20.00

: 143.10

( Mass,

( 58.00,

(294.20,

(322.30,

(370.30,

(393.30,

(405.40,

(462.40,

(507.50,

(519.50,

(534.50,

(545.50,

Dwell)
10)
10)
101
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)

( Mass,

( 72.00,

(301.30,

[343.30,

(383.30,

(402.40,

(422.40,

(484.40,

{512.50,

(522.50,

(536.50,

(552.50,

Dwell)

( Mass,

Dwell)

10)

(143.10,

10)

10)

(308.30,

10)

10)

(349.30,

10)

10)

(387 .30,

10)

10)

[403-40,

10)

10)

(460.40,

10)

10)

(489.40,

10)

10)

(517.50,

10)

10)

(532.50,

10)

10)

(543.50,

10)

10)

[558.50,

10)

.:;:OUP 13
.'-"■■■oup ID

-Lsolution

' ioup Start Time

■/i-ot 1 Ion
'■■■jns/Dwell In Group

; 13

: Low

: 21.00

: 58.00

( Mass,

( 5B.00,

(243.20,

(315.30,

(335.30,

(383.30,

(425.40,

(462.40,

(519.50,

(543.50,

(550.50,

Dwell)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)
10)

( Mass,

( 72.00,

(301.30,

(322.30,

(349.30,

(403.40,

(440.40,

(484.40,

(534.50,

(545.50,

(552.50,

Dwell)

( Mass,

Dwell)

10)

[143.10,

10)

10)

(308.30,

10)

10)

(334.30,

10)

10)

[370.30,

10)

10)

(424.40,

10)

10)

(460.40,

10)

10)

(489.40,

10)

10)

[536.50,

10)

10)

(548.50,

10)

10)

(558.50,

10)

XOU? 14

■■-oup ID
■"^solution

■'roup Start Time
■ .4;:-ot 1 Ion

'.."-ns/Dwell In Group

I ■

: 14
: Low
: 21.50
; 58.00
( Mass,
( 58.00,
(100.10,
(308.30,
(335.30,
(440.40,
(493.40,
{636.60,

Dwell)
10)
10)
10)
10)
10)
101
10)

( Mass,
( 72.00,
(143.10,
(315.30,
{424.40,
(460.40,
(548.50,

Dwell)
10)
101
10)
10)
101
10)

( Mass,
{ 86.00,
(243.20,
(334.30,
[425.40,
(489.40,
(550.50,

Dwell)
10)
10)
101
10)
10)
101

■^OUP 15
j/TOUp ID
j , 'Solution

. ;oup Start Time
."Lot 1 Ion

;.ans/Dwell In Group

: 15
: Low
: 22.30
: 254.20
( Mass,
( 86.00,
(262.20,
(396.30,

Dwell)
10)
10)

10)

( Mass,
(100.10,
(368.30,
(450.40,

Dwell)
10)
10)
10)

( Mass,
{254.20,
(369. 30,
(468.40,

Dwell)
10)
10)
10)

USADA 0049

{493.40,
[527.50,
(560.50,
(632.60,

10) (506.50,

10) (545.50,

10) (572.50,

10) (636. 60,

10) (524.50, J.yj

10) (554.50, 10)

10) (616.60, 10)
10)

■'.^VSZones]

,-3 Quad
,,3 Source

150 C maximum 200 C
230 C maximum 250 C

END OF MS ACQUISITION PREAMETERS
TUNE PARAMETERS for SN: US1034O332

.EMISSION
■ZNERGY

' ^EPELLER
. .^ONFOCUS
- .'.-INTRANCE^LE
r.ZMVOLTS
'■. >,MUGAIN
r?]MUOFFSET
■"■ -■ILAMENT
■ /DCPOLABITY
ZNTLENSOFFS
.lASSGAIN
'4ASS0FFSET

34.610

69.922

34.814

90.157

9.500

1764.706

1829.000

136.000

2.000

0.000

17.318

-179.000

-12.000

END OF TUNE PARAMETERS

END OF INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS

USADA 0050

4

C:VMSD1 8UUILLET06\21 07\21 bluOl .D

Data File Path Cr\MSDl8UUlLLETO6\2i07\
Data File Name 21biu01.D
Operator m37p35
Acq. Method File MAN06B_B.M
Sample Name 2107 blu 2107 HI
Wise Info
Vial Number 3
Instrument Name GC MSD
Calibration Title Calibration des stiroides endogenes
Last Caiibralion Update Fri Jul 21 13:26:58 2006
Fichier recal utilise 21rcl03.D

Date:,-2aJ^.
Operateur ; ....ijQ...

C[)
R6sultats :

Remarques :

1(X.„..

HC[3

Negatif
A verifier

#
1)
2)
3)

4)

5)

6)

7)

8)

9)

10)

11)

12)

13)

14)

15)

16)

17)

18)

19)

20)

PsakType Ret Time

Signal

*ISTD 17.00

301.3

12.14

438.4

4.13

372.3

12.20

434,4

12.42

434.4

0.00

241,2

12.77

241.2

0.00

117,1

0.00

434.4

13.65

432.4

14.22

432.4

15.10

432.4

0,00

371.3

0.00

369.3

15.83

522.5

21.29

548.5

22.04

636,6

0.00

632,6

14,58

343.3

10.15

432.4

Name

Methyltestosterone
Andro -D4 glue
Salbutamol -D3
Androsterone
Etiochoianolone
5a3a diol
5b3a diol
Pregnanediol
DHT
DHEA
Epitestosterone
Testosterone
THC-M
Salbutamol
11 bOH Etiocholanolone
THS
THF
Cortisol
1 1 Ketoetiocliolanonlone
3a-5C

Target Response

1,788,970
453,060
1,030,764
3,875,172
2,128,068

67,799

50,289
115,169
118,839

223,951
181.600
4,385.482

205,105
1.445

Ad4qlu/Si'100

T/ET
Testosterone
Epitestosterone

Androsterone
Etioctiolanolone
DHEA

[Surface]

25.3

1.0

[concentration]

8,5
9.2

DHT

Andro / Etio

5a3a / 5b3a diot

THC -M
5alb/SalbD3'100

Cortisol / THS

THF y THS

llbOHetlo/THS

THF

St/3a5c

1.8
0.0

710

381

10

/

1237,8

0,0
-45.0

0.0
25.8

3.1
355

Amount

200

798

194

710

381

23

10
9
8

-45
43
14
355

49

Units

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

Valeurs conventionnelles
de relet

<19.1

Rapport
Concentration
Concentration

>4
>Z00
>200

Concentration
Concentration
Concentration

> 10000

> 1OO00

>200

Concentration

Rapport

Rapport

>20
>3
>2

Concentration
Concentration

>15
>75

Pour info (R&D)

US ADA 0051

l^

File: C:\MSD18\JUILLET06\2107\21blu01.D\iia

Operator: m37p35

Date Acquired: 21 Jul 06 3:36 pro

InscruihenC: GC HSD

Method File; MAN06B_B.M

Sample Name: 2107 blu 2107 HI

Hisc Info:

Vial Number : 3

Andro -D4 glue

Methyltestosterone

^Ltr dance

300000

200000

100000

TiC; 21blu01.D\dalasim.ms

'.■ *\

Abundanwlon 438.40 (438.10 to Abundance on 301.30 pOI.OO to

i_...

nme-!> 5.00 10.00

8000
6000
4000
2000

12J

isloo 2o!oO 25.00 Tlme-> 11.50 12.00

40000
30000
20000
10000

16.094

->£.

Time-> 16.00 17.00

^=iH„f;,mf,l D3 Cortisol D4 findro-Etio di TMS Andro-Etio mono TMS

Wal:n372,.30 (372.00 Llar^, en 636.60 ,636.30 Abundan«,on 4^.40 (434.10 Abunda^ - f,-|g [g^;^

4.} 30

40000

30000

200O0

10000

,"ime->

4.00 4.50 Time-> 22.5Q

800O0
60000
40000

20000

1
23^37 Time-> 12.00

H

12.423

II

w

600
600

400
200

w

12^67 Time-> 10.00

11.30

".a3a-5b3a Diol , ~ur-i m

,i 5b < Crait : IRMS EpitesCostSrone - TescostSrone THC M

■ bundancelon 241.20 (240,90 Abundanoa.lon 432.40 (432.10 U. 433.10): 2lblu0 oyatasim.m. Abundancelon 37 .30 (371.00

1500
1000

500

01-
:"ime-> 12.30

12.P67

4000

2000

2OO0

1000

'l3!l7 r.me-> 14;oo"'l4Sl4!4014!60 14.80 15.00 15.20 15.40 r.nie-> 17.00

THF THS 11 BOH A/E

„.^f,n ti ^^^,.=ir,n KAR fjM^iAR 70 Abundancs

15JB52

17.86

«L°iL 632,60 (632.30 ^'Jndance Ion 636.60 (636.30 ;bundar^ on 546.50 [548.20 Abundance on^g^SO (522.20

J...}\. Aa^

6000
4000
2000

30000
20000
10000

15.833

"ime-> 22.50

23.37 Tinie-> 21.50

22.37 Tlr(»-> 21 .00
Page l/lS

21.86 TimB-> 15.30

16.17

USADA 0052

Pile- C:\MSD18\JUILLETO6\21O7\21blu01.D\da

Operator: m37p35

Date Acquired: 21 Jul 06 3:36 pm

. Instrument: GC MSD

Method File: MRNOSB^B.M

sample Name: 2107 blu 2107 HI

Misc Info:

Vial Number : 3 „jj„i

■,^j DHER Pregnanediol

.bur,dancelon«4,40{434,10 Abundance on432.40 («Z,10 Abundance on117.^10(l16.80

4C0[

I

300l

ZOOt'vJ

100 ^ ■■

Vi

Oi
Time-> 14.00

llKetoetiocholanolone
Abundance Ion 343.30 (343.00

4000
3000
2000
1000

14.

u:86 Time- 1340 14:i0 T.me->1700 17:86 Ttme-> 14.00

5b Androstandione 4 Androetenedione Inhib derivation

14.86

\bundancelon 432,40 (432.10 Abund^l on 430.40 (430, Abundance on 361.30 (361.00
30OO

3a-5 Cyclo
Abundancelon 432,40 (432,10

2000

1000

..J^~M

600
400
200

400

200

600

400

200

/^J

rirnB~> 10.30

11,60 Time-> 14,00

15.30 Time-> 5.50 6,00

Time->

9,00

Page 2/16

USADA 0053

C:\US D1 StJuilletaSV2107\21 hDS.D

Data File Path C:\MSDlB\jullletO6\2107\
Data File Name 21h08.D
Operator m37p35
Acq. Method File MAN06B_B.M
Sample Name 178/07 995474 H
Misc Info
Viai Number 11
Instrument Name GC MSD
Calibration Title Calibration des stiroides endogfines
Last Calibration Update Fri Jul 21 13:26:58 2006
Fichier recal utilise 21rcl03.D

Date:..22.t(Xtr.

Op6rateur :

C[ ]
R6sultats :

Renjauiiies :i

J_nh\.bv.;

r^:

HC[]

N^gatif
A verifier

T

:i.C\e..

[]

#
1)

2)
3)
4)
5)
6)
7}
8}
9)
10)
11)
12)

13)
14)
15)
16)
17)
18)

19)
20)

Peak Type Ret Time

Signal

Name

Target Response

Amount

Units

•ISTD 17.09

301.3

Mettiyltestosterone

1,209.250

200

ng/ml

12.27

438.4

Andro -D4 glue

62,604

163

ng/ml

4.22

372.3

Saibutamol -D3

814,633

226

ng/ml

12,30

434.4

Androsterone

846,467

230

ng/ml

12.52

434.4

Etiocholanolone

813,037

215

ng/ml

12.70

241.2

5a3a diol

197,002

96

ng/ml

12.88

241.2

5b3a diol

439,619

224

ng/ml

17.85

117.1

Pregnanediol

10,142,344

1316

ng/ml

0.00

434.4

DHT

ng/ml

0.00

432.4

DHEA

ng/ml

14.30

432.4

Epitestosterone

116,467

14

ng/ml

15.20

432.4

Testosterone

575,745

61

ng/ml

0.00

371.3

THC-M

ng/ml

0.00

369.3

Saibutamol

-45

ng/ml

0.00

522.5

1 1 bOH Etiocholanolone

ng/ml

0.00

548.5

THS

ng/ml

0.00

636.6

THF

ng/ml

0.00

632.6

Cortisol

ng/ml

14.68

343.3

1 1 Keloetiocholanonlone

183,640

65

ng/ml

10.25

432.4

3a-5C

23,035

ng/ml

[Surface]

[concentration]

Valeurs conventlonnelles
de relet

Ad4a)u/SI*100

5.2

<19.1

T/ET

Testosterone

Epitestosterone

4.9

60.6
13,7

Rapport > 4
Concentration > 200
Concentration >200

Androsterone

Etiocholanolone

DHEA

230

215

Concentration > 10000
Concentration > 10000
Concentration > 200

DHT

Andro / Etlo

5a3a / 5b3a diol

1.0
0.4

Concentration > 20
Rapport > 3
Rapport > 2

THC -M

Salb/SalbD3M00

0.0
■45.0

Concentration >15
Concentration > 75

Cortisol /THS

THF/THS

11 bOHetio/THS

THF

Sl/3a5c

52.5

#DIV/0!

#OIV/0!

#DlV/0!

Pour info (R&D)

USADA 0054

k^

File: C:\MSD18\JUILLET06\2107\21h08.D\da

'OperaEor: m37p35

Date Acquired: 21 Jul 06 7:36 pm

Instrument: GC MSD

Method File: MAN06B__B.M

Sample Name: 178/07 995474 H

Misc Info:

Vial Number : 11

Andro -D4 glue

Methyl testosterone

Abundance
30000001

2000000

1000000

0^'f

TIC: 21ti08.O\datasi[n.ms

Abundancelon 438.40 (43B.10 lo AOundancelon 301.30 {301.00 to

'I

* , 1 ^ I I i *^ J', I I I

15O0

11.719

1

12-J67

1O00

ft

500

r

k

JH

1 1 1 1

1 ' ' ' '

17.

wg

20000

10000

.„^u_

_-v_

' ' ' ■ 1

, . . .

,-ime-> 5.00 loioo isioo 20^00 25.00 Time-' 11.50 12.00 Tlme-> 16.00 17.00

5albutamol -D3 Cortisol D4 Andro-Etio di TMS Andro-Etio mono TMS-^

\bundancelon 372,30 (372.00 Abundancelon 636.60 (636.30 Abundancelon 434.40 (434.10 Abundance on 272.20^tg7?90
4.120 ^0000 i2-|BtE|B24 on 362,30 ll^BOO

15000
1 0000!

i

5000 j

01 :■,";-: . rr-r-^

. 'tnne"> 4.00 4.50 Time-> 22.50

15000

10000

5000

23.37 Time-> 12.00

12.87 Tlme-> 10

33a-5b3a Diol

.1 5b <: trait : IRMS EpitestoStfirone - Testosterone THC -M

ibundancelon 2-11,20 [240.90 Abundance Ion 432.40 (432,10 to433.10): 21h08.DUalasim,ms Abundancelon 371,30 [371.00

10000.

5000

12|81

12-698

ol V , .

■ime-> 12.30

10OO0

5000

u

15rt96

14.313

1000

500

13.17 Time-> 14.00 14.20 14.40 14.60 14.80 15.00 15.20 15.40 Trme-> 17.00
THE THS 11 BOH A/E

.?ortisol
bundancelon 632,60 (632.30 Abundancelon 636.60

300
200
100

'Wi

Vw/V

17.86

636 30 Abundancelon 54B.50 (546.20 Abundancelon 522.50 (522.20

800

2000

■ime-> 22.50

1000

23.37 Time-> 21.50 22!37 Tinne~> 21.00 2ll86 Time-> 15.30 16.17

Page 1/16

USADA 0055

So

.^i^e= C:\MSD18\JUILLET06\2107\21hO8.D\da

Operator: Tn37p35
^ Date Acquired: 21 Jul 06 7:36 pm
. Instrument; GC MSD
,. Method Pile; MAN06B_B.M

Sample Name: 178/07 995474 H

Misc Info:

Vial Number : ii

■'"'^ ^'^EA PrSgnanediol llKetoetiocho land one

Abundancelon 434.40 (434.10 Abundancelon 432 40 (432.10 Abundancelon 117-10 (116-80 Abundaneelon 343.30 (343.00

600
400
2O0

lnie~> 14-00

'; .. A

1000

14.87 Time-> 13.40

14.10 Time-> 17.00

4000
3000
2000
1000

u.p

17-86 Time-> 14.00

14.87

.b Androstandione 4 Androstenedione Inhib derivation 3a-5 Cyclo
Jjundancelon 432,40 432-10 Abundancelon 430.40 (430-10 Abundancelon 36 UO (36100) Aliunclanceion432-40(432.10

1500

1000

SOD

11.E30

800
600
400
200

3000000

rime--* 10-30

11.60 Time-> 14.00

15.30 Time-> 150

Tlme->

9.00

Page 2/16

USADA 0056

5-/

D:\mKl1 91Jull07U!507\17807474.D

Data File Path O;ViT>sdi9\)utiO7\250n
Data File Name 17807474.D
Operator M45P35
Acq. Method File MAN06B_B.M
Sample Name 178/07 995474 H
Misc Info
Vial Number 2
Instrument Name MSD19
Calibration Title Calibration des stdroides endog^nes
Last Calibration Update Tua Jul2S 15:15:32 2006
Fichierrecal utilise 25rcl01.D

Dale : i.'S\,oi\pjC.,

Op6rateur : .lO,

C[]

R^sultats :

HC[]

N6gatif
A v6rifier

[}
[]

Remarques : ......^.

.J2a..Sc/Li2MXjS 1

#

Pealt Type

Ret Time

Signal

Name

Target Response Amount

Units

1)

•ISTD

17.14

301.3

Methyltestosterone

1,731.969

100

ng/ml

■I)

12.38

438.4

Andro -04 glue

104,768

170

ng/ml

3)

0.00

372.3

Salbutamol -D3

ng/ml

4)

12.41

434.4

Androsterone

9,973,015

1658

ng/ml

5)

12.64

434.4

Etiochoianolone

11,119,071

1639

ng/ml

6)

12.78

241.2

5a33 diol

524,770

97

ng/ml

7)

12,94

241.2

5b3a diol

1,240,694

227

ng/ml

8)

17.79

117.1

Pregnanediol

19,393,646

487

ng/ml

9)

0.00

434.4

DHT

ng/mi

10)

13.81

432.4

DHEA

151,077

21

ng/ml

11)

14.35

432.4

Epitestosterone

214,591

11

ng/ml

12)

15.23

432.4

Testosterone

1,093,773

50

ng/ml

13)

0.00

371.3

THC-M

ng/ml

14)

0.00

369.3

Salbutamol

#DIV/01

ng/ml

15)

15.98

522.5

1 1 bOH Etiochoianolone

554,334

130

ng/ml

16)

21.35

548.5

THS

1,376,986

88

ng/ml

17)

22.11

636.6

THF

32,301,427

2915

ng/ml

18)

22.85

632.6

Cortisol

1,008.236

143

ng/ml

19)

14.73

343.3

11 Ketoetiocholanonlone

2,541,956

309

ng/ml

20)

0.00

241.2

3a-5C

ng/ml

[Surface]

[concentration]

Valeurs conventionnelles

de relet

Ad4alu/Si'10D

6.0

<12.9

T/ET

5.1

Rapport

>4

Testosterone

49.7

Concentration

>200

Epitesto

11.1

Concentration

>200

Androsterone

1,658

Concentration.

> 10000

Etiochoianolone

1,639

Concentration

>1O0O0

DHEA

20.6

Concentration

>200

DHT

0.0

Concentration

>20

Andro / Etto

0.9

Rapport

>3

5a3a/5b3adiol

0.4

Rapport

>2

THC -M

0.0

Concentration

>15

Salb/SalbD3*100

#DiV/0!

#DiV/0!

Concentration

>75

Cortisol /THS

1.6

THF /THS

33.1

llbOHetio/THS

1.5

Pour info (R&D)

THF

2915

Sl/3a5c

#DIV/0!

USADA 0057

55

^ile: D:SMSD19\JUIL07\2507\17807474.D\da

Operator: M45P35

Date Acquired: 25 Jul 06 10:'52 am

Instrumenc: MSD 19

Method File: MAN06B_B-M

Sample Name : 178/07 995474 H

Misc Info:

Vial Number : 2

Andro ~DA glue

Abundance
8000000

6000000
4000000
2000000

TIC: 17a07'174.D\daasim.ms

Methyltestosterone

Abundariceion 438,40 (438.10 to 439i [Abundance Ion 301,30 (301,00 to 302.

11.789

i :

i

Time-> 5.00

i

20001

1000!

i2..a8i:

: \' I

17,139

200001

lOOOOi

^m'■

10-00

15.00

20.00

25.00

irime-> 11.50

12.00

'- ' \-

rirne--> 16.00 16.5017.0017.50

Salbutamol -D3

Cortisol D4

Adundancelon 372.30 (372,00 to 37 Wiundancelon 636.60 (636.30 to 62 ^undancelon 434.40 (434 10 to 4:
3.970

200ol

Andro-Etio dl TtviS Andro-Etio mono TMS

1000'

! :|. ■■J -
I, - '

■ I ' ■

0-

Time->

4.00

4.50

^^JUIIUdNUe

IDII

t>x

.DJ (

}Jt>

JU ID OJ

10000

5000

frime->

/J

V

u

-/^

^-.^_'

23.00

' ' 1

rime->

12.50

\bundancelon 272.20 [271 ,90 to 2^
600000 loK^tSO (362.00 to 36

400000

200000

11.127

nmB->

io.79a'inji'

192
293

10.50 11.00

5a3a-5b3a Diol

si 5b < trait : IRM S Epitestostferone - Testosterone

THC -M

10000

0—
Time~> 12.50

13.00

: [nme-> 14.00 14.20 14.40 14,60 14.80 15.00 15.20 15.40

Cortisol

THF

THS

toundancelon 632.60 (632,30 to 63 Abundancelon 636.60 (636,30 to 63 |^twndancelon 548,50(548,20 to 5-

60000

40000

20000

22.852

i

22B.ta9

Time->

23.00

1500000

1000000]
I

500000 I

i oi

Tinr»->

22,1

22.00

11 BOH

A/E

^bund3nce
40000

Ion 522,50 (522,20 to 51
15*84

30000

20000

10000

, j^

15,SS0 1

Ui — 1 — -- — -— ' — 1 — . — • — . p

nme-> 15,50 16,00

■-\

Page 1/16

US AD A 0058

53

Tile:
Opei?aEor :

Date Acquired :

Instrument :
Method File :
Sample Name r
Misc Info:
Vial Number : 2

°"'^ . DHEA P r^gnanediol l lKetoetiochola noione

Abundancelon43440(434.10to4; Abundancelon432.40 (432.101o4; Abundancelon 117.10(116,3010 11 Abjnflancelon 343.30 [343.00 To"34

D: \MSD19\JUII.07S2507\17807474.D\da

M45P35

25 Jul 06 10:42 am

MSD 19

MAN0 6B_B.M

178/07 995474 H

14.724

2000

1000

4000

2000

13.808

300000'

I

200000]
100000

14.733

0-^

Time-> 14.00

17,800 1

17.6B6' i

40000'

20000

14.50

; rrime-> 13.50

14.00

irime->

17.30

14,302

nnie-> 14.00

14.50

^^ Andres tan d lone 4 Androstenedione Inhib derivation 3a-5 Cyclo

A&undancelon 432.40 [432,10 to 41= Wundancelon 430.40 [430.10 to 42 Abundancelon 361,30 (361,00 to 3E 'Abundancelon 432,40 [432,10 to 42

2000:

1000

11.273
11.161

Tin>e-> 10,50 11.00 11.50

4000

9,

63

i

3000

2000

8,827

h

1000

Alj^-'UAN''

rime->

9.00 9.50

Page 2/16

USADA 0059

^^

C:\MS D1 BUUlLLETaE\2107\21rcl03.D

5ata File Path C:\MSDiBUUiLLET06\2ion
Data File Name 21rcl03.D
Operator
Acq. Method File MAN06B_B.M
Sample Name 2107 rcl 028 2007 HI
Misc Info
Vial Number 1
Instrument Name GC MSD
Calibration Title Calibration des steroides endogenes
Last Calibration Update Fri Jui 21 13;26:58 2006
FictiJer recal utilise 21rcl03.D

#

Peak Type Ret Time

Signal

Name

1)

•ISTD 16.99

301.3

Methyltestosterone

2)

12.21

438.4

Andro -D4 glue

3)

4,08

372.3

Salbutamol -03

4)

12.22

434.4

Androsterone

5)

12.47

434.4

Etiocholanolone

6)

12.61

241.2

5a3a diol

7)

12.77

241.2

5b38 dioi

8)

17.60

117.1

Pregnanediol

9)

0.00

434.4

DHT

10)

13.65

432.4

DHEA

11)

14.22

432.4

Epilestosterone

12)

15.10

432.4

Testosterone

13)

17.36

371.3

THC-M

14)

4.10

369.3

Salbutamol

15)

15.83

522.5

11 bOH Etiocholanolone

16)

21.29

548.5

THS

17)

22.04

636.6

THF

18)

22.80

632.6

Cortisol

19)

14.57

343.3

1 1 Keloetiocholanonlone

20)

0.00

432.4

3a-5C

Date:.^41.U&,.

Operateur ; ...23::..

CM

Resultats :

Hcn

Ndgatif
A verifier

[]

Remarques :

Target Response Amount

1,587,292 200

62,992 125

472,321 100

9,682,254 2000

9,908,352 2000

268,022 100

257,498 100

4,046,186 400

457,571 100

446.439 40

498,991 40

49,013 15

443.177 94

923,980 200

585,640 50

16,444,095 1500

473.452 50

369.571 100

Units

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

ng/ml

Ad4glu/Si'100

T/ET

Testosterone

Epitestosterona

Androsterone

Etiocholanolone

DHEA

DHT

Andro / Etio

5a3a / 5b3a diol

[Surface]

THC -M

Salb/Salb 03 ' 100

Cortisol / THS

THF / THS

11 bOH etio /THS

THF

Sr/3a5c

4.0

1.1

[concentration]

1.0
1.0

94

#DIV/0!

40.0
40.0

2,000

2,000

100

15.0
93.9

1.0
30.0
4.0

1500

Valeurs conventionnelles
de relet

Rapport
Concentration
Concentration

Concentration

Rapport

Rapport

Concentration
Concentration

<19.1

>4
>200
>200

Concentration > 10000
Concentration > 10000
Concentration >200

Pour info (R&D)

>20
>3
>2

>15
>75

USADA 0060

5!

C:\MSDlB\JUrLLET06\2107\21rcl03.D\da

File:

Operator :

Date Acquired: 21 Jul 06 12:59 pm

Instrument: GC MSD

Method File: MAN06B B.M

Sample Name: 2107 rcl 025 2007 HI

Misc Info:

Vial Number : 1

Xbundance
1000000

500000 i
I

TFC: 21fcl03,DUaUsini.ms

^ ■■■
■lme~> 5.00

^..^

Andre -D4 glue Methyl testosterone

Abundancelon 43S.40 (438.10 to Abundancelon 301.30 (301.00 to

12

'13

1000

/

500

1

U

' ' ■ ' ■

15.00 20,00 25,00 Time-> 11.50 12,00

16.

191

30000

20000

10000

.

1 1 ■ ' ■■""■ —

Tlme-> 16.00 17,00

10.00

"albutamol -D3 Cortisol D4 Andro-Etio di TMS Andro-Etio mono TMS

: bundancetan ajZ-SO (372.00 Abundancelon 636.60 (636.30 Abundancelon 434.40 (434.10 Abundancelon 272.20 (271 .90

1000

20000
15000
1OOO0'
SOOQ

4. 82

500

rime->

4.O0

-J

^-^■K^--.^

200000

150000

100000

50000

4.50 Time-> 22.50

12ilS.471

150O

1000

500

23.37 Time~> 12.00

12.87 Time~> 10.00

11.30

3a3a-5b3a Diol

.;i 5b < trait : IRMS EpitestostSrone - Testosterone

THC -H

\bundancelon 241 .20 (240.90 Abundancelon 432.40 (43210 to 433,10); 21rd03.D\daUslni.ms Abundancelon 371.30(371.00

aOOOj 12p6g
60001 11

4000
2000

10000

5000

■ime-> 12.30
Cortisol

13.17 TimB-> 14.00 14.20 14.40 14.60 14,60 15.00 15.20 15.40 Time-> 17.00

1000

500

/

y\ .

' ' 1

17.66

THE

THS

11 BOH A/E

Abundancelon 632.60 (632.30 Abundancelon 636.60 (636.30 Abundancelon 548.50 (548.20 Abundancelon 522,50 (522,20

30000 1

20000

10000

01— r

■■■■ne-* 2Z.50

1000000

22,

Ml

500000

' 1

30000

20000

10000

40000
30000
20000
10000

23,37 Timo-> 21.50 22,37 Time-> 21.00

Page 1/16

15,629

21.86 Time-> 15,30

16,17

US ADA 0061

3G

C:\MSD18\JUILLET06\2107\21rclO3.D\da

File:
Operator:
Date Acquired: 21 Jul 06 12:59 pm
Instrument; GC MSD
Method File: MAN06B_B.M
Sample Name: 2107 rcl 028 2007 HI
' Misc Info:

Vial Number : i

^r^M , .,,>., ^"^ Pregnanediol llKetoetiocholanolone

-bundancelon 434.40 (434.10 Abundancelon _432_.40 (432.10 Abundanceion 117.10 (116.80 Abundancelon 343.30 (343.00

)4.j|l24

3000'

20001

1000

'14.217

I i

10000

5000

13*52

W ..„

Trme-> 14.00

60000
60000
40000
20000

17i96

I

14.86 Time-> 13.40

/ A , ,

8000 i
6000
4000
2000

'T

14.10 Time"> 17.00

17.B6 Time~> 14.00

14.86

3b Androstandione 4 Androstenedione Inhib derivation 3a-5 Cyclo
^bundancelon 432.40 (432.10 Abundancelon 430,40 (430,10 Abundancelon 361,30 (361.00 Abundancejon432,40(432,10

1000

500

100

50

.'ime-> 10.30

11,60 Time-> 14.00

300

200

TOO

r^

it^NfM

40

20

15,30 Time-> 5,50 6.00

Tf[ne->

9,00

Page 2/16

USADA 0062

<=;:i

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-CC-11
Version : B
Date : 08/03/2006
1/1

VERIFICATION DES PERFORMANCES INSTRUMENTALES EN CG/SM

(screening ef confirmation)

Num6:o d'identification de I'appareil : HJ^ ^ s

Date: J\\'^\c^
1 - Source d'ionisation

MSD Autotiine : Ion 69 ou 219 majoritaire

Autotune : Abondance de I'ion 502 > 3%
Repener<35

Polaris Ion time > 2 ms

Observations :

Oui Non

X

X

X

2 - Etanch^Re du svst^me

MSD

Qui Non

18/69 ( H20), 28/69 (N2), 32/69.(02),
44/69 (C02)< 10%
Polaris Air et eali : Intensity ion 1 9 < intensite ion 1 8

Observations :

r^

3 - Sensibilite

Screening
Conf

Recal / Mix conforme
TP conforme - Ficliier
TP conforme - Fichier
TP conforme - Fichier

"TP coufoime - Ficliierr
TP conforme - Fichier:

Observations ;

Oui Non

^

Code operateur et paraphe : ^ cSlcSi^loW

Cei enregistrement est a archiver dans le classeur C-MA-Ech de I'appareil

USADA 0063

55^

"I

.:iSD18\juilletO6\2107\21rcl03.D
; 21 Jul 06 12:59 pm

ame : 2107 rcl 028 2007 hi

VERIFICATION DU RECAL ANABOLISANT

J'e«iT"' i„°'u^r?f iLXpt'^fr'^'^' w -«
..A.„...,..,„ „„.Xa«..,.3.so ^^L{,L, li%%.^,i,,^

1000

JOQI

I

7 ■

500

l\

^^..j^ -~-.-2 is^n:i£.oa.«;S laris:::"^

200

500

. Si^^..«HiS:!J ssis.»..,s ssiswS j™::::^

400
200

or™:-^,^-

Tlm<^ 10.00 loW Time->2230

22.74 Time-> 11.00

200

11.87 Tlme-> 17.00

17.86

I ■

I .

IDate

iOpSrateur

IR^sultats

1

1

! Remarques

^^&£

.Q

Conforme Kd !

Non conforme

USADA 0064

^^

^'1

Fri Jul 21 10:50:37 2006
C : \MSDCHEM\ l\5973N\atune . u
Mass 69.10 r Mass
Ab 402237 Ab
Pw50 O.Gl PwSO

I

5973N Autotune

Instrument; GC MSD

219.00

353944

0.60

Mass 502.10
Ab 70474
PwSO 0.59

'•A.

Ion Pol

Emission

EIEnrgy

Filament

Repeller
lonFcus
EntLens
EntOffs

PFTBA

POS MassGain -les
MassOffs -11
34 . G AmuGain
69.9 AmuOffs
2 Wid219
DC Pol
34.81
90.2 HEDEnab
9.5 EMVolts
18.32

Samples 8

OPEN Averages 3

Stepsize o.io

1830

135

-0.038

POS

ON

171B

Zones :
MS Source
MS Quad

230 Foreline
150

66

71

216

221

500

505

Scan: 10.00 - 700.00 Samples: B Thresh: 100 Step: 0.10

137 peaks Base: 69.00 Abundance: 387776

100

80 -

60

40

20

.^J...

.■ I ,■> ' >

100

200

300

400

500

600

Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio

69.00 387776 100.00 70.00 4355 1 12

219.00 341120 87.97 220.00 14592 4.26

502.00 67320 L7.36 503.00 6523 9.69

Air/Bater "uneck: H20-0.&S%/ N2-J .61* 02-1. 00* — C02-Q.i6% M2/HS6~3eO.S 7 t
Column Flow; Front: 1.324 Back: ml/min. Interface Temp: 300

Ramp Criteria:

Ion Focus Maximum
Repeller Maximum

90 volts using ion 502;
35 volts using ion 219;

EM Gain 80957
MassGain Values ©Samples: -18703 -17902 -17181 -157®0 -113@PS

72

TARGET MASS: 50 69 131 219

Amu Offset: 135.0 135.0 135.0 135.0
Entrance Lens Offset: IB. 3 18.3 18.3 18.3

414

135.0
18.3

502

135.0
18.3

800

135.0
18.3

USADA 0065

6o

: latefttquired
.•ample name

C:\MSDie\juillet06\2107\21cq01.D
21 Jul 06 3:06 pm
2107 cq 028c 2107 HI

1

VERIFICATION DU CONTROLE QUALITE AKABOLISANT

L9 Norajidrosterone 3' OH. atanozolol Salbytamol Clost^bol -M

Pre [X, '^s [ ) Pre ^ Abs [ ] Pre Wy, Abs [ ) Pre (X Abs [ J

Abundancelon 422.40 (422.10 Abundancelon 254.20 (253.90 Abund^ceion 369.30 (369.00 Abundartcelon 451 40 (451 10

> , I I 200001 I I t

I 400OI 1 ! I

10000:

soooi

li

2000

10000

1000

0| . ■ ■'. ^-. -T - oF^-- .-- .-^^^^i^^F ol < . V ' ^ i. T 'i-

ririte~> 10.00 10.87 Tlme~> 22.30 22.74 Tifne-> 4.00 4.50 Time-> 15.50 16 37

^bundancelon 405.40 (405.10 Abundancelon 545.50 (545.20 Abundancelon 86.00 (85.70 to Abundancelon 466 40 (466 10

' ' 20000

1000

500

5000

0[
■me-> 10.00

10000

oH^ >--

■/^

1000

500

10.87 TJme-> 22.30 2274 Time-> 4.00 4.50 Time->15!50 16 37

aundancelon 420.40 (420.10 Abundancelon 560.50 (560.20 Abundancelon 440.40 (440.10 Abundancelon 466.40 (468.10

500

^^.

V^_vn„,...-'

4000

2000

Vvj

nfne~> 10.00

10.67 Time-> 22.30

?re [y^RJos [ ]
Xbundart^elon 223,20 (222.90
100000;

500001

; 0^' . I . . . . r-^

:me-> 3,20 3.40

bundancelon 294.20 (293.90

-■.: 4OO00 I

500

rime-> 15.50

16.37

BupSe no r ph i ne

Pre [yO Abs [ ]

Abundancelon 554.50 (554.20 Abundanfcelon 372.30 (372.00
ZOOO 40''"

1000

0f=

20O0O

o ' n

Time~> 23.00 23.87 Time-> 4.1)0

Abundanceton 506,50 {506.20 Abundancelon 66.00(85.7010

200001

r

1000

Jx.,...

r
'me-> 3.20 3.40

-abundance Ion 295.20 (294.90
■ 40000

20000

20000

10000

Time-> 23.00 23.87 Time->

Abundancelon 450.40 (4S0.10
1000

Ol-r-

4.00

500

0' . ■■. . ,T
:ime~> 3.20 3.40

Time-> 23.00

23.87

IDate

!Op€rateur

IRSsultats
I

1
!

t Remarque a
[

.^.l^lofe,.^

■ ■■?V-f^&

Conf orme X^

Non conforme { ]

:Qi^^

USADA 0066

G<L

fjate Acguired
'".ample name

J:i\MSD18\juilleC06\2107\21cqf01.D

21 Jul 06 8:06 pm
2107 cqf 028c 2107 HI

VERIFICATION DU CONTROLE QUALITE ANABOLISANT

19 NorandrosCerone 3' OH Stanozolol Salbutamol Clostebpl -M

=re £>J Abs [ ] Pre [oi^ Abs 1 ] Pre p< Abs [ ] Pre [^Abe [ ]

^bundancelon 422.40 (122.10 Abundancelon 254.20 (253.90 Abundance on 369.30 (369.00 Abundance 1*451.40(451.10

10000
5000

.-.-^-

4000

2000

^-

1D00O

-W

1000

500

■nmp >10 00 1087 Tinie->2230 2274 T\me-> 4.00 4.50 ■nme-> 1S.50 16.37

Abundancelon 405,40 (40510 Abundancelon 545.50 (545.20 AbunOancelon 86.00 (8570 to Abundancelon 466.40 (466.10
lOOOl [l '

5000

10000

V

1000
500

ime->1000 10:B7 Time->2230 2274 Tims-> 4.00 4.50 Time-slsiSO „ „l^-3j'

:.bundance'lon 420.40 (420. 10 Abundancelon 560.50 (560.20 Abundance on 440.40 (440.10 Abundancelon 4M.40 (466,10

500

A f\,

4000
2000

/'wvj

1000

^

L^.

400
200

,"ime-> 10.00

10.67 ■nme->2130

22,74 Time-> 4.00 4.50 Time-> 15.50

16.37

Bupr e norphine
Pre [^Abs Sij

Sthamivan

j>re [ (V Abs { ]

\bundanceion 223.20 (222-90 Abundancelon 554.50 (554.20 Abundance on 372.30

■ 1OO0O0

Salbutamol D3
Pre 04 Abs [ ]

372.00

5O0O0

.lme->

3.20

J

2000

1000

3.40

20000

ime-' 0.6U o.-- Trme-> 23100 23.B7 Tlme-> 4.00

bundancelon 294.20 (293.90 Abundancelon 506.50 (506.20 Abundancelon 86.00 (85.70 lo
40000 '

20000

rJ

1000

T

10000

.*ime-> Z20 3.40 Tlme-> 23.00 23.87 Time-

'.bundancelon 295.20 (294.90 Abundancelon 450.40 (450.10

1000

4.00

20000

.ime->

500

|-,->-^-pr-r

3.20 3.40 "nme-> 23.00

23.87

IDate

lOpSrateur

!R6sultats

! Remarque s :

I

I

1

. ma^o^.

Conforme [SO
Non conforme [' ]

" '-o^--

USADA 0067

6Z

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification :

E-FSR-01

Version :

G

Dale

22/03/2005

FICHE D'ANALYSE / RESULTAT DEPISTAGE RAFIDE CG/SM, CG/TSD ET CL/SM

Echantillon :

Produit suspect^:

178/07 99S474

U

.'It'estosterone

.r&.

Tolerance interae sur le Ir et le trr en intrajour : +/■!% {si tn < 0,6) ou +/-0,5% (si trr > 0,6)

Tolerances internes sur les abondances relatives en intrajour :
Plage d'abondance Tolerance CG

>50% +/-50%(cnreiatif)

25 ■ 50% +/- 50% (en relatif )

<25% +/- 50% (en relatif)

Tolerance CL

+/-15%(enabsolu)
+/- 25% (en relatif)
+/- 10% (en absolu )

Rg__: en CG, si I'lgn a une atondMce <10%, seule la prfaCTce de I'ion sufBt.

Echantillon

Reference intrajour

Reference int«}our

Fichier :

21H08

21rcl03

wMW^BIM^E

SSSSSSWHWIB Tolerance basse

Tolerance haute

Tolerance basse

Tolerance haute

tr

14,300 min

14,220 min

14,149 min

14,291 min

min

min

trSl

17,090 min

16,990 min ^^^M

Bmm

Hgg

nmud

trr

0,837

0,837

0,833

0,841

Ml

100,0 %

too.0% illl^

^^^■HHHJ^^^H

M2

M3

Les tolerances sont calculi par rapport k la reference
ConcOTdance des tr : Oui

Concordance des trr : Oui

Concordance globale des abondances relatives : Oui

Parapbe et code op^ateur ; \^ ^

^

Nmi
Non
Nod

^

I

r
r
r

Partie h remplir par le responsable

A confirmer :

Parapbe du responsable ;

Obsnvations :

Oui

^J

£

Non

Cet enregislremeni est k arcbiver dans le dossier de la s^rie ( si pas de confirmation) ou dans le dossier de confirmation

USADA 0068

f^2

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification :

E-FSR-01

Version :

G

Date

22/03/2005

FICHE D'ANALVSE / RESULT AT DEPISTAGE RAPIDE CG/SM, CG/TSD ET CL/SM

■ 1

"I

E chant i lion :

Produil suspect^:

178/07 995474

Testosterone

Toferance interne sur'le tr et fe tn en Intrajour ; +/-!% (si trr < 0,6) ou +/-0,5% (si trr > 0,6)

Tolerances internes sur les abondances relatives en intrajour :
Plage d'abondancc Tolirance CG

> 50% +/- 50% (CD relatif )

25 - 50% +/■ 50% (en relatif)

<25% +/- 50% (en relatif)

Rg^: en CG, sH'ion a une abondance "^ tO%, se ule l a pre s ence de I' iqn suffit.

Tolerance CL
+/-15%(enabsolu)
+/- 25% (ra relatif)
+/- 10% (en absolu)

Echantillon

Reference intrajour

Reference inlerjour

Fichier :

'-il'i-W'MJIrr^YiiHtfrlTf

21H08

"-^1 1 ini'ihi'iT 1 iThkit

AJIhU^ahSMIBB^gEaMB

21rcl03

tr

15,200 min

15,100 min

1 UlClaiJHJC UkqC

15,025 min

15,176 min

min

min

trSI

17,090 min

16,990 min

WBMBS

SBBH

BBBBHBI

trr

0,889

0,S89

0,884

0,893

Ml

100,0 %

100,0 %

BMHH

HHH

■MHIld

M2

M3

Les tolerances sent calculto par rapport il la r^f^ence
Concordance destr : Oui

Concordance destrr : Oui

Concordance globale des abondances relatives : Oui

Par^he et code opirateur : — /^

:s

Non

Non

'^

A continner :

Paraphe du responsable :

Observations ;

Partie k remplir par le rcspcHisable
Oui I oi I

Non

<£

Cel enregistrement est a archiver dans le dossier de la s^rie ( si pas de confirmation) ou dans le dossier de confirmation

USADA 0069

6^

r-\

^^

-^

■^

I 1

SECTION!
TECHNICAL PART

2.3 Second analysis for confirmation of T/E

ratio

~-,

!J

i ■ J

USADA 0070

LNDD

ENREGISTREMENT

qiSTE)

Codification : L-CONF-01
Date : 09/06/2006

1/3

C p EC ^^AEN LISTE DES CONFIRMATIONS REALISEES AU LABORATOIRE ^^^^^'^^^ QUALIT

Produits confirmes

Stimulantsf*)

Methylamphetamine

Fonnes L et D de

I'Amph^tamine et de la

MethylamphetamiDe

Amines (*) primaires par
CS2

Amines (*) primaires par
CS2

Amines {*) primaires par
CS2

I Surveillance AMA : Cafeine

Quali ephfeirines

Quanti ephedrines
Quanti Norephedrines

Surveillance AMA :
Ephedrines

Essai

EC08

EC09F

EC57

ECU

ECllA

ECIIB

EC13A

ECI3B

EC13C

EC13D

Instractions

I-CONF-08

I-CONF-09F

I-CONF-57

I-CONF-11

I-CONF-llA

I-CONF-1 IB

I-C0NF-12C

I-C0NF-13A

I-CONF-1 3B

I-CONF-1 3C

I-C0NF-13D

Mod op extraction

M-EX-OIB

M-EX-02D

M-EX-57

M-EX-05

M-EX-05A

M-EX-05B

M.EX-06

M-EX-08A

M-EX-08B

M-EX-08A

M-EX-08A

Mod op analyse

M-AN-02

M-AN^2

M-AN-57

M-AN-12

M-AN-12B

M-AN-12B

M-AN-02B

M-AN-14

M-AN-15

M-AN-16

M-AN-14

Type d 'analyse

GC/Quad (SCAN)

GC/Quad (SCAN)

GC/Quad (SCAN)

GC/Qiiad (SCAN)

GC/Quad (SCAN)

Gacjuad (SCAN)

GOQuad (SCAN)

GC/Quad (SCAN)

GC/Quad (SIM)

GC/Quad (SIM)

GC/Quad (SCAN)

Betabloquants C*)par MBA

B^tabloquants (*) par MBA
(sans hydroiyse)

EC14A

EC14B

I-CONF-1 4A

I-CONF-1 4B

Atenolol I

Stupgfiaiiis (*)

M-EX-09

M-EX-09

Etilefrine

M-EX-56

M-AN-17

M-AN-17

M-AN-56

GC/Quad (SCAN)

GgQuad (SCAN)

GOQuad (SCAN)

HPLC/MS3 ESI

Etilefrine

Hydromorphone EC09D I-CONF-09D M-EX-02E

THC-M

Clocaine-M

Quali moiphine

Semi quanti Morphine
surveillance ministfae

EC09C I-CONF-09C

EC09E I-CONF-09E

EC25 I-CONF-25

Quanti morphine EC27B I-CONF-27B M-EX-20

EC26 l-CONF-26

EC27A I-CONF-27A

EC27C I-CONF-27C

M-EX-02D

M-EX-02B

M-EX-18

M-EX-19

M-EX-20

M-EX-20

M-^-10 GC/Quad (SCAN)

M-AN-1 GC/Quad (SCAN)

M-AN-34B GC/Ttappe {MS2)

M-AN-10 GOQuad (SCAN)

M-AN-28 GOQuad (SIM)

M-AN-29 GOQuad (SCAN)

M-AN-30A GOQuad (SCAN)

M-AN-30B GOQuad (SIM)

M-AN-30A GOQuad (SCAN)

Anabolisants (* ) SPE

Anabolisants (* ) SPE i has

seuil

Anabolisants (*) SPE
(sans hydroiyse)

Anabolisants (*) SPE
(sans hydroiyse) k bas seuil

Anabolisants (*) Hexane

Clenbuterol

ECIOA

ECIOE

ECIOB

ECIOF

EC19

EC18D

I-CONF-1 OA

I-CONF-1 OE

I-CONF-1 OB

I-CONF-1 OF

I-C0NF-I9D

I-CONF-1 8D

M-EX-04D

M-EX-04D

M-EX-04D

M-EX-04D

M-EX-14

M-EX-13B

M-AN-1 1

M-AN-07B

M-AN-11

M-AN-07B

M-AN-11

GOQuad (SCAN)

GC/Trappe (MS2)

GOQuad (SCAN)

GCA^rappe (MS2)

GOQuad (SCAN)

M-AN-20C I GC/Tiappe (MS3)
US AD A 0071 ^^

LNDD

kl

^^

ENREGISTREMENT
(LISTEl

Codification ; L-CONF-01
Date : 09/06/2006

2/3

C p g^C\ WE^'^'^ ^^S CONFIRMATIONS REALISEES AU LABORATOIRE

Epimethendiol

1 7Epimethandienone

6bctaOHmethandicnone

Meth>dtestosterone Ml>12

Epioxandrolone,
Oxandrolone, Tiirinabol-M

3'OH Stanozolol
( SI=25ng/inL)

Zeranol et Taleranol
(q et g Zearalanol)

i Quali 19Nor(SI=100nfi/mL)

Qitali 19Nor(SI=25nfi/mL)

StabUiti 19Nor

Quanti 19Nor

(SI=lQOos/niL)

Quanti 19Nor(SI=2Sng/mL)

Semi Quanti T/E

p-Treabolone

Anabolisants * LCMS

Anaboiisants * LCMS

Analyse C12/C13dcs
metabolites de la testosterone

Terbutalioe

EC19C

EC20

EC21B

EC39B

EC23A

EC23B

EC23C

EC23D

EC24D

EC22

EC22A

EC22B

EC31

I-C0NF-19C

I-CONF-20

I-C0NF-21B

I-CONF-39B

I-CONF-23A

I-CONF-23B

I-CONF-23E

I-CONF-23C

I-CONF-23D

I-CONF-24D

I-CONF-22

I-CONF-22A

I-CONF-22B

I-CONF-31

M-EX-04E

M-EX-14E

M-EX-13B

M-EX-39

M-EX-14

M-EX-14

M-EX-14D

M-EX-14

M-EX-14

M-EX-04B

M-EX-17

M-EX-03D

M-EX-03D

Reproterol, Fenoterol

M-EX-24

Ivi-EX-i3A

M-AN-21E

M-AN-Il

M-AN-22B

M-AN-39

M-AN-U

M-AN-24B

MAN25B

M-AN-25

M-AN-25

M-AN-27

M-AN-23

M-AN-47

M-AN-47

Salbutamol

Salbutamol en MS2

Quanti Salbutamol
>50to£

EPO

EC34

EC18B

EC18E

EC18G

I-CONF-34

I-C0NF-18B

I-C0NF-18E

I-C0NF-18G

M-EX-34

M-EX-13A

M-EX-13A

ESQ? I I-CONF-07

IffiS

Honnones ^tidiques
LH - p-hCG

Triamterene

EC30 I-CONF-30

M-EX-13A

M-EX-lg/28B

M-AN-52
M-AN-41

M-AN-19

GOTrappe(SCAN)

GC/Quad(SCAN)

GC/Triq)pe(MS2)

HPLC/MS3 ESI

OaOuad (SCAN!

GC^rappe (MS2)

GC/Quad (SCAN)

GC/Quad (SIM)

GC/Quad (SIM)

GC/Quad (SIM)

HPLC/MS2 APCI

HPLC/MS2ESI

HPLC/MS3 ESI

M-AN-U

M-AN-19

M-AN-59

M-AN-19C

M-AN-43

GC/MS (SCAN)
GC/Quad f SG AlSn

GC/Quad (SCAN)

GOOuad (SCAN)

GC/Trappe (MS2)
GC/Quad (SIM)

Immnnoditeciion

Diur6tiques *

Diur^tiques *

Thiazides

Amiloride

ECo6

EC40

EC28A

EC28B

EC36A

EC33A

I-CONF-06

I-CONF-40

I-CONF-28A

I-CONF-28B

I-CONF-36A

I-CONF-33A

^^M2
Inchis dans M-AN-06

M-EX-40

M-EX-03C

M-EX-03C

M-EX-36

M-EX-02A

MtAN-3S

- M-AN-08

- M-AN-53

M-AN-40

M-AN-33

M-AN-33

M-AN-33

M-AN-46

GC/MS {S(

InnuuoQuorescence

qumtilative

' InwiuDochnmatogiaphie

GC/Quad fSCAN)

HFLC/MS2 ESI

HPLC/MS3ESI

HPLC/MS2 ESI

HPLC/MS2 ESI

USADA 0072

^

-^

LNDD

ENREGISTREMENT

(LISTE)

Codification : L-CONF-01
Date : 09/06/2006

3/3

•o?

£C\W£H.

ISTE DES CONFIRMATIONS REALISEES AU LABORATOIRE

^^^Hi^^^^HHIHHi^^^^^l^^^^HII^^HH^^^^HI

Bxemestane

EC37

I-CONF-37

M-EX-27

M-AN-U

GOOuadfSCAN)

Tamoxifeoe-M,
Cloniiphftne-M

EC35

I-CONF-35

M-EX-35

M-AN-U

GaQiiari (SCAN)

^H^HHII^IHI

BBH^I^lii

■■I^^^H

i^^^Hi

^^^^■^H

Glucocorticbides *

EC32A

I-CONF-32A

M-EX-29

M-AN-45 * 1

HPLCflklS2ESI

GlucocorticoTdes *

EC32B

I-CONF-32B

M-EX-29

M-AN-45

HPLC/MS3 ESI

• : Terme g^nfirique, pour connaltre le detail des molecules concem6es consulter I'instruction I-CONF-
coirespondante

CONFIDENTiEL

Date de creation

Motif

Date diffusion

A

Creation du document.

29/09/2003

B

Ajout colonne des Essais + Mises h jour (I-C0NF-19D, I-CONF-
190)

05/04/2004

C

changement d'identification des essais de confirmation
aiout des conf LC, IRMS, HES, immuno et EPO

27/09/2004

D

Ajout de la confiimation qualitative rcproterol, fenotCTol

Ajout de la confimation quali / semi quantitative de la morphine (

surveillance minist&re)

Modification de certains modes operatoires d'analyses suite a la

suppression du satum 2004

Ajout de la confinnation du CIomiphene-M et du Tamoxifene

Aiout de la confinnation de I'alpha et beta trenbolone par LCMS3

14/02/2005

E

Recodification des essais EC09, EC28, EC32, EC22

07/02/2006

F

Ajout de la conf quaii GC/MS2 du Salbutamol

Ajout de la Conf LC/MS3 pour les metabolites du ziaranalol

Ajout de la conf CG /SM des fonnes L et D de I'amphetamine et de

la Methylamph^tamine

Ajout de la confirmation g^n^rale en GC/MS2 des anabolisants

09/06/2006

USADA 0073

6^

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX-04B
Version : E
Date :01/12/2005

1/3

METHODE DE PREPARATION - CONFIRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE

L'EPITESTOSTERONE

Documents cites : E-TE-03A, M-P-05, 1-EX-II, M-P-03B, I-TRAC-03A

Attention : les temps d'hydrolyse et de derivation doiveDt imperativement etre respectfe.
Remplir la fiche de preparation E-TE-03A

r — ■ — -

Designation

Lavage k I'ether
elapes en gris clair

Hydrolyse
itapes en trait epais

Extraction - evaporation

- derivation
etapes en trait normal

Blanc urinaire

*

*

References

*

*

Aliquote echantillon

*

*

*

Aliquote echantillon sans liydrolyse

*

Cq urinaire

*

Operations

Prise d'essai = 2 mL

Ajouter50tiLdeSI

Materiel

Tubeavis (13*100)
Pipette Biohit l-5inL, cone

Dispensette

Rolling

Centrifiigeuse 4000tr/min

Pipette Pasteur
Poire de prelevement

Bain a sec

Becher

Reactifs et produits

Diethylether (S06)
APPLICABLF le

[oi DEC. 2005]

COHFlDFt^jl[l

SPECI^AEN

Azote

ASSURANCE QUAUie
LNDD

Tube echantillon Gilson (12.5*100)
Pipette Biohit l-5mL, cone

Pipette a poussee positive
Cone eppendorf

1 7aMethyItestosterone
(SD-) a 4mg/L

USADA 0074

^5^

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX-04B
Version : E
Date :01/12/2005

2/3

METHODE DE PREPARATION - CONFIRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE

L'EPITESTOSTERONE

Ajouter la (ou les ) substance{s)
recliercheeCs) dans ie test de
performance et les references

Ajuster a pH =7

Ajouter I mL de tampon pH = 6.5

Agiter

Ajouter une goutte de betaglu dans 1'
aliquote echantillon a hydrolyser

I Boucher et agiter 1 sec |

I Hydrolyser 60 min a 55°C 1 Etuve

Centrifiiger 5 min

Exttaire sur SPE GILSON
selonI-EX-11 (application anabo)

Transvaser les eluats

Evaporer environ 30 min

Deriver en tube ferme
20 min a 6Q°C avec SQ^iL de reactif H

Conditionner en vial plastique

prealablement identifies selon I-

TRAC-03A

Pipette a poussee positive
C5ne eppendorf

Papier pH 0-14
Vortex

Pipette Biohit l-5niL, cone

Vortex

Compte gouttes

Vortex

Centrifugeuse 4000tr/min

Gilson

Cartouche SPE CI 8

Tube recueil Gilson (12.5* 100)

Tube avis (13*100)

Bain a sec a 60°C, soufflettes

Bain k sec a 60°C
Seringue Hamilton lOOjiL

Vial plastique

SPECIMEN

Flacon compte gouttes
K2C03etCH3COOH

Tampon pH=6.5 k -^"C
(cfM-P-05)

betaglucuronidase a

+4°C ( b-glu)

''''^Nr/ti

Azote

Reactif H2 (cf M-P-
03B)

USADA 0075

&

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX-04B

Version : E
Date :01/12/2005

3/3

METHODE DE PREPARATION - CONHRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE

L'EPITESTOSTERONE

Action : V

Personhe coDcemee fiatte

Signature " ,_ ^^ ^

redige par

Esther CERPOLM

30/11/2005

^^^^

verifie par

Nathalie MECHIN

30/11/2005

^^.^d^^^C-

verifie par

Aurehe LAURENT

y\ \\.'^ — ' y . ■

01/12/2005 C

•^ < ^^>'<CT^|— .f|^(

approuve par

Jacques DE CEAURET7,

01/12/2005

~ /t OJ^

r

ivomnoNS

N" Version

Motif

Date

B

Creation du document.

15/09/2003

C

Revision biennale +

- I'evaporation des phases organiques se fait maintenant sons azote (E-

INFOdu 10/05/04)

ajout de I-CONF-24D et I-CONF-24E

10/09/2004

D

Suppression de 1-CONF-24E

Ajout des consignes concemant le cq urinaire

18/04/2005

E

Ajout d'un synthese pour clarifier les differentes etapes que doit subir le
cq, le blanc urinaire I'aUquote echantillon ...

01/12/2005

£'

SPECIMEN

USADA 0076

LNDD

INSTRUCTION

Codification :I-EX-11

Version : A
Date : 14/02/2005

1/2

EXTRACTION LIQUIDE/SOLIDE : METHODE ANABO

Documents cites : I-M-Ol, I-N'35

Materiel utilise : ASPEC XL4

Methode : Anabo

Duree d'extractioD pour une Ugne de 4 tubes : eoviroD 23 min

Type de cartouches utilisees : Bond Elut CIS 200 mg 3 mL

1. Disposition des solvants

Reservoirs : Eau ultrapure

Voie A : Methanol '"

VoieB:Hexane g+v^ HH Ulf/oyoS"

Voie C : Tert-butyl* methylii wtyde (TBME)

Voie D ; Melange Eau/Methanol (90/10 v/v)

2. Preparation des solvants

.^-^^

%^

..^^"V^

<^

Melange Eau/Methanol (90/10 v/v) :

- Prelever 100 mL de methanol a I'aide d'une eprouvette.

- Les transvaser dans une fiole jaugee de IL de cat^gorie A.

- Completer avec de I'eau ultrapure jusqu'au trait de jauge.

- Boucher et agiter manuellement.

- Conserver ce melange dans une bouteille fennee et identifiee avec le contenu, la date de preparation et le
code op du preparateur.

3. Lancement de la sequence d'analvse

Effectuer les primes et les purges selon I-M-01 .
Lancer I'extraction selon I-N-35.

4. Resume de la methode d'extraction

SPECIMEN

Etape

Solvaot / Fluide

Volume / Temps

Debit (mL/min)

Rin9age aiguille

Eau ultrapure

Conditionnetnent cartouche

Methanol

2mL

4

Condilionnemcnt cartouche

Eau ultrapure

2mL

8

Depot de I'echantillon

Echantillon

3,5 mL

2

Rin^age cartouche

Melange Eau/Methanol

2mL

4

Sechage

Azote

3 min

Rinfage cartouche

Hexane

3mL

6

Sechage

Azote

2Tnin

Elution

TBME

4mL

4

USADA 0077

1-1

LNDD

INSTRUCTION

Codification :I-EX-11
Version : A
Date : 14/02/2005

2/2

EXTRACTION LIQUIDE/SOLIDE : METHODE ANABO

Action

Personne concem£e

Date

Signature

redige par

Agnfes BARLAGNE

11/02/2005

H(;^jb:*3&^

verifi6 par

Nathalie MECHIN

11/02/2005

y^A^^^--

vdrifie par

SandrineMARliN

14/02/2005

A^%s^

-^ ^ rn 1SW\

approuve par

JacquK DE CEAURKT7,

14/02/2005

Trl

EVOLUTIONS

N" Version

Motif

Date

A

Creation du document.

14/02/2005

SPECIMEN

USADA 0078

=?a

lndd

ENREGISTREMENT

Codification ; E-TE-OSA

VETsioa ■. M

Date ; 13/09/2005

FICHE DE SPTVI PES AIJQUOTES POOR LA CONFIRMATION / COimtE EXFERTISEEWGC_

Echantillon :

J38fc^ <^l/\i^

Mode opiratoire d'exlraction :

oe/otjft

Lavage ' sQo^cfcj

Evaporation ^So^Cfo ,)S^'£0

Incubation

Misei pH .^gd^cfo je:Hc6

Hydroiyse

,?3>Kfe

Extraction

Stockage

Evaporation

?^(riobJl=^^SlS

OUtfte

J&^X) j-r^-^ao

J5^S>b

e^hgy^ RrgQ

Bain 4 sec n" : A-tf-0

^

T (°C ):

Jt^lS

J^6

9^5-5

^o% JtJ^2o

D^rivatioo

Evaporation

Reprise

Stockage

i Codetanipon:n^V9Crto^- O^
Diu enzyme it^OaOb

Diu enzyme i t^OOOtj fQ^

Eftive n° : '^

Dlu NH40H : P b Q\"\&cn _>ca«jj Ife^

Giisonn°: nr-TYrwalnoot, ^ qPq. ^r+g toaUiP 3b

,lt^95

Jd'S^

Nfl_

ra

jva_

Lieu:

Ban i sec n° :c }A

g^fe^ i^tj

ML

DirivatioD 1

Bain ^ sec n" : Jo

Mi c r o onde

Gede-eu dlu du rfactif 1 :COc6oG

Derivation 2

Bain A sec n" :

Dlu r&ctif 2 :

Bain 4 sec o° :

Lieu :

to.

dlu : daK limite d'utilisalion

Cet enreg^stremeni est ii archiver dans le dossier de cor^rmatlon

USADA 0079

^3

TOPLEVEL PARAMETERS

ri

L-l

ri

ri
! i

^

I

1-

n

Method Information For: D:\MSDCHEM\l\METH0DS\MAN27.M
Method Sections To Run:

(X) Save Copy of Method With Data

( ) Pre-Run Cmd/Macro

(X) Data Acquisition

{X) Data Analysis

( ) Post-Run Cmd/Macro =

Method Comments:

Quantification du rapport Testosterone /Epitestosterone MSD20 injection
en split

END OF TOPLEVEL PARAMETERS

INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS

' Sample Inlet: GC

Injection Source: GC ALS
' Mass Spectrometer: Enabled

68 90 GC METHOD

LJ

u

160 'C (On)
0.00 min

OVEN

Initial temp:
Initial time:
Ramps :

# Rate Final temp

1 4.00 255

2 30.00 300

3 0.0 (Off)
Post temp : ' C
Post time: 0.00 min
Run time: 28 .00 min

FRONT INLET (UNKNOWN)
Mode: Split

Initial temp: 280 'C (On)
Pressure: 175.0 kPa (On)
Split ratio: 12.1:1
Split flow: 11.7 mL/min
Total flow: 15.2 mL/min
Gas saver: Off
Gas type: Helium

COLUMN 1

Final time
0.00
2.75

Maximum temp: 325 'C
Equilibration time: 0.50 rain

BACK INLET {)

COLUMN 2

Method: MAN27.M

Men Jul 24 17:17:53 2006

Page : 1
US ADA 0080 "^ I

Capillary Column

Model Number: Agilent 19091Z-002

HP-1, 0.2mm * 25m * . Hum

Max temperature: 350 'C

Nominal length: 25.0 m

Nominal diameter: 200.00 urn

Nominal film thickness: O.ll urn

Mode: constant pressure

Pressure: 175.0 kPa

Nominal initial flow: l.O mL/min

Average velocity: 41 cm/sec

Inlet: Front Inlet

Outlet : MSD

Outlet pressure: vacuum

(not installed)

FRONT DETECTOR {NO DET)

SIGNAL 1

Data rate: 20 Hz
Type: test plot
Save Data: Off
Zero: 0.0 (Off)
Range i
Fast Peaks: Off
Attenuation: o

BACK DETECTOR (NO DET)

SIGNAL 2

Data

rate:

20 Hz

Type:

test

plot

Save

Data:

Off

Zero:

0.0

(Off)

Range

:

Fast

Peaks ;

Off

Attenuation

:

COLUMN COM? 1

(No Detectors Installed)

THERMAL AUX 2

Use: MSD Transfer Line Heater
Description : Interface
Initial temp: 280 'C (On)
Initial time: 0.00 min

# Rate Pinal temp Final time

1 0.0 (Off)

COLUMN COMP 2

(No Detectors Installed)

POST RUN

Post Time: 0.00 min

TIME TABLE
Time

Specifier

Parameter & Setpoint

7673 Injector

Front Injector:

Sample Washes

Sample Pumps

Injection Volume

2.0

microliters

Syringe Size

10.0

microliters

Postlnj Solvent A

Washes

3

Postlnj Solvent B

Hashes

3

Viscosity Delay

seconds

Plunger Speed

Fast

Prelnjection Dwei:

0.00

minutes

Postlnjection Dwell

0.00

minutes

Back Injector:
No parameters specified

MS ACQUISITION PARAMETERS

Method: MAN2 7.M

Men Jul 24 17:17:53 2006

Page : 2
US ADA 0081

General Information

Tune File
Acquistion Mode

MS Information

n

_j Solvent Delay

EM Absolute

EM Offset

Resulting EM Voltage

[Sim Parameters]

L]

lj

Uj

r ,
lJ|

Hi

LJJ

M

LJ

I I

GROUP 1
Group ID
Resolution
Plot 1 Ion
Ions/Dwell In Group

[MS Zones]

MS Quad
MS Source

: atune . u
: SIM

: 2.50

ram

: False

: 400

: 1752

9

1

Low
301.3
( Mass, Dwell) { Mass, Dwell) ( Mass, Dwell]

( 209.3,
( 341.3,
{ 432.4,

50) { 301.3,
50) { 417.3,
50) ( 446.4,

50) { 327.3, 50)
50) ( 431.3, 50)
50) ( 522.5, 50)

150 C maximum 200 C
230 C maximum 250 C

END OF MS ACQUISITION PARAMETERS

END OF INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS

DATA ANALYSIS PARAMETERS
Method Name: D:\MSDCHEM\1\METH0DS\MAN27.M

Percent Report Settings

Sort By: Signal

Output Destination
Screen: No
Printer: Yes

Method: MAN2 7.M

Mon Jul 24 17:17:53 2006

Page : 3
USADA 0082 !2 C

File: No
Integration Events: Autolntegrate
Generate Report During Run Method:
Signal Correlation Window: 0.020

No

Quantitative Report Settings

Report Type: Summary

Output Destination
Screen: Yes
Printer: No
File: No

Generate Report During Run Method: No

Quantification T/E (3 points)

Calibration Last Updated: Hon Jul 24 17:15:46 2006

Reference Window: 2.00 Minutes
Non-Reference Window: 1.00 Minutes
Correlation Window: 0.10 minutes
Default Multiplier: 1.00
Default Sample Concentration: 0.00

Compound Information

1) 17methyltestosterone (ISTD TR)

Ret. Time 20.94 min., Extract & Integrate from 20.44 to 21.44 min,

Lvl ID

Cone (ng/ml)

Response

1

100.000

5915926

2

100.000

4981326

3

100.000

5130998

ISTD cone:
Curve Fit : Linear

100. 000 ng/ml

2) epi testosterone ( )

Ret. Time 18.52 min., Extract & Integrate from 18.02 to 19.02 min.

Lvl ID

Cone (ng/ml)

Response

1

5.000

234336

2

30.000

1211449

3

60.000

2929592

Curve Fit: Linear, forced through origin

Method: MAN27.M

Mon Jul 24 17:17:53 2006

Page : 4
USADA 0083

f='

r 1

i "1

n

Sequence Name: D:\MSDCHEM\l\SEQUEKCE\2407.S
Comment :
Operator: 28
Data Path: D:\Msd20\juilO6\2407\
Pre-Seq Cmd:
Post-Seq Cmd:

Method Sections To Run
(X) Full Method
{ ) Reprocessing Only

On A Barcode Mismatch
(X) Inject Anyway
( ) Don't Inject

Line Type

Sample
Saitple
Sample
Sample
Sample
Sample
Sample

8 Sample

9 Sample

10 Sample

11 Sample
12

1
2
3
4
5
6
7

Vial DataFile Method Sample Name

1 RO MAN27 itms

2 TPITE MAN27 tp te2
1 Rl MAN27 itms

3 BLUITE MAN27 blu te

4 17807474 MAK27 178/07 995474 te
1 R2 MAN27 itms

5 BLURITE HAN27 blute

G REFITE MAN27 blu t30 e5

7 REF2TE MfiN27 blu tl80 e30

8 REF3TE MAH27 blu t360 e60

9 CQITE MAW27 cq te 001

Sequence

v6riW«P*''*-

^etnarquw'"

Last Modified: Mon Jul 24 11:20:55 2006

Paae : T
USADA 0084

1^

r-' DATA ANALYSIS PARAMETERS
J "

Ti Method Name: D:\MSDCHEM\l\METHODS\MAN27.M

r '
r 1

r;

4

r-.

U

Percent Report Settings

Sort By: Signal

Ciutput Destination
Screen: No
Printer: Yes
File: No

Integration Events: Autolntegrate

Generate Report During Run Method: No

Signal Correlation Window: 0.020

Qualitative Report Settings

Peak Location of Unknown: Apex

Library to Search Minimum Quality
DEMO . L .

n. Integration Events: Autolntegrate
''"'' Report Type : Summary
I ll Output Destination

Screen: No
Printer: Yes

Hi File : No

L)

f

Generate Report During Run Method: No

Quantitative Report Settings
Report Type: Summary

Hi

Ll Output Destination
■ ■' Screen: Yes
! 1 Printer: No
; ij Pile: No

. , Generate Report During Run Method: No

I J

Method: MAN27.M Men Jul 24 17:15:54 2006 PaQe : 1

USADA 0085 -^

Quantification T/E (3 points)

Calibration Last Updated: Mon Jul 24 17:15:46 2006

Reference Window: 2.00 Minutes
Non- Re fere nee Window: 1.00 Minutes
Correlation Window: 0,10 minutes
Default Multiplier: 1.00
Default Sample Concentration: 0.00

Compound Information

1) 17methyltestast^rone {ISTD TR)

Ret. Time 20.94 min. , Extract & Integrate from 20.44 to 21.44 min.

Signal Rel Resp. Pet. Unc.(rel) Integration
Tgt 301.30 man27.e

Lvl ID Cone (ng/ml) Response

1 100.000 5915926

2 100.000 4981326

3 100.000 5130999

Qualifier Peak Analysis ON ISTD cone : 100.000 ng/ml
Curve Fit: Linear

2} epi testosterone ( )

Ret. Time 18.52 min., Extract & Integrate froni 18.02 to 19.02 min.

Signal Rel Resp. Pet. Unc. (rel) Integration
Tgt 432.40 man27.e

Lvl ID Cone (ng/ml) Response

1 5.000 234336

2 30. 000 1211449'.

3 60.000 2929592-

Qualifier Peak Analysis ON

Curve Fit: Linear, forced through origin

3) testosterone { )

Ret. Time 19.32 rain., Extract & Integrate from 18.82 to 19.82 min.

Signal Rel Resp. Pet, Unc . (rel) Integration
Tgt 432.40 man27 .e

Lvl ID Cone (ng/ml) Response

1 30,000 1557516 '

2 180,000 7052377.

3 360.000 17023691^

Qualifier Peak Analysis ON

Method: MAN27,M Mon Jul 24 17:15:54 2006 Paqe:2

USADA 0086

1.,' Curve Fit: Linear, forced through origin

■1 J

r I

;
L..]

END OF DATA ANALYSIS PARAMETERS

Mon Jul 24 17:15:54 2006

Ul

U

u

lJ

ri

Oi

uj

Method: MAN2 7.M

Men Jul 24 17:15:54 2006 Paqe : 3

USADA0087

m

-\

L.

I

u

r
b

I !

U

rJ,

L.

U

(1

Response Ratio

3-

2.5-

2-

1.5-

1- .

0.5-

testosterone

Resp Ratio = 8.95e-001 * Amt
Coef of Det (r*2} = 0.992 Curve Fit: Linear/(0,0)

Method Name : D : \MSDCHEM\ 1\METH0DS\MAN2 7 . M

Calibration Table Last Updated: Mon Jul 24 17:15:46 2006

USADA 0088 "^^i

;i

rJ

r

A

i
I

f1

u

u

[J

IJ

Response Ratio

epitestosterone

0.5-

0.4-

0.3-

0.2-

0.1-

0.2 0.4

Amount Ratio

0.6

Resp Ratio = 9.23e-001 * Arat
Coef of Det (r*2) = 0.993 Curve Fit: Linear/(0,0}

Method Name: D:\MSDCHEM\l\METHODS\MaN27.M

Calibration Table Last Updated: Mon Jul 24 17:15:46 2006

USADA 0089

^o

J.

!i

File: D:\Msd2 0\juil0 6\24 07\BLUlTE.D

Operator: 28

Date Acquired: 24 Jul 2006 12:57

Instrument: MSD 20

Method Pile: MAN2 7

Sample Name : blu te

Misc Info:

Vial Number : 3

L!

I
L

r'j

I

Analyse quantitative : Testosterone/Epi testosterone

Xbundance
400000

3DO0O0

200000
100000

TIC:BLU1TE,D

rim6-> 5.00

> ' :'■, '; v.-i

10.00 15.00

20.00

J

SI :METHYLTESTOSTEROHE

^b«Jndance \vx 301 ,30 (301 .00 to 30200): BLU1TE D

'.93

120000
100000

eoooo

60000
40000
20000

rime— >

1

21, 46

I , I r r ^ I' r-i- i , •^ff i i

20.50 21.00 21,50 22.00 22.50

r^

Epitestosterone-Testosterone

Abundance
3500

Ion 432,40 (432,10 to433,10): BLUITED

t

3000

2500

18,41

2000

1500

1000
500

n

r\J.

18,97 j\ M-S3 20.26

J

rime->

18,50 19,00 19,50 20,00 20.50

' 1 ;

Epltesto-Testo-llbetaOH A et E

Uiundance
3500

Ion 432,40 (432.10 to 433,1 0): BLU1TE,D

Ion 522,50 (522.20 to 5Z320): BLU1TE.D Z^

3000

2500

18.41

2000

1500

1000

500

rin»->

^^

^_yzKj^r?^^ul

' ' ' 1 ■ ■ ' 1 1 ■ ' 1 ■ 1 ■ ■ ' 1 1 1 1 1 1 1 1 ■ 1 1 1
16,50 19,00 19,50 20,00 20.50

u

page 1

USADA 0090

«tL

File: D:\Msd20\juil06\2407\BLURlTE.D

Operator: 28

Date Acquired: 24 Jul 2006 14:30

Instrument: HSD 2

Method File: MAN27

Sample Name: blute

Misc Info:

Vial Number : 5

r^

L.I

Analyse quantitative :Testosterone/Epi testosterone

ri

r*;

I 1

r

L

Xbundance

TICiBLURITE.D

500000

400000

300000

200000

lOOOOO

\ U-*_ii_>- 1^ 1.

..,,..,1

> . 1,.

-^ J

.^

Up
rime-s 5.0

D 10,00

15,00

20.00

SI :METHYLTESTOSTERONE

\bunct^nce

150000

10000O

50000

Ion 301 ,30 (301 ,00 ^^ 302.00): BLUR1TE.D
2(194

),05

20,37

V^1g^^2£TB8?,aSE25Ba3ffigl8£

nrrw-^ 20,50 21.00 21.50 22,00 22,50

L.,i

[1

I I

u

Epitestosterone-Testosterone

M»jr>dance
60OO

Ion 432,40 (432,10 to 4Ti.10): BLURITE.D

5000

4000

3000

18.41 19,38
1

2000

19.67 20 68

1000
n

18,97 /

UbsfU

I < I I I I . I I { I < I 1 1 1 . . I 1 1 1 I . 1 . 1 1 1 1

rime-J 1 8.50 1 9,00 1 9,50 20,00 20,50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

Abundance
6000

5000

Ion 432.40 (432,10 to 433,10); BLURITE.D
Ion 522,50 (522.20 to 523,20): BLUR1TE,D

rirne->

16.50 19,00 19.50 20,00 20,50

u

U

page 1

USADA 0091

^

/■■'-.

I ,

D:\MSO20UUIL06\2407MT«>74T4.D

[J

Pi

! i

Data File Path

Data File Name

Operator

Date Acquired

Acq. Method File

Sample Name

Vial Number

Calibration Title

Last Calibration Update

# Peak Type
1) *ISTD
2)
3)

Ret Time
20.96
18.56
19.36

D:\MSD20\JUIL06\2407\

178D7474.D

28

7/24/2006 13:28

MAN27

178/07 995474 te

4

Quantification T/E (3 points)
MonJui 24 17:1 5:46 2006

Signal Name Target Response Amount Units

301.3 17methylteslost6ron€ 6399496 100,00 ng/ml

432.4 epitestosterone 307234 5.20 ng/ml
432.4 testosterone 3513238 61.37 ng/ml

ri

L;

Caicul du rapport T/E

Surface Concentration
11.4 11^

!'i

r

I

n

u

[}

J

Page 1 o( 1

D:\IVISDchem\Custrpt\MAN27.CRT

7/24/2006 5:17 PM

USADA 0092 §3

(■■-'

J

1 ■
i i

n

L'

n

D

File: D:\Msd20\juil06\2407\l7807474.D

Operator; 28

Date Acquired: 24 Jul 2006 13:28

Instrument: MSD 20

Method File: MAN27

Sample Name: 178/07 995474 te

Miec Info:

Vial Number : 4

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

r I
I i

r,
t '

r:

L

L.j

n

^bu^da^ce
3000DOO

TIC:17807474.D

2500000

2000000

1500000

1000000

500000

rime-> 5.

J

1

lUuLi X. jAi_™jJiiu.

JjUwJlj

M 10.00 15.00 20.00

SI :METHYLTESTOSTERONE

"yjundance ion 301 .30 poi.OO to 302.00): 17807474.0

2l96
150000 1

100000

50000

20-48

21.21

22.56

W}Jh.^i\ iiggi5_3^^,fe3i fef

rime-^ 20.50 21.00 21.50 22.00 2250

Epitestosterone- Testosterone

Sundance
100000

Ion 432.40 (432.10
IS

to433.10}:17B07474.D
36

80000

60000

40000

20.05

19.59 A
1

20000

nme->

e.os

fi 18.56

\jm\^iM

' 1 ' ' 1 ' 1 1 ' 1 ' 1 ' ' 1 ' ' 1 ' 1 1 1 1 ' 1

18.50 19.00 19.50 20.00 20.50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

Uiundance

120000
100000
80000
60000
40000
20000

Ion 432.40 (432.1Dto433.10); 17807474.D
Ion 522,50 (522.20 tOlSpEO): 17807474.0

19.36

Oi=!^

nme->

16.50 19.00 19.50 20.00 20.50

u

page 1

USADA 0093

8k

■ I

File: D:\Msd20\juil06\2407\REFlTE.D

Operator: 28

Date Acquired: 24 Jul 2006 15:01

Instrument: MSD 2

Method File: MAN27

Sample Name; blu t30 e5

Misc Info:

Vial Number : 6

Analyse quantitative :Testosterone/Spitestosterone

I I

l:

r".

L.

r:

I !
L

I "i

SI :METHYLTESTOSTERONE

r

LJ

Abundance

TIC; REF1TE.D

500000

400000

300000

200000

10O0O0

. 1,

-j,.aU

,.0-^^

, 1...

^A.

,J

Of
nme-> 5.0

10.00

15,00

. 1 1 1

20.00

V r

50000

rime->

20.50 21,00 21.50 22.00 22.50

Epi testosterone -Testosterone

Sundance

40000

30000

20000

10000

nme->

Ion 432.40 (432.10 to 433,10): REF1TE.D
1£t32

18-53
184

18.97

\ 1?;?6.8S0,12KBa72O,66 A

18,50 19.00 19.50

20,00

20,50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

yjundance

4000D

30000

20000

10000

rime->

Inn 432,40 (432,10 to 433.10): REF1TE,D
ton 522,50 (SSadBKi 523,20): REF1TE.D

18,53

M\ 18-9Ce,1B,}t3 ■'9;^,S20,1ffi{BB720.66 A

16.50 19,00 19,50 20.00 20.50

page 1

USADA 0094

S5

n

n

File: D:\Msd20\juil06\2407\REF2TE.D

Operator: 2 8

Date Acquired: 24 Jul 2006 15:32

Instrument: MSD 20

MAN27

blu tl80 e30

Method File:
Sampl e Name :
Misc Info:
Vial Number

7

n

LI Analyse quantitative : Testosterone/Epitestosterone

ri

r":

r\

a

Abundance
500000

400000
300000
200000
100000

0^

TIC: REF2TE.D

__J_

LLi

rime-> 5.00 10.00 15.00 20.00

J

SI iMETHYLTESTOSTERONE

^bundance
140000

Ion 301 ,30 (301.00 to 302,00): REF2TE.D
^94

120000

100000

eoooo

60000

40000

20000

rini6->

20.35

L "^'^

1 1 ■! y 'I' 1' ^ 1^ 1 1 t 1 P"] T- 1 1 1 1 1 1 r 1 1 1 i^rT=

20.50 21.00 21.50 22.00 22-50

a

Epitestosterone-Testosterone

Abundance

200000

150000

100000

50000

rime->

Ion 432.40 (432.10 to 433.10): REF2TE.D
1EL32

18.53

1B.4i 19,98

19.EIB.85 2EI:EIB6

I ' ' I ' I ' I ' I I ' ' I I I I ' I I I ' ' I ' I
18.50 19.00 19.50 20.00 20,50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

Abundance

200000

150000

100000

50000

nme->

Ion 432.40 (432.10to 433.10): R6F2TE.D
Ion 522.50 {522*32) 523.20): REF2TE,D

18.53

18-

OW-r-T-?

13.98

19.eB.B5 2ECE06

I'll I'T'-r-r'T I . I < . I I I I < I 1 r I I I

18.50 19.00 19,50 20,00 20,50

U-

page 1

USADA 0095

%

=14
. i

i.i

n

File: D:\Msd2 0\juil06\2407\REF3TE.D

Operator: 28

Date Acquired: 24 Jul 2006 16:02

Instrument: MSD 20

Method File: MAN27

Sample Name: blu t360 e60

Misc Info:

Vial Number : 8

r

Analyse quantitative : Testosterone/Epitestosterone

r

!

■ n
i \

r'i

LI

SI :METHYLTESTOSTERONE

r'l

U

u

'^Tiite

TIC: REF3TE.D

600000

500000

400000

300000

200000

A

100000

nme-> 5.

. 1 , , .. ,

'

1

.. .J

X 10.00

■■■(■■■■
15.00 2

1
0.00

Abundance

Iwi 301 .30 (301 .00 to 302.00): REF3TE.D
2C192

140000

120000

100000

80000

60000

40000

20000

2^&a»S3 I

nme->

20,50 21.00 21.50 22-00 22.50

Epitestosterone- Testosterone

\bundance
500000

400000

300000

200000

100000

Ion 432.40 (432.10 to 433-10): REF3TE.D
19|32

18,52

18.

iB.g8

' ' I ' ' I ' I
18.50 19.00

ig.SSlBSQ.m.27

19.50 20.00

20.S

-n

20.50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

Miundance
500000

Ion 432.40(432-10 to 433.10): REF3TE.D
Ion 522.50 {523Sla&i 523.20): REFSTE.O

400000

300000

200000

100000

18.52

1^

1B.4Q 18.98 19.(ISIB3Q.Q9.37 20i

1 1 1 1 'l 'i 1 1 1 1 1 1 'i 'j 1 1 1 1 1 1 1 1 I 1 ) 1 1 1 r [
15.50 19.00 13.50 20.00 20.50

page 1

USADA 0096

S^

L, '

n

n

L.l

r

Li

u

a

LJ

D

]

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification: E-CC-11
Version : B
Date: 08/03/2006
1/1

VERIFICATION DES PERFORMANCES INSTRUMENTALES EN CG/SM

(screening et confirmation)

Niim6ro d'identification de I'appareil : P^DS^O

"Date: ^0^06
1 - Source d'topisation

MSD Autotune: Ion 69 ou 219 majoritaire

Autotune- : Abondance de I'ion 502 > 3%
Repeller<35

Polaris Ion time > 2 ms ■

Observations :.

2 - Etancheite du svstSme

MSD / 1 S/69 ( H20), 28/69 (N2}, 32/69 (02), . ,

44/69 (002) < 10%
Polaris ■ . Air et eau : Intensity ion 19 < ' intensity ion 18

Observations :

3 - Sensibility

Oui Non

y

V

X

Oui -Non

^

Oui Non

Screening Recal / Mix confoime _^ i — a
Conf TP confortae-Fichier : ~^ "^ ^ ^

<

TT confonne - Fichier ;

. TP confoime ~ Fichier :

TP confonne - Fichier:

TP confoime - Fichier:

Observations :

]

Code op6rateur et paraphe : 't^ro, U(y

Cet enregistrement est a archiver dans h classeur C-MA-Ech de I'appareil

USADA 0097

Zl

5973 Autotune

^
^

n

!

■L

r]

u

u

. [
' I

L.J

a

Instrument: MSD 20

Hon Jul 24 11:14:38 2006

D:\MSDCHEM\1\5973N\ATUNE.U

Mass

Ab

Pw50

69.00

442402

0.62

Mass

Ab

PwSO

215.90

243594

0.62

Mass

Ab

PwSO

502.00

16830

0.63

Ion Pol POS MassGain
MassOff s
Emission 34.6 AmuGain
EleEnergy 69.9 AmuOffs
Filament 1 Wid219 -

DC Pol
Repeller 29.79
lonFocus 90.2 HED
EntLens 11.5 EMVolts
EntOffs 19.33

Samples
PFTBA OPEN Averages
StepSize

Zones :

MS Source 230 Foreline

MS Quad 15

397
-10
2576
127
0.018
NEG

ON
1353

B

3

0.10

61

1

-^ .

-

k

.

\

1 ' ' 1 1 ' 1 ' '
66 71 216

. 1 1 . 1 . 1 . . 1

221 500 505

Scan: 10.00 - 700.00 Samples: 8 Thresh: 100 Step: 0.10
127 peaks Base: 69.00 Abundance: 397824

uu -

80 -

60 ■

40 -

20 -

, 1. .

1

1 .i..

U -'

1 '

— ^r-*

' i" y'^l — ^

'

' 1 ' 1 ' ' 1 ' ' ' ' 1 ■ ■ ■ ■ 1 ■ ■ ■ ■ 1

100

200

300

400

500

600

Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio

69.00 397824 100.00 70. 00 4362 1.10

219.00 225088 56.58 220.00 9995 4.44

502.00 15492 3.89 503.00 1554 10.03

USADA 0098

?>?>

5973 Air and Water Check

F^i

n

Li

ri

Li

n

t :

r

u

LJ

UJ

Lv

D

u

LJ

Instrument: MSD 20

Mon Jul 24 11:16:34 2006

D : \MSDGHEM\ 1 \ 5 973N\ATUNE . U

Scan: 10.00 - 75.00 Samples: 8 Thresh: Step: 0.10
65 peaks Base: 69.00 Abundance: 492B00

uu -

90-

80-

70 -

60-

50-

40-

30-

20 -

10-

n

1

,1

1

u -

— 1 — 1 — 1 — ^-f — — 1 — 1 — 1 — 1

- — T — M — — 1 1 — -T- — 1 — -| r r ■ ' f 1 1 T" ■ 1 1 1 1 r 1—

1 ' '

10

20

30

40

50

60

70

Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio

69.00 492800 100.00 70.00 5635 1.14

18.10 7001 1.42 18.90 65 0.93

28.10 27608 5.60 29.00 335 1.21

Current Params used:

Rep =29.8 Entl = 19.33 Entr = 12 FOCUS = 90 EMV = 1353

Relative abundances :
18/69 = 1.42
28/69 = 5.60
32/69 = 1.69
44/69 = 0.13
28/18 = 394.34

Water%
Nitrogen%
Oxygen%

Carbon Dioxide%
Nitrogen/Water%

USADA 0099

30

n

File: D:\Msd20\juilO6\2407\TPlTE.D

Operator: 2 8

Date Acquired: 24 Jul 2006 11:55

Instrument: MSD 20

Method File: MaN27

Sample Name: tp te2

Misc Info:

Vial Number : 2

U

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

\

[

L.

n

u

D

Abundance

TIC:TP1TE.D

600000

500000

400000

300000

200000

1DOO0O

^ J. 1 . ilwJu— t

.i-jlli 11- .|M

J I.

oiUt

J

Of

rime-> 5.0

10.00

1 1 1 1 I 1 I

15,00

1 1 ,— , — ,
20.00

'

Epitestosterone-Testosterone

\bunigj^ Ion 432.40 (-132.10 to433.10}:TP1TE.D

19.33 [

5000

4000

1
18.'

3.53

3000

2000

19.68

1000

-J

18.9S

\MMJi

r.

u

rime->

18.50 19.00 19.50 20.00 20,50

SI :METHYLTESTOSTERONE

Abundance
200000

150000

100000

50000

Ion 301.30 (301 .00 to 302.00); TPJTE.D
2CL95

1.0420.36

ri[ne->

|i jr^^i |i i | 1,1 ;.i | ^ ^-p.p jy^ j - ,.. p, I " I I I I T T [" I "!' ! I

20-50 21.00 21.50 22,00 22.50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

^bundance lon432.4O(432.10to433.10):TPlTE.D

''^■^ Ion 522.50 (522.20 to 523.20): TP1TE.D

13.33

5000
4000
3000

rime->

18.53
18.4 !

I ' ' ' ' I ' ' I ' I ' ' ' ■ I" ' I I ' I ' ' I ' I
1B.50 19.00 19.50 20.00 20.50

J

page 1

US ADA 0100

2^.

r

■; {

[J

r

r

I
I
LI

i"l
J I
L-

r

1

G

[J

LNDD

ENREGISTREMENT

Code:

Version :
Date:

FICHE D'ANALYSE / RESULTAT - CONFIRMATION SEMI-QUANTITATIVE T/E

E-FCR-04B
E

29/05/2006
1/1

Paraphe: f^C-'

Echantillon :

178/07 995474

Zl

Dilution :

1/ 1

Ion de quantification Testo etEpitesto :
Concentration de la reference 1
Concentration de la reference 2
Concentration de la reference 3

432

Testosterone:
Testosterone:
Testosterone:

Ion de quantification SI :

30 Epitestosterone :

180 Epitestosterone:

360 Epitestosterone :

301

5
30
60

T/E theorique : 6
T/E theorique ; 6
T/E theorique : 6

Fichier

Surface du SI

Surface Testosterone

Surface Epitestosterone

REFl

REFITE

5915926

1557516

234336

REF2

REF2TE

4981326

7052377

12H449

REF3

REF3TE

5130998

17023691

2929592

17807474

6399496

3513238

307234

RESULTAT DE L'ECHANTILLON

Valeur obtenue

Valeur finale

Concentration Testosterone

61,4

nfi/mL

61,4

ng/niL

Concentration Epitestosterone | Rapport T/E en surface
5,2

Partie a rempiir par le responsable

Seuil de declaration du rapport T/E ( en surftce) : 4

Incertitude (liee a la methodc) pour le rapport T/E : 2>C?/; pour Epitestosterone : "iO^ pour la Testosterone : -204

Valeur basse du rappori T/E : *?
Valeur haute du rappori T/E : I U •■ tS ■.

Resultat:

Anormal : o^
Inclassable :

Negatif :

Correction des concentrations en Te§tosterone et Epitestosterone par la density (cf doc E-nvC-fll) :

Densite affichee

Numiro du r^fractometre

Densite corrigfe :

Facteur de correction

Cop centra tion corrififa de Testosterone

ConcentratioB corrlgfe d' Epitestosterone

^ rv9S

^ £>^^

fi^IT

ti^.^

:2ua

PARAPHE

e

Ecart n° :

Cel enregislremeni est a archive)- dans le dossier de confirmation

USADA 0101

5iA

■\

"X

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1

^

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T

T
7:
T
T
T

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! i ■-.;

7.--

■:.,.:.:, ;:;,„.4' section i/'v:;,'.;,-;.^-.', ,v.
'■ ■i<-: TECHNICAL PAin:;;..,.;.^;.^^

2.4 Confirmatm analysis by GC/C/IRMS

■.-,**■<-.-■- n"^^"rV ,

USADA0102

LNDD

^^

ENREGISTREMENT
(LISTE)

Codification : L-CONF-01
Date : 09/06/2006

1/3

LISTE DES CONFIRMATIONS REALISEES AU LABORATOIRE

ASSUFWNCEQUAUT-
LNDD 1

Produits confinn6s EssaJ Instructions Mod op extraction Mod op analyse Type d'analyse

Stimulants(*)

EC08 I-CONF-08

EC57 I-CONF-57

M-EX-57

]

Methylamph^tamine | EC09F I I-CONF-09F | M-EX-02D

Formes L et D de
rAmpWtamine et de la

Methylamph^tamine

Amines (*) primaires par
CS2

Amines (*) primairK par
CS2

Amines (*) primaires par
CS2

Surveillance AMA : Cafeine

Quali ephedrines

-^

>

Surveillance AMA :
EpheMpes

ECU I-CONF-U

BCllA I-CONF-llA M-EX-05A

ECUB I-CONF-UB

Quanti eph6drines EC13B I-C0NF-13B M-EX-08B

Quanti Noreph^driaes EC13C 1-C0NF-13C M-EX-08A

M-EX-OIB

M-AN-02 GOQuad (SCAN)

M-AN-42 GaQuad(SCAN)

M-AN-57 GOQuad (SCAN)

M-EX-05

I-C0NF-12C

EC13A I-CONF-13A

EC13D 1-C0NF-13D

M-EX-05B

M-AN-12 GC/Quad (SCAN)

M-AN-12B GC/CJuad (SCAN)

M-AN-12B GC/Quad (SCAN)

M-EX-06

M-EX-08A

M-EX-08A

M-AN-02B GC/Quad (SCAN)

M-AN-16

M-AN-14 GC/Quad (SCAN)

M-AN- 1 5 GaOuad (SIM)

GC/Quad (SIM)

M-AN-14 GC/(Juad (SCAN)

Betabloquants (*)

Betabloquants (*)par MBA EC14A I-CONF-UA M-EX-09

Betabloquants (*) par MBA
(sans hydiolyse)

EC()9 l-Ct»ff^B M-EX-02B

ECUB I-CONF-14B

1tCPNF-56B

M-EX-09

M-EX-56

M-AN-10 6C/0uad (^CJ&f)

M-AN-17 GOQuad (SCAN)

M-AN-S6

M-AN-17 GC/Quad (SCAN)

IffLC/MS3ESI

Stur

ijf*)

Etilefiinc

Etilefrine

THC-M

Cocaine -M

EtftfA; tCQW-(^A

EC09C I-CONF-09C M-EX-02D

EC09E I-CONF-09E M-EX-02B

EC25 I-CONF-25

EC26 I-CONF-26

Quali morphine EC27A I-CONF-27A M-EX-20

Quanti morphine EC27B 1-CONF-27B M-EX-20

Semi quanti Morphine :
. surydllaiia; min^tiJTe

AnaibbHsanis (* ) SPE

Hydromorphone EC09D I-CONF-09D M-EX-02E M-AN-10 GOQuad (SCAN)

M-AN-1 GOQuad (SCAN)

M-AN-34B GOTrappe (MS2)

M-EX-18

EC27C I-CONF-27C

M-EX-19

Anabolisants (• ) SPE i bas
seuil

Anabolisants (*) SPE
(sans hydrolysc)

Anabolisants (•) SPE
(sans hydrolysc) h. has seuil

Anabolisants (*) Hexanc

Clcnbuterol

fiClOA

ECIOE

ECIOB

ECIOF

EC19

EC18D

I-CONF-lOA

I-CONF-lOE

I-CONF-lOB

I-CONF-IOF

I-CONF-19D

I-CONF-18D

M-EX-20

M-EX-04D

M-AN-28 GOQuad (SIM)

M-AN-29 GOQuad (SCAN)

M-AN-30A GOQuad (SCAN)

M-AN-30B GOQuad (SIM)

M-EX-04D

M-EX-04D

M-EX-04D

M-EX-14

M-EX-13B

M-AN-30A GOQuad (SCAN)

M-AK-11 I GJQQuadtSCJW)

M-AN-07B GOTrappe (MS2)

M-AN-1 1

M-AN-07B

M-AN-1 1

M-AN-20C

GOQuad (SCAN)

GOTrappe (MS2)

GOQuad (SCAN)

GOTrappe (MS3)

USADA 0103

^3

-^

T

LNDD

ENREGISTREMENT
(LISTE)

Codification ; L-CONF-01
Date : 09/06/2006

2/3

LISTE DES CONFIRMATIONS REALISEES AU LABORATOIRE

SPECIMEN

' Epimethendiol

■ ! i7Epimethandienone
j ebetaOHmethandienone
' Methyltestosterone Ml >12

EC19C I-C0NF-19C M-EX-04E

Epioxandrolone,
Oxandrolone. Turinabol-M

}

3'OH Stanozolol
f SI=2SnK/mL)

Zeranol et Taleranol
(g et p Zcaralanol)

^i Quali 19Nor(SI=100ng/mL)

EC20 I-CONF-20

EC21B I-C0NF-21B M-EX-13B

EC39B I-CONF-39B

Oiiam9Nor(SI=25ng/mL) EC23B I-CONF-23B

StabUit^ 19Nor

Quanti 19Nor
fSI=100ng/mL)

^ [buantil9NorfSI=25ng/inL) EC23D I-CONF-23D

M-AN-21E GC/Trappe (SCAN)

M-EX-14E

M-AN-1 1 GC/Quad (SCAN)

EC23A I-CONF-23A

EC23C I-CONF-23C

SemiQimitiT/E EC24D I-CONF-24D M-EX-04B M-AN-27 GC/Quad (SIM)

p-Trenbolone

AnaboUsants * LCMS EC22A I-CONF-22A M-EX-03D

Analyse C12/C1 3 dcs
loit^Kilites de la testo8tgoae

t<tft>Ob^ioe

Anabolisants * L^4S_ EC2^ I-CONF-22B M-EX-03D

M-EX-39

M-EX-14

M-EX-14

M-AN-22B GC/Trappe(MS2)

M-AN-39

I-CONF-23E M-EX-14D

M-EX-14

EC22 I-CONF-22

M-EX-14

HPLC/MS3 ESI

M-AN-1 1 GOOuad (SCAN)

M-AN-24B GC/Trappe (MS2)

MAN25B GC/Quad (SCAN)

M-AN-25 GC/Quad (SIM)

M-AN-25 GC/Quad (SIM)

M-EX-17

EC31 ! I-CONF-31

M-EX-24

M-AN-23 HPLC/MS2 APCI

M-AN-47

M-AN-47

ECi8B- ^e©NF-l8A M:-EX-t3A

RepTOterol. Fepoterol I EC34 I-CONF-34

Salbutamol

Quanti Salbutamol

>fiOf hy/glL

fiPO

EC18B

g.i^..«.n,»1enMS2~ EC18E I-C0NF-18E M-EX-13A

EC18G I-C0NF-18G M-EX-13A

M-AN-52
M-AN-19

HPLC/MS2ESI

HPLC/MS3 ESI

GC/MS(SCAN)
GC/C/IRMS

M-EX-34

I-CONF-ISB M-EX-13A M-AN-19 GC/Quad (SCAN)

M-AN-1 1 GOQuad (SCAN)

M-AN-S9 GC/Trappe (MS2)

M-AN-19C I GC/Quad (SIM)

M-E5t-2g/28fi

NI-AN43

Imnnniodfitectioa

IffOTmonespepti^ques :
LH - p-hCG

Triamterene

I-CONF-30

M-I

I-COi#-56 Indus dans M-AN-W

M-EX-40

Piuritiques*

Diurttiques *

Thiazides

Amiloride

EC28A

EC28B

EC36A

EC33A

I-CONF-28A

I-CONF-28B

I-CONF-36A

I-CONF-33A

M-EX-03C

M-EX-03C

M-EX-36

M-EX-02A

.J*-J^-08
-M-AN-53

M-AN-40

M-AN-33

M-AN-33

M-AN-33

M-AN-46

- "Immnoflnbi ywWjicf

flumtittlivc

- IimomodiionBtogn^Me

GCi'Qtu^CSCA!^

HPLC/MS2ESI

HPLC/MS3ESI

HPLC/MS2ESI

HPLC/MS2 ESI

USADA0104

31

LNDD

ENREGISTREMENT

(LISTE)

Codification : L-CONF-01
Date : 09/06/2006

3/3

LISTE DES CONFIRMATIONS REALISEES AU LABORATOIRE

J

^^^^^^^H

HH

^^^H

^^^^^^1

m^^^H

CXVOaadrSCAN)

Exranestane

EC37

I-CONF-37

M-EX-27

M-AN-U

L

Tamoxifine-M,

EC35

I-CONF-35

M.EX-35

M-AN-11

GOQuad (SCAN)

Jl

Glucoocnticotdes *

^V^^H^HI

^^^^^^^

^^^^^^1

hbbhhI

EC32A

I-CONF-32A

M-EX-29

M-AN-45

HPLC/MS2ESI

j._

Giucocoiticoldes *

BC32B

I-CONF-32B

M-EX-29

M-AN-45

HPLC/MS3 ESI

* : Temie g&ierique, pour connaitre le detail des molecules coiicem6es consulter rinstruction I-CONF-
correspondante

Pi

SPECIMEN

cor/DEwr/a

1 1

Sate de creation

Motif

Date difhsion

l^J

A

Creation du document.

29/09/2003

""

B

Ajout colonne des Essais + Mises k jour (I-C0NF-19D, I-CONF-
19C)

05/04/2004

r '

C

changemcnt d'identification des essais de confinnation
ajout des conf LC, IRMS, HES. immune ct EPO

27/09/2004

f ■

D

Ajout de la confinnation qualitative reprotraol, fenoterol

Ajout de la confimation quali / semi quantitative de la moqjhine (

surveillance minist^)

Modification de certains modes op6ratoires d'analyses suite k la

si^ipression du satum 2004

Ajout de la confirmation du Clomiphene-M et du Tamoxifene

Ajout de la confinnation de I'alpha et b6ta trenbolone par LCMS3

14/02/2005

E

Recodification des essais EC09, EC28, EC32, EC22

07/02/2006

1 1
^ 1

F

Ajout de la conf quali GC/MS2 du Salbutamol

Ajout de la Conf LC/MS3 pour les metabolites du z^aranalol

Ajout de la conf CG /SM d<^ fonnes L et D de I'amphetamlne et de

la Methylamph^tamine

Ajout de la confimintion ft^n^iale en GC/MS2 des anaboUsants

09/06/2006

l

us ADA 0105

35

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX -24
Version : C
Date :i7/01/2006

1/4

METHODE DE PREPARATION POUR LA CONFIRMATION DE L'ORIGINE DES
METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS

Documents uiilisis : E-TE-03C. I-VOL-Ol, T.EX-06, 1-EX-Ol, l-EX-QS et I-TRAC-03C
Remplir la fiche de preparation - confitmation/ contre expertise en CPG/OSMRl E-TE-03C
Q^^kstioM Materiel R^actifs et nroduit.

Id

lJ

r 1

I i

Prise d'essai sclonI-VOL-01
8 ml inaximuni par tube

Centrifugation 5 minutes

Transvaser le sumagcant dans tube
preiablement identifies

(cfI-TRAC-03C)

Extraire sur SPE Rapid Trace
selon I-EX-06

Evaporation a sec

Tubes Kimble 16x100 mm
Pipette Biohitl-5mI
C6nes Biohit

Centriftigcuse 4000 tr/min

Tubes Kimble 16x100 mm
Pipette Pasteur

Cartouches Bond Elut CIS 500mg
Tubes Kimbles 16x100 mm

Bain a sec a 60°C

Ajoutcr 1.5nilde tampon phosphate
pH = 6.5

Disf)enscttc

Agiter jusqu'a dissolution complete | Vortex

SPECIE

Ajouter 2 gouttcs de
p-glucuroni dase

Boucher et agiter 1 seconde

Hydrolyserlh00a55°C

Centrifiigation 5 minutes

Transvaser le sumagcant dans
tubes prealablement identifies

(cfl-THAC-OBC)

APPUCABL^Ie

^ 9 JAN. 2006

comoFjjiEi

Extraire sur SPE Rapid Trace
selon I-EX-07

Evaporation a sec

Compte goutte

Bouchons Zymarck
Vortex

Etuve

Centrifijgeuse 4000 tr/min

Tubes Kimble 16x100 mm
Pipette Pasteur

Cartouches Bond Elut C 1 8 200mg
Tubes Kimble 13x100 mm

Bain a sec a eO'C

ASSURANCE QUALITY
LNDD

Azote

Tampon Phosphate pH = 6.5
Chambre froidc a +4°C (cf M-P-05)

P~glucuronidase
Chambre froide a +4''C

Azote

USADA0106

^

r.

L:

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX -24
Version : C
Date :17/01/2006

2/4

METHODE DE PREPARATION POUR LA CONnRMATION DE L'ORIGINE DES
METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS

Operations

Dissoudre ct reunir dans un tube

les extraits du meme echantillon :

Mettre de cote un tube sec

Ajouter 500 ^1 d'acitonitrile dans
Ics aiitres tubes ct agiter 10s avant
de les transvaser dans le tube sec

Materiel

Pipettman de 1 m)
Pipette pasteur
Vorte

3PECiM

Reactifs et produits

Acetonitrile

i ;

Rincer les tubes transvases avec
500iil d'acetonitrile

Evaporation a sec

Pipettman de 1 ml
Pipette pasteur

Bain a sec a 60°C

Acetonitrile

Azote

u

Ajouter 50 ^1 de pyridine
Ajouter 50 nl d'anhydride acetique

Pipettman de 50 jil - Cones Greincr
Vortex

Pyridine dessech£e
Anhydride acetique > 99%

n

n

i 1
u

a

[J

J

Rcprendre par rotation legere du
tube en position quasi horizontale

Agiter 5 secondes et bouchcr

Denver le tube bien ferme 1 hOO

a eO^Cou laisser
une nuit a temperature ambiante

Evaporation a sec

Ajouter 1 ml d'acetonitrile

Agiter 10 secondes

Ajouter 1 ml d'eau ultrapure

Agiter 10 secondes

Extraire sur SPE Rapid Trace
scion I-EX-08

Evaporation a sec des fiactions

Fl (environ 2h00)

F2 (environ lh30)

F3 (environ 45min)

Vortex

Bain 4 sec a 60°C

ou

Portoir a tubes sous hotte

Bain k sec k 60°C

PipetteBiohitl-Sml
Cones Biohit

Vortex

Cartouches Baker Ci8 500 mg
Tubes kimble 13x100 mm

Bain a sec a SOX

CONFIDENTIEL

Azote

Acetonitrile
Eau ultrapure

Azote

USADA0107

2)^

L.

y

n

u

n

J

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX -24
Version : C
Date : 17/0 1/2006

3/4

METHODE DE PREPARATION POUR LA CONHRMATION DE L'ORIGINE DES
METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS

Traitemeot des fractions F<

Operations MatenJ

R^actifs et produits

Ajouterie SI selon I-VOL-01

Seringue Hamilton de 50 |il ou de 100 Androstanol acetate H67 200 ng/ni
}i\ selon le volume ajoute

Ajouter 200 jil d'acetonitrile

Pipettman reglable de 200 |il
Cones Greincr

Acetonitrile

Reprendre par rotation legere du
tube en position quasi horizontale

Ccnlrifugation 5 minutes

Transferer dans les vials

prealablement identifies

selon I-TRAC-03C

Evaporation a sec

Centrifiigeusc 4000 tr/min

Vials en verre avec insert 300 jil
ou vials en verre de 1.5inl
selon le volume

Bain a sec a eCC

^omoENm

L

Azote

Reprendre dans de I'hexane
seionI-VOL-01

Pipettman r6glable de 200 jil ou 1ml Hexanc

I Sertir et Agiter 10 secondes I Capsules a sertir - Vortex

Apres aoalvse GC/MS :

Reajustement du SI si necessaire

(Cf. 1-VOL-Ol)
Agiter 10 secondes

Evaporation k sec

Reprendre dans de I'hexane
(CfI-VOL-01)

Sertir et Agiter 10 secondes

Seringue Hamilton de 50 nl Androstanol acetate H67 0.2mg/ml

ou de 100 fil selon !e volume ajout£

Bain a sec a ecC Azote

Pipettman riglable de 200 ^l ou 1ml Hexane

Capsules a sertir - Vortex

US ADA 01 OS

^g

L

LNDD

MODE OPERATOIRE

METHODE DE PREPARATION POl

METABOLITES DE LA TESTOSl

Codification : M-EX -24
Version : C
Date :17/01/2006

4/4

RMATION DE L'ORIGINE DES
NE PAR GC/C/IRMS

r- 1
■ i

! I

n

u

Li

n

LI

n
U

Q

B

Modification des quantites de SI et d'ACN, ajout d'une reraarque sm
rimportance de la rotation des tubes

A ->Passage de projet en document valide modification
temps/temperature acetylation

04/02/2004

changement de cartouche pour la premiere extraction

addition d'lrne nouvelle fraction d'analyse

reunion des aliquots d'un meme echantiUon avant derivation

I'evaporation des phases organiques se fait maintenant sous azote (E-

INFOdu 10/05/04) ^-^

16/07/2004

changement de cartouche pour la premiere extraction

addition d'une nouvelle fraction d'analyse

reunion des aliquots d'un meme 6chaniiIlon avant derivation

I'evaporation des phases organiques se fait maintenant sous azote (E-

INFOdu 10/05/04)

changement SE en SI et ajout analyse GC/MS avant GC/C/IRMS

17/01/2006

CONFIDENTIEL

USADA0109

A^

r

LNDD

INSTRUCTION

Codification : 1-EX -06
Version : C
Date : 06/02/2006

1/3

PREMIERE EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE (SPE) POUR LA CONHRMATION DES
METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PARGC/C/IRMS

I ASSURANCE QUAUrt

u

r;

LNDD

Application :

Duree d'extraction pour un tube:

Tube utilise:

Type de cartouche utilisee:

ImisO.spe
13.30iiiiD

Kimble 16x100111111

Bond Elut C18 Varian 500mg/3njl

LJ

u

■ 1
u

1..!

f 1

Documents utilises: I-M-Ol, I-N-02

1. DISPOSITION DES SOLVANTS :

Voie 1 : Methanol

Voie 2 : Eau ultrapure
Voie 3 : Acetonitrile
Voie 4 : Rien
Voie 5 : Rien
Voie 6 : Rien
Voie 7 : Rien
Voie 8 : Rien

S?^'

C\^A^^

COHFIQB^^^L

Les voies 4, 5, 6, 7 et 8 restent a I'air libre
2. LANCEMENT DE L'EXTRACTION .

Effectuer les puges eau, air et/ou solvant. Voir I-M-02.

Positionner a droite les tubes a extraire et a gauche les tubes de recueil et placer les cartouches .

L'ordre de passage est le suivant:
Blanc urinaire 1
Echantillon 1
Blanc uriaire 2
Echantillon 2

U

Pour lancer I'extraction, voir I-N-02.

USADAOllO

'^gO

D

i 1

LJ

D

U

LNDD

INSTRUCTION

Codification : I-EX -06
Version : C

Date : 06/02/2006

2/3

PREMIERE EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE (SPE) POUR LA CONFIRMATION DES
METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS

3. DESCRIPTION DES PRINCIPALES ETAPES DE L'EXTRACTION :

n

Etape

Source

Recueil

Volume

(ml)

D£bit (ml/min)

Conditiotmement colonne

Methanol

Poubelle

3

10

Conditionnement coionne

Eau ultrapure

Poubelle

3

10

Chargement echantillon

Echantillon

Poubelle

8.5

4

Lavage

Eau ultrapure

Poubelle

4

10

S^chage

1 minute

Elution

M^hanol

Fraction 1

6

2

Rin^age canule

Eau ultrapure

Canule

2

20

Rin?age canule

Methanol

Canule

2

20

a

n

u

B

D
n

SPEC\WEN

COHFiDEHTlEL

L-

USADAOIU

d.od.

n
[J

c

u

LNDD

INSTRUCTION

Codification : I-EX -06
Version : C
Date : 06/02/2006

3/3

PREMIERE EXTRACTION SUR PHASE SOLTOE (SPE) POUR LA CONFIRMATION DES
METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS

r i

ri

U

i_l

n
f I
', I

i_i

n

Action

Personne concemie

Dste

Signature

redige par

Cynthia MONGONGU

06/02/2006

Ji^V^S!^^

verifie par

Corinne BUISSON

06/02/2006

(^^^/i A^

approuve par

Jacques DE CEAURBT7

06/02/2006

J"n

EVOLUTIONS

N° Version

Motif

Date

1

Creation du document.

30/04/2002

A

Acceptation du projet passage en version A

24/10/2002

B

Revision biennale

changement de cartouche d'extraction et des volumes de lavage et

d'elution

31/08/2004

C

Revision biennale

changement de cartouche d'extraction et des volumes de lavage et

d'elution

homog^neisation litre , ajout I-M-02 et I-N-02

06/02/2006

SPECIMEN

cowF/oar/a

USADA0112

^02.

LNDD

INSTRUCTION

Codification : I-EX -07
Version : D
Date : 06/02/2006

1/3

DEUXIEME EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE (SPE) POUR LA CONFIRMATION DE
L'ORIGINE DES METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS

Application :

Duree d' extraction par tube :
Tube utilise de recueil utilise
Type de cartouche utilise :

Irmslte-spe

16.30 miD

Kimble 13x100 mm

Bond Elut C]g Varian - 200 mg / 3 ml

r"i

Documents utilisis : I-M-02, 1-N-02

1. DISPOSITION DES SOLVANTS :

ASSURANCE QUALTT^

LNDD

u

r'j

Li

Voie 1 :
Voie 2 ;
Voie 3 :
Voie 4 :
Voie 5 :
Voie 6 :
Voie 7 :
Voie 8 :

Methanol

Eau ultrapure

Ac^tonitrile

Rien

Rien

Rien

Rien

Rien

Les voies 4, 5, 6, 7 et 8 restent a I'air libre.

COmOEHJiEL

n

'1
U

f ■
j I

r i
U

2. LANCEMENT DE L'EXTRACTION :

Effectuer les purges eau, air et solvant si necessaire. Voir I-M-02.

Positionner a droite les tubes a extraire et disposer au niveau des recueils les tubes 13x100mm insures
dans les tubes 16xt00mm.

L'ordre de passage est le suivant :
Blanc urinaire 1 tube 1
Blanc urinaire 1 tube 2
Blanc urinaire 1 ....
Echantillon 1 tube 1
Echantillon 1 tube 2
Echantillon 1 ....
Blanc urinaire 2 tube 1
Blanc urinaire 2 tube 2
Blanc urinaire 2 ....

SP£C/M£^/

USADA0113

-^03

L!

Lj

LNDD

INSTRUCTION

Codification : I-EX -07
Version : D

Date : 06/02/2006

2/3

DEUXIEME EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE (SPE) POUR LA CONFIRMATION DE
L'ORIGINE DES METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS

Echantillon 2 tube 1
Echantillon 2 tube 2
Echantillon 2 ....

Placer les cartouches et lancer rextraction selon I-N-02.

3. DESCRIPTION DES PRINCIPALES ETAPES DE L'EXTRACTION :

p.

Li

c

n

C

fi

i ■

Etape

Source

Recueil

Volume

(ml)

Debit

{mi/min)

Coaditionncmcnt coloime

Methanol

Poubelle

4

10

Conditiormement coloime

Eau ultrapure

Poubelle

4

10

Chargement echantillon

Echantillon

Poubelle

2

4

Preparation du melange 20%

Ac^tonitrile / Eau ultrapure

Mixer

0.8/3.2

30

Lavage

Acelonitrile / Eau ultrapure 20/80

Poubelle

4

2

Preparation du melange 30%

Acetonitrile /Eau ultrapure

Mixer

0.6/1.4

30

Lavage

Acetonitrile / Eau ultrapure 30/70

Poubelle

2 2

Sechage

1 niinutc

Elution

Acelonitrile

FractioD 1

4

2

Rin^age canule

Eau ultrapure

Canule

4

20

Rin^age canule

Methanol

Canule

4

20

l:

coHFmriEi

SPECIMEN

L

US ADA 0114

-ia^

r.

L .

LNDD

INSTRUCTION

Codification : I-EX -07
Version : D
Date : 06/02/2006

3/3

DEUXIEME EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE (SPE) POUR LA CONFIRMATION DE
L'ORIGINE DES METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS

i.;

Action

Personne concernie Date

Signature ,

redige par

Cynthia MONGONGU

06/02/2006

j|ei^

verifie par

Corinne BUISSON

06/02/2006

^^I^Jl

approuve par

Jacques DE CEAURRTZ

06/02/2006

/i^n ■

N" Version

1

B

D

EVOLUTIONS

Motif

Creation du document.

Acceptation du projet passage en version A

Revision biennale

chaggement des volumes de lav^e et d'^lution

Reajustement de I'extraction

Reajustement de I'extraction

D:homogen6isation, du titre, ajout I-M-02 et I-N-Q2

D

Date

30/04/2002

24/10/2002

31/08/2004

22/04/2005

06/02/2006

f-;

comoEmi

Li

I •

SPECIMEN

USADA0115

^o5

r

1

L

n

L!

n

' — !

Li

a

n

i_l

LNDD

INSTRUCTION

Codification : I-EX -08
Version : C
Date : 08/09/2005

1/3

TROISIEME
L

irirTO * mnN SUR PHASE SOLIDE (SPE) POUR LA CONFIRMATION DE

Appfication :

Duree d'extractiDn pour un tube :

Tvite utiBs6 -.

Type de cartouche utiBste :

VolmiK de la cartouche :

inns2te.spe
41,3 mm

Kimble 13x100 mm
Baker Cig
500mp/3rol

ASSURANCE QUALITY
LNDD

APPLICABLE le

1

- DISPOSITION DES SOLVANTS :

Methanol

H2O (ultrapure)

Acetonitrile

Rien

Rsn

Rim

Rien

Rien

Voiel:
Voie2:
Voje 3".
Voie4:
Vob5:
Voie 6:
Voie7:
Voie 8;

Les voKS 4, 5, 6, 7 et 8 restent a rair fibre.

mmmEi

L-J

2 - LANCEMENT DE lA SEQIJENCE D'ANALYSE :

Efectuer les purges eau, air et solvant si nfcessaire (cf I-M-02)
LaiKer lextractiDn seton I-N-02

Positioner a droitefes tubes a extraire eta gauche les tubes ^bats. , ^^,

uCfcg^s rack, dbposerau:i..audesrece.dsfes tubes 13x100 nm-nseres dans desU^

16x100 mm et placer les ^chantiDDns dans tordie siivant :

D

SPECIMEN

USADA0116

-^O^

LNDD

INSTRUCTION

Codification : I-EX -08
Version : C
Date : 08/09/2005

2/3

TROISIEME EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE (SPE) POUR =LA CONKRMATION DE
L-ORIGINE nFS NfETABOUTFS DE LA TESTOSTF.RONE PAR GC/C/IRMS

<■■■]

r ;

I '

i I

n

1 ;
i I

Tubes des echantilbiis

Blanc urinaire 1

Tiiies des recueils

Rlanc urinaire 1 fraction Fl (metabolites de la cortisone et du Cortisol)

Espace Ifcre

Espace IJbre

EchantiDon 1

Espace bbre

Espace Kbre

Blanc urinaire 1 fraction F2 (Keto)

Blanc urinaire 1 fraction F3 (DioQ

Echanliltonl fractionFl(n£tabolitesde la corti sone etducortisol)
Echaatilbn 1 Fraction F2 (K6to)

Fchantilkm 1 FractionF3 (Diol)

Placer tes cartoirhes en iassant deux intervalles de libre entre chaque cartoucbe ct cliquer
ensuite sur RUN MONITOR puis sur RUN du module choisi

3 - EXIRACnON SUR CARTOUCHE :

Etape

Conditionnement colonne

ConditJonDEnaent cotonne

Solvant

MeOH

H2O

Chai^mait dchanliDon

Preparation milange 30 %

Lava^

Prtparation melange 40 %

Lavage

Reprise QbCT-HjQ 50^50

CHjCN-HjO

CH3CN-H2O 30/70

CHjCN-HjO

Prfparation m^bnge 50 %

BiitionFl

Preparation mdlange 50 %

ElutionFl

CH3CN-H2O 40/60

CH3CN-H2O

CH3CN-H2O 50/50

CH3CN-H2O

CH3CN-H2O 50/50

Preparation milange 75 %

EllitJDnF2

Prtparatbn melange 75 %

Lavage

EiiitX)nF3

CH3CN-H2O

CH3CN-H2O 75/25

CH3CN-H2O

CH3CN-H2O 75/25

CH3CN

Rin^age canule

Lavage

HzO

MeOH

RecueU I Volume (nJ)

PoubeBe

Poiielfe

PoiijeDe

Mixer

Poifcelfe

DelMt (ml/man

2,5

1,8/4,2

Mixer

PoubeBe

Mixer

2,4/3,6

3/3

Fraction 1

Mixer

Fraction 1

Mixer

1/1

Fraction 2

Mixer

PoiibeBe

4,5 / 1,5

2,4/0,8

3^

Fractions

Canule

PoubeBe

10

10

N]

30

30

30

30

30

30

30

30

SPECIMEN

CONFIDENTIEL

USADA0117

-^O^

LNDD

INSTRUCTION

Codification : I-EX -08
Version : C
Date : 08/09/2005

3/3

TROISIEME EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE (SPE) POUR LA CONFIRMATION DE
L'ORIGINE DES METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS

t}

ActioD

redige par

verifie par

verifie par

approuve par

N° Version

B

PersoDQe concernee

Cynthia MONGONGU

Caroline BASTDEN

Adeline MOLINA

Jacques DE CEAURRIZ

Motif

Creation dit document.

Acceptation du projet passage en version A

Revision biennale

analyse d'une troisieme fraction

Elimination d'une interference dans la fraction Fl - Changement titre
pour homoRcneisation

Date

30/04/2002

02/10/2002

31/08/2004

08/09/2005

LI

1 I

t !

i I

[i

lJ

f I
1 '

L-i

CONFfDENTIEL

SPECIMEN

USADA0118

-^^t.

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-TE-03C
Version: G
Date: 17/01/2006
1/4

FICHE DE SUrvi DES ALIQUOTES - CONFIRMATION / CONTRE EXPERTISE EN

GC/C/IRMS

r I

Mode operatoire d'extraction:

M-EX-24

r":

Echantillon: t^^j pty <=IHSH1H

Sexe : M

Mise a I'ambiant de I'echantillon : Date :

JU.\o=^

o4

Heure :

^\.

■o-f

r:

a

Prise d'essai:

Volume:

3J>niL Heure: UViAo

Paraphe:

Date

Appareil

Temperature en °C

Valeur lae

Paraphe

PH

^jj\o^\ot

pHmet n° : 4-

JjA^*j

^.JUt.

Am

Densite

A^A lo^\o 6

Refract n° : jj |^||||^||||j|||||

, ^^^^^—

'M

tjf ■ '

Blanc urinaire :

Pool M

Densite :

l,oj>3

Prise d'essai :

l^mL

Paraphe :

-ij H

: !l

r I
Lj.

Preoaratioa de I'echantilloc

Operation

Date

Heure de d^but

Recupere a

Identification du materiel utilise

Paraphe

Premiere
extraction

JtJI,|o^loe

uV^JiS

imiiii

Rapid Trace; rTlSc

Jh

JUJ.\oa,\o4

^^^^IH IJi^^

Stockage a
4<'C

^^^^1

Lieu:CH-FR.l

H^HH

Evaporation

JtljVo^\o^

XAjV^Q

\'iV^-Q

Bain a sec (BSE) : Sii

jS^

Stockage a
4°C

■HHi

Lieu ; CH-FR.1

iHimii

Hydrolyse

jbiVo^Voi

\lV\-i^

^^^^1

Code du tampon : i<«<oCoc> - n
DLU* de la pGlu : j,t\os\oC
Etuve n° : ^

J^

JLi\o^\o€

BHHl

1 ^^V^as

Deuxieme
extraction

JLa\oMoc

^HVM5"

P^^^'

Rapid Trace: ^Tijit.

^

^\o^ \o t

i^^HH

\4V.Jro

Stockage a
4^0

■^^H

Lieu : CH-FR.1

H^H

1

•DLU: date limite d'utilisation

USADA0U9

-Yo3

r;

' 1

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification: E-TE-03C
Version : G
Date: 17/01/2006
2/4

FICHE DE SUIVI DES ALIQUOTES - CONFIRMATION / CONTRE EXPERTISE EN

GC/C/IRMS

'■-■i

a

Li

Identification du materiel utilise

Analyse par CG/MS

Bain a sec (BSE) : %.i.\

Lieu:CH-FR.l

Faraphe

iU^

DLU* Anhydride ac6tique : ^^^^W
DLU* Pyridine : \o\ A*»<i
Bain a sec (BSE) : SUi
ou Ttinparatu r c nnibiajitJ

Bain a sec (BSE): sj-j

Rapid Trace : A.to6-i>

Lieu:CH-FR .1

Bain a sec (BSE): r\ i^

Lieu:CH-FR .1

Code du SI (0,2ing/mL) : H67-

oo3f

^

M

Bain a sec (BSE): S U. \

Lieu : CH-FR .1

4-L

Fraction Fl

Fraction F2

Fraction F3

Volume SI (nl)

J.

S^

lo

lO

Volume hexane (nl)

loo

too

4oo

H«o

USADA0120

-^-/^

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-TE-03C
Version : G
Date; 17/01/2006
3/4

FICHE DE SUIVI DES ALIQUOTES - CONFIRMATION / CONTRE EXPERTISE EN

GC/C/IRMS

n

1

Heure de debut Recupere k

Identification du materiel utilise

MSD

Paraphe

f^

Jfe

Code du SI {200ng/nL) ; H67-

OOSF

Bain a sec (BSE) ; SJ.\

Lieu : CH-FR.l

A litres operations (dilution, reinjection. . .)

Operation

Date

Heure de debut

RecupSr^ a

Identification du materiel utilise

Paraphe

J^\o4\oC

l^i^lo

iS V»oo

4n

«\m\oC

\sV»o«

>.^Vvo

4n

Jt!.U4W£

1 5V\<»

j|U

1

":

■■■

- •-,

Analyse par GC/C/IRMS

! li

Fraction FI

Fraction F2

Fraction F3

Volume total SI preleve (jij)

\o

S^

v«

Volume final hexane (jil)

S^

MOO

45

US ADA 0121

^H

' i

rt

LJ

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification: E-TE-03C
Version : G
Date: 17/01/2006
4/4

FICHE DE SUIVI DES ALIQUOTES - CONFIRMATION / CONTRE EXPERTISE EN

GC/C/IRMS

n

Operation

Date

Heure de d^but

Recupere a

Identification du materiel utilise

Paraphe

Reprise par
Hexane

J>'i\o^-\a5

M

Injection

Gc/cmus

a3\o-^loe

fj,- istiio H^SBBIBHi

1

m

r
u

Autres operations (concentration, dilution, reinjection...)

Operation

Date .

Heure de debut

Recuper^ a

Identification du materiel utilise

Paraphe

■ ■-

:j

Ecarts n" :

Cet enregistrement est a mettre dans le dossier de confirmation de I'echantillon

[J

lJ

USADA 0122

■-i-l^

n

-^

1-1

-->

D

r.

■r

n

D

■LJ

n

n

u

SECTION 2
TECHNICAL PART

2.4 Confirmation analysis by GC/C/IRMS
2.4.1 GC/MS analysis

■~\

u

USADA0123

TOPLEVEL PARftMETERS

_lethod information For: C ■. \MSDCHEM\l\METHODS\MAN_52 . M
" sthod Sections To Bun:

Save Copy of Method With Data

MS-POP Pre-Run Cmd/Macro

Instrument Control Pre-Run Cmd/Macro

Data Analysis Pre-Run Cmd/Macro

Data Acquisition

Data ftnalysis

f^STOP Post-Run Cmd/Macro

Instrument Control Post-Run Cmd/Macro

Data Analysis Post-Run Cmd/Macro

dethod Comments ;

" This is the default method

)
)

)

)

X)

X)

)
)

END OF TOPLEVEL PARAMETERS

INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS

6890 GC METHOD

OVEN

>- Initial temp:

, Initial time:

LJ Ramps :

7 'C (On)
1.00 min

Maximum temp: 325 "C
Equilibration time: 0.50 min

U

#
1
2
3
Post
Post

Bate Final temp
30.00 270
10.00 300

. (Off)
temp : 70 ' C
time: . 00 min

Final time

12
3

00
,00

Run time:

25 . 67 min

iJ

r !

FRONT INLET { SPLIT/S PLITLESS )
Mode: Splitless
Initial temp: 280 'C (On)
Pressure: 145.0 kPa (On)
Purge flow: 20.0 mL/min
Purge time: 2.00 min
Total flow: 25.4 mL/min
Gas saver: Off
Gas type: Helium

BACK INLET (UNKNOWN)

[}°

0.25 um

LUMN 1
Capillary Column

Model Number: Agilent _ 190 91s-433
Max temperature: 325 'C
Nominal length: 30 . m
Nominal diameter: 250.00 um
Nominal film thickness:
Mode: constant pressure
Pressure: 145.0 kPa

Nominal initial flow: 2.3 mL/min
Average velocity: 56 cm/sec
Inlet: Front Inlet
Outlet: MSD
Outlet pressure: vacuum

COLUMN 2

(not installed)

ethod: MAN_52.M

Mon Jul 24 14:19:20 2006

Page : 1

USADA0124

^>f3

; ^ONT DETECTOR ( )

IIGNAL 1

Data rate : 20 Hz
Type : test plot

■ Save Data: Off
Zero: 0.0 (Off)

^.. Range :

i j Fast Peaks : Off

■ ■ Attenuation:

"OLUMN COMP 1
.\ (No Detectors Installed)

'fHERMAL RUX 2

Use: MSD Transfer Line Heater
' i Description:

■ i Initial temp: 300 'C (On)
'-■' Initial time: 0.00 min

# Rate Final temp Final time
n 1 0.0 (Off)

BACK DETECTOR 1)

SIGNAL 2

Data rate: 20 Hz
Type : test plot
Save Data: Off
Zero: 0.0 [Off)
Range :
Fast Pealcs : Off
Attenuation:

COLUMN COMP 2

(No Detectors Installed)

POST RUN

Post Time: 0.00 min

' |IME TABLE
'-- Time

Specifier

Parameter fi Setpoint

n

Ui

I !

"7673 Injector

Front Injector:
Sample Washes
Sample Pnmps
Injection Volume
Syringe Size
Postlnj Solvent A Washes
Postlnj Solvent B Washes
Viscosity Delay
Plunger Speed
Prelnjection Dwell
Postlnjection Dwell

Back Injector:
lo parameters specified

Column 1 Inventory Number : ?
Column 2 Inventory Number :

3

1,0 microliters
10.0 microliters

3

3

3 seconds
Fast

. 00 minutes
. 00 minutes

MS ACQUISITION PARAMETERS

\ Seneral information

, Tune File
dcquistion Mode

atune . u
Scan

MS Information

}

Solvent Delay

' fcM Absolute
'■ EM Offset
Resulting EM Voltage

;■ j[Scan Parameters]

"""IjOw Mass

' Method: MAN 52 .M

,T

9 . 00

mm

False

IBll.

8

50.0
Hon Jul 24 14:19:20 2006

Page : 2

USADA0125

yr^it

■ igh Mass

', hceshold

Sample #

^51 ot, 2 low mass
' lot 2 high mass

[MSZones]

!~ B Quad
" S Source

550.0

150

2

50 .0

550 .

fi/D Samples

150 C maximum 200 C
230 C maximum 250 C

END OF MS ACQUISITION PARAMETERS

END OF INSTRUMENT CONTROL PftRRMETERS

[I

DRTA ANALYSTS PARAMETERS

Method Name: C: \MSDCHEMVl\METHODS\MAN_52 . M

Percent Report Settings

I j

Wort By: Signal

''lutput Destination

■ ; Screen: No
L,! Printer: Yes

File: No

ni

■ integration Events: Autolntegrate

i— 1-

Generate Report During Bun Method:
] ignal Correlation Window: 0.020

No

' iualitative Report Settings

W

Peak Location of Unknown: Apex

i ^library to Search
'c: \tempMRMS .L

Minimum Quality
90

■integration Events: Autolntegrate

U'

Report Type : Summary

Output Destination
Screen: No
Printer: Yes
File: No

generate Repor

t During Run Method: No

Buantitative Report Settings

Method: MAN 52. M Mon Jul 21 14:19:20 2006

Page : 3

USADA0126

445

., sport Type: Summary

[-Output Destination
I ' Screen : Yes
!._. Printer: No

File: No

■ enerate Report During Run Method:

No

, alibration Last Updated;

eference window: 10.00 Percent
'■■ on-Ref erence window : 5.00 Percent
'iorrelation Window: 0,02 minutes
Default Multiplier: 1,00
f efault Sample Concentration: 0.00

J:ompound Information

'"-•*■* Empty Quantitation Database

END OF DATA ANALYSIS PARAMETERS

u

Hon Jul 2i 14:19:20 2006

r

n

i

n

I !

n

1 1
I.-,

n

u

; Method: MAN_52.M

Mon Jul 24 14:19:20 2006

Page : 4

USADA0127

^^^

' dditional Information for STERIFS.M
, ile created Fri Mar 05 17:08:58 20D4

lethod : C: \MSDChemM\METHODS\DEFAULT .M
^ snamed: C: \MSDCHEM\l\METHODS\STERlFS -M
ri Mar 05 17:08:58 2004

] ethod : C:\MSDCHEM\l\METHODS\STERlFS.M

■ enamed: C:\WSDCHEMM\METHODS\STER1FSKETO.M

>ue Apr 20 14:52:43 2004

iT

ethod : C:\MSDCHEM\l\METHODS\STERlFS.M
'Unamed: C: \MSDCHEM\l\METHODS\MAN_52 .M
Hed Nov 09 18:43:55 2005

r"

Ui

■ I

i-V

n

ethod: MAN 52 . M

Mon Jul 24 14:19:20 2006 Page; 5

USADA 0128

^^1

Sequence Name : C: \MSDChemM\5equence\200 6\ Juil0 6\23 07 , s
] Comment :

Operator ; 4 9

Data Path: D:\MSD22\JUIL06\2307\
"".Top Pre-Seq Cmd :

Instrument Control Pre-Seq Cmd :
"Data Analysis Pre-Seq Cmd:

Top Post-Seq Cmd:

Instrument Control Post-Seq Cmd :

'Data Analysis Post-Seq Cmd:

Method Sections To Run
(X) Full Method
( ) Reprocessing Only

On R Barcode Mismatch
(X) Inject Anyway
( ) Don't Inject

L..

Line

1) Calibration

Data file
Method

2) Blank

3) Sample

Dataf ile

Method

Blank
Sample

Dataf ile

Method

Blank
7 ) Sample

Dataf ile

Method
8 ) Sample

Dataf ile

Method

Sample Name/Misc Info

4)
51

6)

6
7

2307MixAc01

MAN_52

blulF3 MAN_52

17807'n4F3

MAN_52

blulFl MAN_52

n807-574Fl

MAN_5 2

blulF2 MRN_52

17807474 F2
MAN_52

17807474F2b
MAN 5 2

Blu 1 F3

Blu 1 Fl

Blu 1 F2

Ui

r-

sequence virififc par : ^.H^-^i
Remarques : ' ■ -V^

[_;

Last Modified: Sun aul 23 10:17:10 2006

Page : 1

USADA0129

■4-iS

D:UMsd22Uuil06l2307\230TUtxActl1.D

' I
i.-i

n

! I

U

U!

Li

n

Data File Name 2307MixAc01.D
Data File Path D;\Msd22Uuil06\2307\

Operator 49
Date Acquired 7/23/2006 10:19
Acq. Method File MAN_52.M
Sample Name Mix Ac 50
Vial Number 1

Misc Info Mix Acetate OOT 50 ng injects

Temps de retention, temps de retention relatif et target Signal (M1 1

Name
SaAndrostanoi AC

RRt Time
10.69

Rel Ret Time

Taraet Sianal
256

TarnRt Response
10,892,705

Etiocholanolone AC

14.35

1.343

272

20,821,485

Androsterone AC

14.62

1.367

272

35,520,111

5b Androstan 3a 17b diol diAC

15.17

1.419

256

20,304,691

5a Androstan 3a 17b diol diAC

15.57

1.456

316

28,264,859

11 KetoEtiocholanolone AC

17,07

1,597

271

27,735.914

Sb Prfionan 3a POM diol diAC

1920

1796

284

gfiB75 886

M2 signal

Name

5a Androstanol AC

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

5b Androstan 3a 17b dioi diAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

1 1 KetoEtiocholanolone AC

^i} Preana p ^i ?0a riini diAC

Q1 signal Q1 Resn nnse Q1 Ratio

243

257
257
316
241
191
_22L

11,496,221
13,275,551
15,144,189
13.349.659
16,541,690
23,029,104
^0053.051

105.5
63.8
42.6
90.4
58.5
83.0
56.3

n
I ■

LJ

M3 signal

Name

5a Androstanol AC

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

5b Androstan 3a 17b diol diAC

Sa Androstan 3a 17b diol diAC

11 KetoEtiocholanolone AC

^b Pregna p ^a ?na diol diAC

Page 1 of 2

204
201
218
241
256
286
344

O? sLonal n? Response QS-BaM

6,139.162
7,984,811
10,868,162
15,646,481
13,817,358
16,604,214
9.962.084

56.4
38.3
30.6
77.1
48.9
59.9
2^JL

C:\MSDCHEM\CUSTRPT\MAN52.CRT

7^3/2006 11:33 AM

US ADA 0130

-i^^

D:lMsd22Uull06l23OT\23OTMixAcO1.D

r--.

i...

n

i
v..

n

r",
r-i

: I

r.

u^

5a Androstanol AC

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

1.1

Li

ri

1-;

5b Androstan 3a 17bdioldiAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

u.

11 KetoEtiocholanolone AC

5b Pregnan 3a 20a diol diAC

™

i^^mm^mm^^

.M*H

j \

/

//i

p\

L

Page 2 of 2

C:\MS DCHEM\CUSTRP'nMAN52.CRT

7/23/200S11;33AM

USADA0131

-fSo

D:\MBd22Uull06\230T\blu1 F1 .D

Data File Name blulFI.D
Data File Path D:\Msd22\Jull06\2307\

Operator 49
Date Acquired 7/23/2005 12:10
Acq. Method File MAN_52.M
Sample Name Blu 1 F1
Viai Number 4

Misc Info Blanc urinaire 1 Pool 4 Fraction 1 dans lOOpL

i !

L,l

L
I (

I — I

n

r ]
I I

p.

■-V

i t

^^°™~

1

. L

Temps tie retention, temps de retention relatif et target Signal

(Ml)

Name

Rpt Time

RftI Ret Time

Tsrnfit Rianal

Taraet ResDonse

5a Androstanol AC

10.68

258

5,234,507

Etiocholanolone AC

0,00

0,000

272

Androsterone AC

0,00

0.000

272

5b Androstan 3a 17b diol diAC

0.00

0.000

256

5a Androstan 3a 17b diol diAC

0.00

0,000

316

1 1 KetoEtlocholanolone AC

17,04

1.596

271

23,056,534

^h Prpnnsn Ha ?0n riini diAC

0,00

ficino

284

n

M2 signai

Name

ni sicinal

01 ResDonse

01 Ratio

5a Androstanol AC

243

5,447,955

104.1

Etiocholanolone AC

257

0,0

Androsterone AC

257

0.0

5b Androstan 3a 17b diol diAC

316

0.0

5a Androstan 3a 17b diol diAC

241

0.0

1 1 KetoEtlocholanolone AC

191

19,045,346

82,6

fih Prfionan 3a 20a diol diAC

?fi9

0,0 1

n

^j

M3 signal

Name

O? sinnal

02 ResDonse

02 Ratio

5a Androstanol AC

204

2,943,791

56.2

Etiocholanolone AC

201

0.0

Androsterone AC

218

0,0

5b Androstan 3a 17b diol diAC

241

o.c

5a Androstan 3a 17b diol diAC

256

0.0

11 KetoEtlocholanolone AC
Sh Preanan 3a 20a diol diAC

286

344

13,914,444

60.3
0.0

Page 1 of 2

C:\MSDCHEM\CUSTRPT\MAN52.CRT

7/23/2006 12:55 PM

USADA 0132

-/^^

D:\M8d22UullOSU307U)lu1F1.D

Ti
I

r"
L

n

Etiocholanolone AC

5a Androstanol AC

Androsterone AC

n
u

I :

i i

L

Sb Andro stan 3a 17b diol diAC

6a Androstan 3a 17b diol dIAC

11 KetoEtlocholanolone AC

5b Preqnan 3a 20a diol dIAC

Page 2 of 2

C:\MSDCHEMVCUSTRPT\MAN52.CRT

7/23/2006 12:55 PM

USADA0133

^sa

n
] j

n

i-.J

r-
I i

U

n

u

n

ri

D:Wlsd22UuilD6\230T\1790r4T4F1 .D

Data File Name 17807474F1.D
Data File Path D:\Msd22\Juil06\2307\

Operator 49
Date Acquired 7/23/2006 12:42
Acq, Method File MAN_52.M
Sample Name 178/07 995474 F1
Vial Number 5

Misc Info 178/07 995474 Fraction 1 dans lOO^L

Temps de retention, temps de retention relatif et target Signal (M11

Name
5a Androstanol AC

RRt Time
10.69

Rel Ret Time

Target Signal
258

Target Response
2,672,512

Etiochoianoione AC

0,00

0.000

272

Androsterone AC

0.00

0,000

272

5b Androstan 3a 17b diol dlAC

0.00

0.000

256

5a Androstan 3a 17b diol dlAC

0.00

0.000

316

11 KetoEtiocholanolone AC
Sb Preanan 3a 20a diol diAC

17.05

noo

1.596

flOOO

271

?fl4

27,520,882

M2 signal

Name

5a Androstanol AC

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

5b Androstan 3a 17b diol diAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

1 1 KetoEtioctioianolone AC

5h Pregnan 3a 2Qa diol diAC

"1 siana'

Q1 Response Q1 R^ti?

243
257
257
316
241
191

2,977,015

22.323,512

2

111.4
0.0
0.0
0.0
0.0
81.1
0,P

M3 signal

L.J

I

u

u

Name

07 sianal

02 Resoonse

Q2 Ratio-

5a Androstanol AC

204

1,719,112

64,3

Etiocholanolone AC

201

0.0

Androsterone AC

218

0.0

5b Androstan 3a 17b diol diAC

241

0.0

5a Andnjstan 3a 17b diol diAC

256

0.0

1 1 KetoEtiocholanolone AC

286

16,694,242

60.7

fih PrRnnan 3a 20a diol diAC

344

0.0 I

u

Page 1 of Z

C :\MSDCH EMVCUSTRPT\MAN52.CRT

7(23/2006 1:14 PM

USADA0134

-^<33

D:\MsdZ2\Juil06\2307H T807474F1.D

n'

] ;

n

5a Androstanol AC

srJ5«'|K]B;iEr,s*SrS :??n?2:=ri

Etiocholanolone AC

r'

n

] ■

5b Androstan 3a 17bdioldiAC

Androsterone AC

^

=:i°'gi5=T™=E;H' T

3!;!=!ri

=

I

=

^^j\j w

y./\

f^J\^/'SC

^

s^^^sw*^^ ^-S:^

r—r-iOr'--^.^-

JCs-

5a Androstan 3a 17b dioldiAC

E=

l=K:Sre=!r,= 5^^ n.r^e=l?

l^.,H^v^'^^Mv.>^y^

=

!r*<v.VA^xK<,..-^::^«^.^^^^^

u

11 KetoEtiocholanolone AC

^:..i^™.^^^i

_—

■ M

—

/ I

_

'....'.'.'L \

5b Praqnan 3a 20a dJol dIAC

U

Page2afZ

C:\MS DCHEM\CUSTRP"nMAN52.CRT

7/230006 1:14 PM

US ADA 0135

y/^U

f:

n

i
r:

r-'l

n
' t

1 !

n

r\

I :
r"|

u

Lj

i f

u

' r

u

D:\Msd22UuliOS\230nblu1F2.D

Data File Name blu1F2.D
Data File Path D:\Msd22\Juil06\2307\

Operator 49
Date Acquired 7/23/2006 13:15
Acq. Method File MAN_52.M
Sample Name Blu 1 F2
Vial Number 6

Misc Info Blanc urinaire 1 Pool 4 Fraction 2 dans 400yL

p jfao^.jo.'^^—

<ia-

.1 •.04^

-W-A-

Temps de retention, temos de retention relatjf e t target Signal |M1)

Name

5a Androstanol AC

RRt Time
10.68

Rpt Ret Time

Tarript Sinnat
258

Tarnet Response
14,356,335

Etiocholanolone AC

14.39

1.347

272

45,218,242

Androsterone AC

14-66

1.373

272

92,159,652

5b Androstan 3a 17b diol diAC

0.00

0.000

256

5a Androstan 3a 17b diol diAC

0.00

0.000

316

11 KetoEtiochoianoione AC

0-00

0.000

271

fih Pmqnan :ia Pfla diol diAC

nno

nnoo

?fW

M2 signal

Name

58 Androstanol AC

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

5b Andnastan 3a 17b diol diAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

1 1 KetoEtiochoianoione AC

fihPreanan3 H7na diol diAC

Q1 signal Q1 Respo nse Q1 Ratio

243
257
257
316
241
191
_2gL

14,913,181
29,244,244
39,385,747

M3 signal

Name

5a Androstanol AC

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

5b Androstan 3a 17b diol diAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

11 KetoEtiochoianoione AC

fih Preonan 33 ?0a diol diAC

Q? fiional 02 Response Q2 Rgti9

204
201
219
241
256
286
_341.

7,892,527

16,995,418

26,814,361

55.0

36.8

29.1

0.0

0.0

0.0

_£L2_

Page 1 of 2

C :\MSDCHEM\CUSTRPT\MAN52-CRT

7/23/2006 2:23 PM

USADA 0136

■^ss

] L

V.

D:Wsd22UuilO6\Z307\blu1FZ.D

1,1

Sa Androstanol AC

s-

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

-J

-J

5b Androstan 3a 17b dJol dlAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

]

J

11 KetoEtiocholanolone AC

5b Preanan 3a 20a diol dJAC

!=E!-=!!e;?-iE'SiSEii'!fi

Page 2 of 2

C:M«SDCHEM\CUSTRP"nMAN52.CRT

7/23^006 2:23 PM

USADA 0137

^^Q

C>:\Mid:iUuil06\23a7\178074T4F2b.D

I :

\ I

L.J

Data File Name 17B07474F2b.D
Data File Path D:\Msd22\Juil06\2307\

Operator 49
Date Acquired 7/23/2006 14:33
Acq. Method File MAN„52.M

Sample Name 178/07 995474 F2
Viai Number 7

Misc Info 178/07 995474 Fraction 2 dans 400mL

D

ri

Temps de retention, temps de retention relatif et target Signal (M1)

! 1

1-;-'

ri
LJ

U

Name

Rfit Time

RelRptTime

Tarciftt Sinnal

Taroet Resoonse

5a Androstanol AC

10.69

256

6,790,329

Etiochoianolone AC

14,38

1.345

272

30,616,404

Androsterone AC

14.65

1.370

272

44,803,237

5b Androstan 3a 17b diol dlAC

0.00

0.000

256

5a Androstan 3a 1 7b diol dlAC

0.00

0.000

316

1 1 KetoEtiocholanolone AC

0.00

0.000

271

Sh Prpnnan 3a 20a diol diAC

00

0,000

284

M2 signal

Name

01 signal

01 Response

01 Ratio

5a Androstanol AC

243

7,142,048

105.2

Etiochclanolone AC

257

19,396,055

63.4

Androsterone AC

257

19,255,218

43.0

5b Androstan 3a 17b dioi diAC

316

0.0

5a Androstan 3a 17b diol diAC

241

0.0

11 KetoEtiocholanolone AC

191

0.0

Sh Prptinan 3a 20a diol diAC

269

f>

no

M3 signal

tviame

0? Rional

02 Resoonse

O? Ratio

5a Androstanol AC

204

3,868,152

57.0

Etiochclanolone AC

201

11,568.610

37.8

Androsterone AC

218

13,516,338

30.2

5b Androstan 3a 17b diol diAC

241

0,0

5a Androstan 3a 17b diol diAC

256

0.0

11 KetoEtiocholanolone AC

286

0.0

.-^h Preanan 3a 2na diol diAC

344

0.0

.J

Page 1 of 2

C:\HSDCHEM\CUSTRPT\MAN52.CRT

7/Z3/Z006 3:01 PM

USADA 0138

-^^^

F=i

n

I .
I,-

D:\M*(J22Uun08\230TV1TB074T4F2b.D

n

r,

u

r

u

u

hi

p
i.

5a Androstanol AC

Etiocholanolone AC

—

^11

,

Androsterone AC

'iiim

I

1

. —

A f

1 /

5b Androstan 3a 17b diol dJAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

n
U

n

—

/ -■'"^

Jy'

\

Sii:SiiHS:=i^^!i!!5:S=^1

— —

J 1

/

™

J

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1 •

w

l.

11 KetoEtlocholanolone AC

5b Pregnan 3a 2Qa diol dIAC

K'

H^

"^^^'^^ '^:p€S^\T^^^C^^'^'

iJ

Page 2 of 2

C:\IWSDCHEM\CUSTRP-nMAN52.CRT

7/23/2006 3:01 PM

US ADA 0139

A^l

I, '

n

n

I

n

1,1

n

1 ":
1-^

D:\M5dZZU uil06\23Dnl7807474F2.O

Data File Name 17807474F2.D
Data File Path D:\Msd22\Juil06\2307\

Operator 49
Date Acquired 7/23/2006 13:47
Acq. Method File MAN„52.M

Sample Name 178/07 995474 F2
Vial Number 7

Misc Info 178/07 995474 Fraction 2 dans lOOtjL

riiiiii

■MkX ^

1

"^ II — ^ J

1

U'. J

\j

; .A .. /VLmJJ J

L

Temps de retention, lemps de retention relatif et target Signal (Ml)

Name

5a Androstanol AC

RglTimg

10.69

Rel Ret Time

Taroet Sianal
258

Taraet ResDonse
4,709,923

Etiocholanolone AC

14,56

1.365

272

169,848,822

Androsterone AC

14.84

1.388

272

213,976,918

5b Androstan 3a 17b diol dlAC

0.00

0.000

256

5a Androstan 3a 17b diol diAC

0.00

0.000

316

11 KetoEtiocholanolone AC

0.00

0.000

271

Sti Pretinan 3a ?0a diol diAC

0.00

nnoo

284

M2 signal

Name

01 sinnal

01 ResDonse

01 Ratio

5a Androstanol AC

243

5,011,709

106.4

Etiocholanolone AC

257

104,358,276

61.4

Androsterone AC

257

91,230.541

42.6

5b Androstan 3a 17b diol diAC

316

0.0

5a Androstan 3a 17b diol diAC

241

0.0

1 1 KetoEtiocholanolone AC

191

0.0

ShPrfinnan 3a 70a diol diAC

?fi9

0.0

J
J

J

M3 signal

Narrip

0? sional

n? RRsnnnae

07 Ratio

5a Androstanol AC

204

2,896,716

61,5

Etiocholanolone AC

201

59,514,197

35.0

Androsterone AC

218

61,028,102

28.5

5b Androstan 3a 17b dio! diAC

241

0.0

5a Androstan 3a 17b diol diAC

256

0.0

1 1 KetoEtiocholanolone AC

286

0,0

5h Preanan 3a 20a dio) diAC

M4

0.0

Page 1 of Z

C:\MSDCHEM\CUSTRPT\MANS2.CRT

7/23/2006 2:22 PM

USADA 0140

-y^3

D:\MsdZ2Uull06\23a7\1T807474F2.D

n

fj

u
n

n

1}

lJ

5b Androstan 3a ITbdioldJAC

5a Androstanol AC

—

r==^^|S)5!WSiE«;^SI :;Si:'r=FI5

■ •■M«

'■■■■■

t

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.

U A

Etiocholanolone AC

::=n

„..,.^,^

"

— ..— — — — -- ■ -— — ■-— 1

11 KetoEtiocholanolone AC

Androsterone AC

Sa Androstan 3a 17b dlol diAC

—

/

J

'..^.H..j I'-.WF-.— J.D

—

i

i

/ 1

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^J-'-^ i^w--— -^ v^ _,i

-"'^ "^ y'

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■ •H «««

5b Pregnan 3a 20a diol diAC

v-'t^— :^"-'X''r.r^^::i — -_ -

Page Z of 2

C:\MSDCH EM\CUSTRP'nMAN52.CRT

7/23/ZCX)6 Z;22 PM

USADA0141 ^30

n
I i

n

L. ■

r^
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I ,

1

lJ

r"!

u

■-.

ri

L,

I I
Lj

a

D:VMsil2:Uull06\23DT\blu1F3.D

Data File Name blu1F3.D
Data File Path D:\Msd22\Juil06\2307\

Operator 49
Date Acquired 7/23/2006 1 1 :00
Acq. Method File MAN_52.M
Sample Name Blu 1 F3
Vial Number 2

Misc Info Blanc urinaire 1 Pool 4 Fraction 3 dans ^00\A.

Temps de retention, temps de retention felatjf et target Signal (M11

tMD£

5a Andrcstanol AC

Re' Time

10.68

Rel Ret Time

Taroet Sianal
258

Tarnpl Response
3,476,361

Etiocholanolone AC

0.00

0,000

272

Andfosterone AC

0,00

0.000

272

5b Androstan 3a 17b diol diAC

15,17

1.420

256

15,597,241

5a Androstan 3a 17b diol diAC

15,51

1,452

316

6,215,670

1 1 KetoEtiocholanolone AC

0,00

0.000

271

5h Preonan 3a ?0a diol diAC

19,14

1792

284

1R 549 438

1VI2 signal

Name

5a Androstanol AC

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

5b Androstan 3a 17b diol diAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

11 KetoEtiocholanolone AC

5b Preanan 3a 203 diol diAC

Q1 sianal 01 Response Q1 Ratio

243
257
257
316
241
191
.^2.

3,650,999

14.170,551
3,187.095

^365.521

105.0
0.0
0.0
90.9
61.1
0.0

M3 signal

JMiS.

i il

5a Androstanol AC

Etiocholanolone AC

Andnasterone AC

5b Androstan 3a 17b diol diAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

11 KetoEtiocholanolone AC

§b Preonan 3a 20a diol dlAG

n? sianal Q2 Response Q2 RatJg

204
201
218

241
256
286
344

1.954,169

12,280.836
2,634,418

"508073

56.2
0,0
0.0
78.7
50,5
0,0
_2LL

Page 1 of 2

C:\N1SDCHEM\CUSTRPT\MAN52.CRT

7/23/200611:30 AM

US AD A 0142

-/3^

1 1

D:Mstl2ZUul106\230TUilu1F3.D

Sa Androstanol AC

i ;

1-..

n

!

n

L,

n

I J
. i

a

[J.

Eti oc hoi a nolone AC

5b Androstan 3a 17b dioldJAC

Androsterone AC

5a Androstan 3a 17b diol dlAC

11 KetoEtiocholanolone AC

5b Preanan 3a 20a diol diAC

"ZZ

=!i»:!S[B5.a=ss;=; =i:l;?F

—

n

P\

Page 2 of 2

C:\MSDCHEM\CUSTRP'nMAN52.CRT

7/23/200611:30 AM

US ADA 0143

>/3^

i

r.

r\

Q

D:(Msd22Uull06\230T\1T907474F3.D

Data File Name 17807474F3.D
Data File Path D:\Msd22\JiJil06\2307\

Operator 49
Date Acquired 7/23/2006 11:33
Acq. Method File MAN_52.M
Sample Name 178/07 995474 F3
Vial Number 3

Misc Info 178/07 995474 Fraction 3 dans 400tJL

JC153pt3"— 7T— — ~

1 itJOOOCi

t OOCOQ

-kAL

IW- — *^ U.J l^

-I a.OO

nrr-- — *-

Temps de retention, temos de retention reia tif et target Sipnat (M1 )

Name
5a Androstanol AC

Ret Time
10.67

RpI Rfit Time

Taraet Siana)
258

Taraet ResDonse
2,492,729

Etioctiolanotone AC

0,00

0.000

272

Androsterone AC

0-00

0.000

272

5b Androstan 3a 17b diol dlAC

15.10

1.415

256

3,658,105

5a Androstan 3a 17b diol diAC

15.48

1,450

316

1,968,201

11 KetoEtiocholanolone AC

0.00

0.000

271

fih Prsanan 3a 20a diol diAC

19.06

17R6

?.R4

4flS1688 1

M2 signal

Name

5a Androstanol AC

Etioch Ola nolo ne AC

Androsterone AC

5b Androstan 3a 17b diol dlAC

5a Androstan 3a 17fa diol diAC

1 1 KetoEtiocholanolone AC

fihPrfignan3p?na dial diAC

Q1 signal Q1 Respo nse Q1 Ratio

243
257
257
316
241
191

2,615,044

3,242,469
1,199,926

^833947

104.9
0.0
0.0
88.6
61.0
0.0

M3 signal

Name

5a Androstanol AC

Etiocholanolone AC

Androstensne AC

5b Androstan 3a 17b diot diAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

11 KetoEtiocholanolone AG

Sh Preonan 3a ?0a diol diAC

n? signal 02 Response QZBsHS.

204
201
218
241
256
286
344

1,395,444

2,877,543

985,712

1343.347

56.0

0.0
0.0
78.7
50.1
0,0
2L1

Page 1 of 2

C :\MS DCHEM\CUSTRPT\MAN52.CRT

7/23/2006 12:00 PM

USADA0144

-Y33

r-i

D:WI»(l22UuH0S\2307\17BO7474F3.D

n.

n

[}

D

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1 1
u

Lj

Li

IJ

G

iJl

5a Androstanol AC

Etiocholanolone AC

i^mj^re^pijE^i^^ T^Ttj^s

%;r^^'^lM^'g'^^!tf':?2"'X- !!^^^?t^:^

Sb Androstan 3a 17b diol diAC

—

^fnx^^

■iISiiSfSB IWRJEBTR

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rr:

A

^

/

A /\._

11 Keto Etiocholanolone AC

Androsterone AC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

5b Pregnan 3a 20a diol diAC

E;iE?e!te=?-ffiS "ffKSf!*

.^

M

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1 \ -

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f ,. J

.—

/ 4

^M.

hr\\

"E

Page 2 of 2

C:\MSDCHEM\CUSTRPT\MAN52.CRT

7/23/2006 12:00 PM

US AD A 0145

-^3(<

LNDD

ENRBGISTEIEMENT

Codification: E-CC-11
Version; B
Date; 08/03/2006

1/1

VERIFICATION DES PERFORMANCES INSTRUMENTALES EN CG/SM

(screening et confirmation)

u.

n

! .

r>'
u

n

Lj

n

U

Numdro d'identification de Tappareil : t\Si> «iJ<J*

Date: Ji5|o=*lo6
1 - Sonrce d'ionisation

MSD Autotune ; Ion 69 ou 219 raajoritair?

Autotune : Abondance de I'ibn 502 > 3%

RepeUer<35
Polaris Ion time > 2 ms

Oui Non

«

pc

u

Observations :

-. " ,

2 - Etanch£Ite da svstfeme

MSD

18/69 ( H20), 28/69 CN2), 32/69.(02),

44/69 (002) < 10%

Polaris

Air et ettn : Intensity ion 19 < intensity ion

Observations :

3 -Sensibility

Screening

Recal / Mix confonne

Conf

TP confonne - Fichiw : i a o> t\;«. Kc o i

ii" conionne - t'ictiier :

1 Jr* cooionne - tichier :

TP confonne - Fichler:

TP confonne - Fichier:

Oui Non

oi

Oui Non

(^

"

1 1

Observations :

Code op6Bteur et paraphe : (^ «^

L-

Cet enregistrement est a archiver dans h classew C-MA-Ech de Vappareil

US AD A 0146

^35

5973 Rutotune

•N
-,

^

r
I:

•N

l-

■>

—

■-,

L-.

r-

u
y

Q

J

Sun Jul 23 10:11;55 2006
C:\MSDCHEM\1\597 3N\RTUNE.U

Instrument: MSD22

Mass
Pw50

69.00

421715

0. SI

66

IL

Mass 219.00
Ab 437153
Pw50 0.61

Mass 502.00
Ab 54028
Pw50 0.62

71

— T — •-
216

Y\

Ion Pol POS MassGain 267
MassOffs -10
Emission 34.6 AmuGain 2179
ElEnirgy 69.9 AmuOffs 130
Filament 2 Wid219 -0.037
■ DC Pol NEG
Repeller 21 . 26
lonFcus 90.2 HEDEnab
EntLens 21.0 EMVolts
EntOf fs 17 . 57

Zones :

MS Source

MS Quad

230 Foreline
150

221

500

505

Scan: 10.00 - 700.00 Samples: 8 Thresh; lOO step: 0.10
119 peaks Base: 219.00 Abundance: 389440
100 -I

90 -
80 -
70 ■
60 -
50 ■
40 -
30 -
20 -
10 -

,^^-v-^

100

200

300

400

500

600

Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio

373184 100.00 70.00 4003 1-07

389440 104. 36 220.00 17152 4.40

50000 13.40 503.00 5043 10. 09

69. 00
219. 00
502. 00

ON
1812

Samples 8

PFTBA OPEN Averages 3

Stepsize . 10

93

USADA 0147

^3^

\ I

5973 Air and Water Check

F^

n

Instrument: MSD22

Sun Jul 23 10:12:58 2006

C:SMSDCHEMM\5 9 73N\

n

Li'

U

n

n
Q

']

I

i

Lj

u

Scan: 10
69 peaks

00 - 75
Base :

.00 Samples: 8 Thresh: Step:
69 . 00 Abundance : 322 304

. 10

100-

95-

90-

65-

BO-

75-

70 -

65-

60-

55-

50-

45-

40-

35-

" 30 ■

■- - — — ■

■ — ^..— _

— ■

7

25 ■

20 -

15 -

10 -

5 -

1

J 1 1 .^

1

-

1 ■"T"

' > 1

1 1 1 1 |— H 1 1 1 1 1 1 1 1 1 >— ■

r 1 1 1

1

10

20

30 40 50

60

70

Mas E
69.00
18.10
28. 00

Abund Rel Abund Iso Mass Iso
322304 100.00 70.00
3336 1.04 19-00
3013 0.93 28.90

Abund Iso
3612
34
58

Ratio
1. 12
1. 02
1. 92

Current Pa rams used: ATUNE . U

Relative abundances :

y

16/69

1=

1

04

Water%

28/69

=

93

Nit rogen%

32/69

=

23

Oxygen%

44/69

—

17

Carbon Dioxide*

28/18

=

90

32

Nitrogen/Water%

y

USADA0148

v/3^

LNDD

ENREGISTREMENT

CodificatiDn :

Version :
Date:

E-FCR-09

A

31/01/2006

1/3

FiCHE D'ANALYSE / RESULT AT ANALYSE QUALITATIVE GC/MS POUR CONFIRMATION GC/CARMS

i

r\ Echantillon :

178/07 995474

r

L..

Tolerances fix6es par I'AMA { document : WADA Technical Document - TD2003IDCR )

Tolerances sur le tr et le Ht : +/-1% ou +/- 0,2 min (prendre la plus faible des deux)

Pour les ^ondances relatives > 50% il est admss +/- 10% (en absolu ) de variation

25 <ab< 50% +/■ 20% (en relatif )

< 25% +/- 5% (en absolu )

Calcul des abondances en :

Tabulation:

Surface:

X

Hauteur:

n

B
C

Standard Interne:

Mix

Fraction Fl

FractioD F2

Fraction F3

Tr (rain)

10.69

10,69

10.69

10.67

Fichier

2307MixAc01

17807474F1

17807474Cb

i7807474F3 -

J

n

U

Substance caracterisde :

i 1 KStoStiocholanolone AC

Fichier :

17807474F1

' ■

Mix

Echantillon |

Tr(min)

Trr

1 Ml (%)

M2(%)

M3 (%)

Tr(min)

Trr

Ml (%)

M2 (%)

M3 (%)

17.07

1.597

lioo

S3

59.9

17.05

1.596

100

81.1

60.7

Tolerance basse

16.90

1.581

73

49.9

Tolerance haute

17.24

1.613

93

69.9

Concordance des Tr : oui

Concordance des Trr : oui

Concordance globale des abondances relatives : oui

X

non

non
non

X

X

Substance caractSris^e :

Etiocholan clone AC

Fichier :

178074 74 F2b

Mix

Echantillon

Tr (min)

Trr

Ml (%)

M2 (%)

M3 (%)

Tr(min) |

Tit

Ml (%)

M2 (%)

M3 (%)

14.35

1.343

100

63.8

42.6

14.38 1

1.345

100

63.4

37,8

Tolerance basse

14.21

1.330

53.8

34.08

Tolerance haule

14.49

1.356

73,8

51.12

Concordance des Tr :

Concordance des Trr :

Concordance globale des abondances relatives :

oui
oui
oui

X

non
non
non

X

X

US ADA 0149

^3>i

I '■

r-.

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-FCR-09

Version : A

Date : 31/01/2006

2/3

FICHE D'ANALYSE / BESULTAT ANALYSE QUALITATIVE GC/MS POUR CONFIRMATION GC/C/IRMS I

r:

u

D

Substance caract^risfie :

Androst^rone AC

Fichier :

17807474F2b

Concordance des Tr : oui

Concordance des Trr : oui

Concordance globale des abondances relatives : oui

X

non

non
nan

X

X

Ui

r:

u

Substance caractSrisee :

5b Androstane-3a,17b-diol diAC

Fichier ;

17807474F3

Mix

Echantillon

Tr(niin)

In-

Ml (%)

M2 (%■>

M3 (%)

TrCmin)

Trr 1 Ml (%)

M2 (%)

M3(%)

15.17

1.419

100

90.4

77.1

15.1

1.415 1 too

88.6

78.7

Tolerance basse

15.02

1.405

80,4

67.1

- :

Tolerance haute

15.32

i.433

100,4

87.1

_,- ..

Concordance des Tr : ou'

Concordance des Trr ; oui

Concordance globale des abondances relatives : oui

X

non
non
non

X

X

Substance caractfiris^e :

5aAndrostane-3a,l7b-diol diAC

Tolerance basse

Tolerance haute

Mix

Tr (mill)

15.57

I5.41

15.73

Trr

1.456

1.441

1.471

Fichier :

I7807474F3

M2 (%)

58.5

48.5

68.5

M3 (%)

48.9

39.12

58.68

Echantillon

Tr(min)

15.48

Trr

1.450

Ml (%)

100

M2 (%]

61

M3 (%)

50.1

Concordance des Tr :

Concordance des Trr :

Concordance globale des tendances relatives :

oui
oui
oui

X

non

non
non

X

X

Substance caracterisSe : | 5b Pragnane-3a.20a-d]ordLAC

Fichier :

17807474F3

Echantillon

Ml (%)

100

M2 (%)

57.2

Concordance des Tr :

Concordance des Trr :

Concordance globale des abondances relatives :

OUI

oui
oui

X

noD
non
non

X

X

USADA0150

^3^

K-

F-.

Codification : E-FCR-09

LNDD

ENREGISTREMENT

Version : A

Date : 31/01/2006

3/3

FICHE D' ANALYSE / RESULTAT ANALYSE QUALITATIVE GC/MS POUR CONFIRMATION GC/C/IRMS

n

; i

I'

Substance cara^t^ris^e :

Fichier :

Mix

Ecbantillon

Tr fmin)

Tit

Ml (%)

M2(%)

M3 (%)

Tr(niin)

Trr

M] (%)

M2 (%)

M3 {%)

100

too

Tolerance basse

Tolerance haute

Concordance des Tr : oui

Concordance des Trr : oui

Concordance globale des abondances relatives : out

non
non
non

rj
i i

I

U

Substance caract6ris6e :

Fichier :

.. -....

Mix

Echantillon |

h-

Tr (min)

Trr

Ml(%)

M2 (%)

M3 (%)

Tr(mtn)

Tit

Ml (%) M2 (%)

M3 (%)

1

100

100 1

i

Tolerance basse

■

.

-,.

Tolerance haute

■-

Concordance des Tr :

out
oui

oui

non

Concordance des Trr :

non

Concordance globaie des abondances relatives :

non

Paraphe et code opSraleur :

"'^jI^

Partie 6 remplir par le responsable ;
Caract6risatio]i formelle de tous les analytes :
Paraphe et code opSrateur :

OUI

^

non

■ Hq rjp>

Observations ;

Cel enregistrement est a archiver dans le dossier de confirmation de VechantiUon

IJ

USADA0151

A\^o

l.,.r

r;

I !
L

[|

D
D

r;

rr - -■

i^f" ■. ."T'.r ■"" "" SECTI0N2 "^"Z" '"' "■

□ TECHNICAL PART

g 2.4 Confirmation analysis by GC/C/IRMS

D
D
D
D
D
D
D

r ■

2.4.2 Isotopic ratio analysis

USADA0152

Codification : M-AN
Version : B
Date :28/10/2005
1/2

-41

MODE OPERATOIRE D'ANALYSE POUR LA CONFIRMATION DE L'ORIGINE DES
METABOLITES DE LA TESTOSTF.BmVE PAR CPfi/r^MP, ^

r-

I

D

u

I i

u

r

u

n

u

n
U

r

L

D

u

r

i ■

u

J

COLONNE

Type:
Longueur:
Diamitre interne:
ipaisseur du film:

INJECTION

Mode:

Temperature injecteur:
Volume inject^:
Solvants dc rinfage ALS:

CONDITIONS nc.

Temperature initiale:
Gradient de temperature;

Temperature finale;
Temps d'analysc:
Pression constante:

INTERFACE

Pi&ge i eau:
Ligne de transfeit;
Four k combustion:

coNPrnoNs sm

Mode d'acquisition:
Programmation de I'acquisittoQ;

DB17-MS JW Scien 122.4732

30m

0.25imn

0.25tun ASSURANCE QUALITY

LNDD

Splitless (insert splitless)

280*^

IfiMul

Solvant A: Acetonitrile

SolvantB: Hexane APPLICABLE

le

2 8 OCT. 2005

TO'C pendant 1 min
70->271»Ci30°C/min
271''G->281^ k 0.6»C/min
281°C pendant 3 mtu
281->300X4 5»C/min
300°C pendantSmin
45 min
Ajuster le SI i environ 870s

-lOO-C

SSCC

SSO'C

^%%

riEL

ions 44, 45 ct 46

Tensps d'acquiqition total:2580s

a 100s RG open

il 30s RG close

k 160s RG open

& 190s RG close

a 220s RG open

i2S0sRG close

i 750s HS close

i 2000s HS open

i 2400s RG open

& 2430s RG close

& 2460s RG open

i 2490s RG close

& 2510s RG open

4 2540s RG close

USADA0I53

y(l^^

Batch Data Processing Results

^r ta File Name

^^torun Setup File Name

Blank Subtraction
_Eac}<:ground Subtraction
""Reference Gas
..?ef Gas Delta iC13)

Ref Gas Delta (018)
^"urrent Time

Current Date

230706

230706

Disabled

Disabled

Enabled

-34.

-19.
21r23 :49
23/07/06

50
30

No.

Sample Details
Name

Elemental Isotopic

Weight Ref % Comp Delta
(mg) Type (C) (C13)

(018)

J

J

1 stabilite 1

2 stabilite 2
I 3 stabilite 3

4 Mix cal IRMS 003-1

5 Mix cal IRMS 003-2

6 Mix cal IRMS 003-3

7 Mix cal Acetate OOlA-lOOng inj

8 Blu 1 pool 4 F3/45U1 inj 2ul -

9 178/07 995474 F3/45ul inj 2ul

10 Blu 1 pool 4 Fl/SOul inj lul

11 178/07 995474 Fl/50ul inj lul

12 Blu r pool 4 F2/500U1 inj lul

13 178/07 995474 P2/400ul inj lul

14 Mix Cal Acetate OOlA-2

0.000 Sam

0.000 Sam

0.000 Sam

0.000 Sam

0.000 Sam

0.000 Sam

-31.51 -41.1

-32.22 -39.5

-31.59 -40.3

. 000 Sam

0.000.- Sam -30

O.OO'O Sam -3

0. 000 Sam -30

0.000 Sam -3

0.000 Sam -2

0.0 00 Sam

0.000 Sam

-25.21

--jNo.

J

J___

Sample Details
Name

Weight Ref
(mg) Type

Atom % Atom % XS
(C13) (C13)

! 1 stabilite 1

2 stabilite 2

3 stabilite 3

4 Mix cal IRMS

5 Mix cal IRMS

6 Mix cal IRMS

7 Mix cal Aceta

8 Blu 1 pool 4

9 178/07 995474
10 Blu 1 pool 4
il 178/07 995474

12 Blu 1 pool 4

13 178/07 595474

14 /lix Cal Aceta

003-1

003-2

003-3

te OOlA-lOOng inj

F3/45ul inj 2ul

F3/45ul inj 2ul
Fl/50ul inj lul

Fl/50ul inj lul
F2/500ul inj lul

F2/400ul ini lul
te OOlA-2

Sequence virifiie par : .li^.,

Remarques :

0.000 Sam
0.000 Sam
0.000 Sam
0.000 Sam
0.000 Sam
0.000 Sam

1.07659 -0.0346
1. 07582 -0 . 0354
1.07651 -0.0347

0.000 Sam
0.000 Sam

0.000 Sam
0.000 Sam
0.000 Sam
0.000 Sam
0.000 Sam
0;000 Sam

1.08310 -

1.07733 -0.

1.07699 -0

1.07809 -0.

1.07812 -0

1.07960 -0

1.07095 -

-25 .21

USADA 0155

-^1,11

n

r 1

u

D

n

D

n

If)

I

2

I

S

r

1

i^l-

IT

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^

a

C

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H

'.1

3
J3

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o

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CI

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H

D

■D

S

-' cii n

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o

o

3 Q H

S 3

a

■X

o
o

■a

□

-A

u

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u
c
m

m /□ "■

C 111 il

iH Xi 0) Z 'H E

(U E

4J IH 3

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(U IT u)

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C 3

a u H

3

o
d

|3

<;:

s

lu O rt H U) E >

It

USADA0156

-^45

Data File Name
r^older

5ample Name
' Sample ID
, Sample Position

Injection Size
^.Sample Type

Method
,'"3atch Name
: .RunTime User

Acquisition Time
r Current Time

Data Processing Results

DATA_010

230706

Blu 1 pool 4 Fl/50ul inj lul

5

0.0000
Sam
M-AN-41

micromass
13:11:34 Date
13 ;56 :19 Date

23/07/06
23/07/06

I ' Analysis of Reference Gas Data

L Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 = -19.30

r, Time
1; 122. S
182.6
p., 242.7
'■ '■ 2423.5
L-' 2483.5
2533.5

u ■

Std Dev Of Fit

Major
8.633E-E
8.640E-E
S.674E-E
8 .603E-E
8.553E-e
8.S73E-e

Ratio 2/1
1.1780E-2
1. 1780E-2
1.1780E-2
1.1779E-2
1.1779E-2
1.1780E-2

1.5656E-7

Ratio 3/1
4.2529E-3
4.2531E-3
4.2530E-3
4.2523E-3
4 .2524E-3
4.2528E-3

1.9660E-7

U'

Analysis of Sample Peaks, with Background Subtraction

C02
! Time

L.;

Height

Area

2/1

3/1

dC13Pk dC13Bkd dOlBPk d018

867.0 3.68E-9 1.5642E-8 1.1815E-2 4 ,1787E-3

f 1473.5 3.27E-9 3.4193E-8 1.1885E-2 4.1658E-3

[_ 1763.2 1.29E-9 1.4952E-8 1.1865E-2 4.1785E-3

1826.6 3.77E-9 4.6201E-8 1.1879E-2 4.1729E-3

-30 .80 -58. 95

-24.55 -59.30

-26.44 -58.27

-25.16 -57.89

-36.42 15

-39.40 18

-36.43 17

-37.73 16

D"

n

USADA0157

^Ci^

l.,_

n

D

n

LI

u\-

Optima GC 1.67-2 - Manual DP

File Edit View Calculate Report Parameters Status Help

i; Daia Filename: DATA_G10 Folder 230706

L: Date : 23/07/06 Time : 13:11:34

Comment : Blu 1 pool 4 FIBOui inj lul :
Parameters Automatic DP Params

y

u

r
I .

n

D
D

DataJ^rocessing Main Graph

Graph Cursor Li nes W i ndow

e.ooE-9-

6.00E-9-

E
<

4.00E-9-

2. DOE -9-

0.00 E -to

IMllii

200

*

_j^Jk

-30,80

i . . . .

400 500 800 1000

<^-25.16

^6,44

101

o D

1-

1200
Sacs

1400 1600

1800 2000 2200 2400

i Map r

u

u

L_

USADA0158

-fA?

i...
r--

u

! 1

Li

r;
U

u
■0
D
G

L:

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■H

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01

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S

S

^ Cf

r)

.. ^

(N|

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o
o

irl
C
ID

in in

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O o

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r- [^
H H in

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U H

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3

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^

H

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^

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O

o

o
o

o

X

□1

CO

r*^

(D

m

USADA0159

m

r"^

Data Processing Results

Data File Name
r-Folder

Sample Name
' Sample ID
,,. Sample Position
■ Injection Size
'Sample Type

Method
!"Batch Name
[ RunTime User

Acquisition Time
r Current Time

DATA Oil

230706

178/07 995474 Fl/50ul inj

lul

6

0.0000
Sam
M-AN-41

micromass

13:56:22 Date ; 23/07/06

12;23:08 Date ; 24/07/06

! Analysis of Reference Gas Data

L Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 = -19.30

"! Time
1 122 . 6

Major

Ratio 2/1

Ratio 3/1

8

.557E-8

1.1780E-2

4.2530E-3

182.6

8

.541E-8

1.1779E-2

4.2529E-3

^- 242.7

8

559E-8

1.1779E-2

4.2528E-3

2423.5

8

570E-8

1.1780E-2

4.2528E-3

L- 2483.5

8

477E-8

1.1779E-2

4 .2526E-3

2533.5

' f

8

552E-8

1.1779E-2

4.2525E-3

Stci Dev Of

Fit

4 .6711E-7

1.1648E-7

Analysis of Sample Peaks, with Background Subtraction

.C02
I Time

(1

Height

Area

2/1

3/1

dCl3Pk dCl3Bkd dOlBPk dois

778

1

02E-8

5

1128E-8

1.178eE-2

4

1817E-3

-33

40

-55

27

-35

72

^

867

4

02E-9

2

3358E-8

1.1807E-2

4

1997E-3

-31

64

-54

92

-31

57

f.

881

6

2

OlE-9

1

9104E-8

1.1783E-2

4

2233E-3

-33

95

-54

82

-26

11

G

1236

3

1

47E-9

1

4752E-8

1.1S68E-2

4

2016E-3

-26

35

-53

09

-31

14

9

1478

2

4

55E-9

5

1339E-8

1.1890E-2

4

1691E-3

-24

10

-51

64

-38

62

in

1764

6

1

56E-9

1

7786E-8

1.1872E-2

4

1715E-3

-25

78

-49

65

-38

06

10

1824

1

2

65E-9

2

5363E-8

1.1878E-2

4

1684E-3

-25

15

-49

23

-38

77

10

U

^.■

USADA0160

^43

n

D

r.

r

!

r-

I j

L.i

n

]

D

r;

u

Optima GC 1.67-2 - Manuat DP

UP:

File Edit View Catcutate Report Parameters Status Hetp

Data Filename : DATA_On Folder 230706

Date :23/D7;0E Time : 13:56:22

Comment : 1 78(07 995474 F1 iSOul inj 1 ul :

Parameters Automatic DP Params

Date Processing Main Graph

Graph Cursor Lines Window

1-OOE-fi,

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n 6.00 E -3-

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L

D

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D

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Sees

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USADA0161

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T-

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^

*"

-^ ^ o

CM T-

LJ

USADA0162

-^3i

Data Processing Results

Data File Name
c -Folder
■ Sample Name
^"Sample ID
, Sample Position
; Injection Size
'-Sample Type

Method
' Batch Name
L RunTime User

Acquisition Time
-Current Time

DATA_012

230706

Blu 1 pool 4 F2/500ul inj lul

7

0.0000
Sam
M-AN-41

micromass

14:41:06 Date : 23/07/06

16:02:44 Date : 23/07/06

j i Analysis of Reference Gas Data

!_■ Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 = -19.30

y

c

n

Li

Time

Major

Ratio 2/1

Ratio 3/1

122.5

8

.634E-8

1.1779E-2

4.2525E-3

182.6

8

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1.1779E-2

4.2529E-3

242. e

8

648E-8

1.1779E-2

4.2529E-3

2423 .4

8

572E-8

1.1779E-2

4.2526E-3

2483.4

8

565E-8

1.1778E-2

4.2526E-3

2533.5

8

561E-8

1.1779E-2

4.2529E-3

td Dev

Of

Fit

2.0409E-7

1.7605E-7

Analysis of Sample Peaks, with Background Subtraction

C02

Time

Height

Area

2/1

3/1

dC13Pk

dC13Bkd

d018Pk

d018

865.0

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4 .1709E-8

1
1
1

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4
4

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1668E-3

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-25.34
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-63.44
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-39.15
-39.11

21
21
21

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US AD A 0163

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D

Optima GC 1.67-2 - Manual DP

UP

File Edit View Calculate Report Parameters Status Help

Data Filename: DAT A_ 01 2 Folder ; 23070G

Date ;23ffl7/06 Time : 14:41:06

Comment : Blu 1 pool 4 F2600ul in|' 1 ul :

Paiameters Automatic DP Params

o IQI

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G

Oats Processing Main Graph

Grapli Cursor Lines Window

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Sacs

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USADA 0165

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r*

Data File Name
^.Folder
j Sample Name
' Sample ID

Sample Position
: .Injection Size
■, Sample Type

Method
r'lBatch Name
; IRunTime User
'^'Acquisition Time
^...Current Time

Data Processing Results

DATA_013

230706

178/07 995474 F2/400ul inj lul

0.0000

Sam

M-AN-41

micromass
15:25:49 Date
16:10:31 Date

23/07/06
23/07/06

I

Analysis of Reference Gas Data

LI

i Ref Delta

13

-34

50 Ref Delta 18

-19.30

Time

: 122.6

' 182.6

242.6

2423.5

2483.5

2533.5

8
8
B
S
8
8

Major
.603E-8
588E-8
578E-8
471E-8
452E-8
511E-8

Ratio 2/1
1.1780E-2
1.1779E-2
1.1779E-2
1.1779E-2
1.1778E-2
1.1777E-2

Ratio 3/1
4.2535E-3
4.2537E-3
4.2536E-3
4.2525E-3
4.2521E-3
4.2522E-3

Std Dev

Of

Fit

4.5694E-7

1.4227E-7

Analysis of Sample Peaks, with Background Subtraction

C02

C\ Time Height Area

2/1

3/1

dC13Pk dC13Bkd dOlSPk d018

Ll-

n

866.0 2.17E-9 9.6593E-9 1.1822E-2

1229.7 3.95E-9 3.1256E-8 1.1863E-2

1254.3 3.39E-9 2.5932E-8 1.1849E-2

1288.3 3.55E-9 2.9815E-8 1.1797E-2

4

1703E-3

-30.07

-63.69

-38

44

18

4

1661E-3

-26.43

-60.89

-39

38

18

4

1704E-3

-27.71

-60.19

-38

39

18

4

1768E-3

-32.28

-59.25

-36

.88

17

IJ

n
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USADA0166 •/^3

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D

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D

optima GC 1.67-2 - Manual DP

File Edit View Calculate Report Parameters Status Help

Data

r , Patametets
L-

F.lename:OATA_013 Folder '230706

Date :23/07J06 Time : 15:25:49

Commenf : 1 78/07 995474 F2M00ul inj 1 ul
Automatic DP Params

Data Processing Main Graph

Graph Cursor L ines W I ndow

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USADA 0168

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r

Data File Name
r ;Folder
: iSample Name
- Sample ID
^Sample Position
i llnjection Size
;.;'Sample Type

Method
riBatch Name
i JRunTime User
"Acquisition Time
,- Current Time

Data Processing Results

DATA_0 08

230706

Blu 1 pool 4 F3/45U1 inj 2ul

3

0.0000
Sam
M-AM-41

micromass
11:40:11 Date
12 ;28 :05 Date

23/07/06
23/07/06

f"; ^ Analysis of Reference Gas Data

L; Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 = -19.30

-. Time

Major

Ratio 2/1

Ratio 3/1

122.6

8

.660E-8

1 .1780E-2

4.2525E-3

182.6

8

.668E-8

1.17eiE-2

4.2527E-3

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8

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1.1781E-2

4 .2531E-3

2423 .5

8

550E-8

1.1783E-2

4.2534E-3

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8

558E-8

1.1782E-2

4 .2529E-3

2533.5

8

621E-8

1.1782E-2

4.2533E-3

y

d'

U-

Std Dev Of Fit 5.9183E-7 2.6505E-7

Analysis of Sample Peaks, with Background Subtraction
C02

.!-!■!- _.''!^^^' ''^^^ '/' 3/1 dC13Pk dC13Bkd dOlSPk d018

798.5 2.00E-8 1.2123E-7 1.1616E-2

867.4 6.17E-9 3.4892E-8 1.1822E-2

1244.7 2.49E-9 2.1148E-8 1.1848E-2

1306.2 7.10E-9 6.5412E-8 1.1854E-2

1336.6 2.32E-9 1.8245E-8 1.1845E-2

1375. G 1.42E-9 1.2239E-8 1.1852E-2

1651.5 3.59E-9 3.9165E-8 1.18e4E-2

4

.4640E-3

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-61

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-28

25

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1806E-3

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1854E-3

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us ADA 0169

-^5^

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n

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L

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ri

i Optima GC 1.67-2 - Manual DP

File Edit View Calculate Report Parameters Status Help

Dala Filename ; DATA_008 Folder 230706

Date :23/07raE Time : 11:40:11

CommenI : Blu 1 pool 4 F3M5ljI inj 2ul :

Patameteri; Automatic DP Params

r

Data Processing Main Graph

Graph Cursor Lines Window

fi.OOE-9-

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USADA0171

-y^c

L.-

r

Data File Name

:Folder

Sample Name

Sample ID
..^Sample Position
; ;Injection Size
' -Sample Type

Method
I iBatch Name
i_iRunTime User

Acquisition Time

Current Time

D

Data Processing Results

DATA_009

230706

178/07 995474 F3/45ul inj 2ul

^ ■ I

0.0000 I

Sam

M-AN-41

micromass

12:24:59 Date : 23/07/OG

16 : 08 : 12 Date : 23/07/06

Analysis of Reference Gas Data
Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 = -19,30

D

Time

122.6

182.6

,- 24 2.6

i 2423.5

U 2483. 5

2533 .5

Q

Major
8.494E-E
8.494E-E
B.494E-f
8.443E-f
8.453E-E
8.566E-E

Std Dev Of Fit

Ratio 2/1

Ratio 3/1

1.1782E-2

4.2529E'3

1.1782E-2

4 .2530E-3

1.1781E-2

4.2527E-3

1.17eOE-2

4 .2518E-3

1.1779E-2

4.2517E-3

1.1779E-2

4.2520E-3

1

5.6232E-7

r
1.7469E-7

*-;

Analysis of Sample Peaks, with Background Subtraction

u

n

C02

Time

Height

795.1

5.07E-9

827.1

2.21E-9

867.4

6.75E-9

1304.7

5.53E-9

1337.2

2.59E-9

1652 .

3-25E-9

Area

2/1

3/1

dC13Pk dC13Bkd dOlSPk dOlB

2.5669E-8 1.1S80E-2 4.2100E-3

1.0385E-8 1.1883E-2 4.2270E-3

3.0380E-8 1.1826E-2 4.1857E-3

4.6362E-8 1.1838E-2 4.1673E-3

2.1591E-8 1.1600E-2 4.1700E-3

3.7635E-8 1.1862E-2 4.1682E-3

■25.45
■25.34
-30.05
-28.82
-32.12

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-55.50
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-53 .62
-53 .42

-26.61 -51.12

-29.16
-25.22
-34.74
-38.95
-38 .31
-38 .72

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6
7

11
12
12

u

G

USADA0172

V^Y

ri

L!

DP

Li

optima GC 1.67-2 - Manual DP

File Edit View Calculate Report Parameters Status Help

[j Data Filename : DATA_009 Folder : 2307D6

'-' Date : 23^7)06 Time : 12:24:59

Comment : 1 78/07 995474 F3H5ul inj 2u( : !

Parameters Automatic DP Params

Data Processing Main Graph

Graph Cursor Lines Window

1 .0OE-8t

S,00E-9-

6.00E-9-

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Sees

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V-«^CAX,OKDESPEKW^^^j|||,^^^,^^

ij

Instruction de cdifllitiwiifti?...;;..:;!-.^©;^^ ;

1. Tane

Specification : plateau du peack Centre > 10 V
Tune c.onforme :

out

non

2. Stability de rinstnim«nt

Sp&ification: 6cm mesuri entre valeur- n^ximale et valeuf fflinimale du ratio 2/1 < I
Stability oonforme :

duratio2/l<0.5%o

oxa\ V

non

n,,:. .

3. Prfe&ision de l'inst«^imi.iit . ,

Codede la solution BtoCairRMS:....,... Oq5

Valeaw nMc nues J%«VT iri nr 3Jniettinwy r

enne

~Eb0trtype

D^cane

— ^yW"6i-

.»|^^

tToflecaSe

-r^^f^tk:

Dod^Hiuie

^thaiaia^„iii^t^^

?=>i*».

M^Syl4ecanQ8t&

Sp&ifiGation; 6cart-typed'aurnoins3 alcanes<0.5^
Precision confoime :

oui

5Z!

non

USADA0174

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4. Calibration derins«r.tni-,.f

Code de la solution Mix Cal Acetate: ,..CaX

Valeiirs ohfenues (%n) -

DoiVa Q<i4^

■Dele

.a.

5a Androstanol AC

-So,iS

- 30|S€

■EtiooholanOlpiie AC

:- ^\Qt"-. •

--40;,4-li

5b Arittostancdiol diAC,

: ■ -^a3-^:t^-^

-l^a-o

Intervalle ri e valeurs arrpp takw.

1 1 Ketoctipcholaiiolone AC

j-^fe;&'^

_- U.=t-C

5a Androslano! AC

Valeurs thdoriques

Valeiirs thdoriques + 0.5%q

Valeins thdoriques - O.5?6o

-30,46

-29.96

-30,96

Etiocholanolonc AC

.,19:91-

-19.41

-20.41

5b Andiostancdiol diAC

-33.81

-33:31

-34.31

Resultats conformcs :

11 KdtoetiocTiolanolone AC

-B.30

-1^80

■16.80

oui

bt

non

Observations;

RMultats : C0NF0RME/KOJ.^€ONFORME
Rayer la mention inutile

Validation

Op6rateur

Date

Code ct Visa

Jb^V&^l^lo ft

^

RespoQsable

Date

-^Iq^Io^

Code et Visa

A.9

puis

-^^^^^^■^=s^^t::^£^:r:::^„^,^,,.

USADA 0175

x6M

S5»;.;.-.

r.

I

L.

u

I :

I
J

1
J

J

3540 354S 3530 3555 3550 3565 3570

AV

3575 3580 35S5 3590 359S

USADA0176

-/65

r-

ri

Data. Pile Name
Folder
Sample Name
Sample ID
Sample Position
Injection Size
Sample Type
Method
Batch Name
RunTime User
Acquisition Time
Current Time

D^ta -Proceisimf -'^^uil^J

" -r _ ' •• . .''. ' '■■•

-DATA 0'03

230-706

stabilite

3

3
0.0000

Sam

C02-STAB

230706 -

micromass

09r50:48

Date

23/07/06

10:01:52.

P§t.e;.

23./0.77i!£

-■..-M^

\-';''':^^-.''

■ --■■■■■:*j::

L.

Analysis of Reference Gas Data
Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 =

-19.30

Time

42.5
102 .5
162.5
222.6
282.6
342.6
402.6
462.7
522.7
582.7

Std Dev Of Pit

n

r C02

Time Height Area

pi

t_'

Major

Ratio. 2/1

B

.459E-8 ■

1.17,e.iSE-2

8

.466E-8

l.l?:8®E-2

B

.456E-8

1.1780E-2

8

442E-8

1.1780E-2

B

499E-8

1.1779E-2

8

562E-8

1.1779E-2

8

627E-8

1.1779E-2

8

632E-8

1.1780E-2

8

640E-8

1.1780E--2

8

t

618E-8

1.17.80E-2

5 .2114E-7

Ratio 3/1
4.,2i49:8E--.3
4 . 2"4-9eE--?3
4 .2,4'54E-3
4..i4S4E-3
4.24-,9:&E-3
4..24-9-&E--3
4.2506E-3
4.2;§03|;-3
4.250iB-3
4.2511E-3

3.2526E-7

Analysis of Sample Peaks, with Zero Subtraction

2/1 3/1 dC13Pk d018Pk

i ■

u

US ADA 0177

^^C

■ a^ta- Prpceisi^ .^esyiji&i: .■ ■-■. '~ZM> ■^-'"

Data File Name

: a^TA..004-

.'.:.. ir^

Polder

■ -saovos

Sample Name

Mix cal IRMS 003

-1 ■: ■

Sample ID

Sample Position

1

Injection Size

0.0000

■

Sample Type

Sam

Method

M-AN-3 8

Batch Name

230706

.■ -

' ■■

RunTirrre User

micromass

. -

.. /': ' 'V ':■'

Acquisition Time

10:01:53

Darte :

23/0-7/06

Current Time

10: 17; 37

Rite :,

.23/£l,/j^

;,i-W'».--;-,3KJv*i.

Analysis of Reference Gas Data
Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 = , -19.30

Time

42.6
102.5
742 .8
802.8

Major
, 584E-8
, 610E-8
.466E-8

551E-8

Ratio 2/1
1.1782Er2
1.178iLE-2
1.178-lE:-2
1.1780E-2

Ratio .3/1

4v25-l#-3
4.2SB-5E-3
4.2508E-3

Std Dev Of Pit

1.4024E-7

2.0412E-7

Analysis of Sample Peaks, with Zero Subti-actiori

2/1 3/1 dC13Pk dblSPk

C02

Time Height Area

n 190.1 5.97E-9 1.5080E-8 1.1797E-2 4.17^gE-3

Lj 255.7 4.55E-9 1.5439S-8 1.1844E-2 4.1835E-3

347.0 4 . 99E- 9 1 . 5465E- 8 1 . 1B03E-2 4 . 1717E-3

f- 533.3 4.5eE-9 1.4792E-8 1.1806E-2 4.156-5E-3

-32.52
-28.4.5
-31.96
-31.51

■-37.G.8
-35.0-4
-37.6-8
-41.13

r.

L
U

L

L

L,

USADA0178

y^?

Lv-

u

ri.:;i'^'™X.'- --.'-". -,-•■. ..:: ,"JL.;."^.,.\:i^-..."- Ji;, ..:

:.:-i^:f.in4--''.- "■■..;;.;:-.:■;-■■;; :;jiii. ^

'.i^ta Processing Resui'its"-

Data File Name

■ DfeTA 005 ■ ■■ . '^

Folder

2;3Q7p6

Sample Name

Mix cal IRMS 003-2

Sample ID

Sample Position

1 .

Injection Size

. 0000

Sample Type

Sam

Method

M-AN-38

Batch Name

230706

RunTime User

raicromass

Acquisition Time

10:17:39 Date : 23/07/0-6

Current, Time

10:4.8:38 Date : .2.3,/.P,7/p§

■„!tr.-:.

".. i j.fl>.-. ,.-,

i ( Analysis of Reference Gas Data

g Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 = -19.30

r.
I ;
L,-

r

U

Time

42.6
102.6
742.8
802 .9

Major

8.531E-8

- 8.503E-8

8.519E-e

8.535E-8

Ratio 2/1
1.1780B-2
1.178iE^2
1.1781E-2
1.1781E-2

Ratio 3/1
4...251-.7E-3
4.2S1&E-3
4.251SE-3
4.2517E-3

.-..

i

Std Dev

Of Fit

1.1951E-7

1.2352E-7

W

Analysis of Sample Peaks, with Zero

Subtraction

C02

U

Time

Height Area

2/1 ■

3/1 dC13Pk

d018Pk

n

1

1

190.1
256.0
346.7
532.7

4.41E-9 1.0634E-
3 .29E-9 9 .B960E-
3.56E-9 1.0850E-
2 .94E-9 9 . 9025E-

-8 1.1793E-2
9 1.1845E-2

8 1.1801E-2

9 1.1804E-2

4
4
4
4

.1708E-3 -32.74

. 1762E-3 -28.28

.1747E-3 -32.13

1652E-3 -31.76

-37.95
-36.73
-37.07
-39.26

y

u

us ADA 0179

-Y^f

Data Fiie Name
■- Folder
; Sample"\Hame
■■■■ Sample,, ID
^ Sample 'Position

Injection Size
■ . Sample 'Type

Method
r Batch "^ame
[^ RunTiTiie. User

Acquisition Time
T Curre.fit Time

■-- :'k'::^^.^

;l!iiBtta Processing

Re sill te

DMJA 006

230706

Mix cal IRMS 03

-3

1

0.0000

Sam

M-AN-38

230706

micromass

10:33:-24 Date :

23/07/06

10:49:07- Date :

23/07/06

-fiSim.

-■■J -

f.^_

~i--*¥^r

"" i:-'^\-i'

'"" '.'- -y.--:^.

—■'.' i.'

.::m

- "J>.v .

■ ^.'-Tf .

. . r;t^-::

'--■^^l

■■•\^^-

Analysis of Reference Gas Data
Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 =

-19.30

Time

42.5
102.5
742.8
802.9

Major
8 .547E-8
8. 56DE-8
8.464E-8
8.481E-B

Ratio 2/1
1 .178aE-2
1.178iE-2
1.17eiE-2
1.1780E-2

Ratio 3/1
4^2518E-3
-4.25.20E-3
4.2511E-3
4.2510E-3

Std Dev Of Fit

4.0299E-7 1.5020E-7

Analysis of Sample Peaks, with. Zero Subtraction

j 'C02
^ Time

Height

Area

2/1

3/1

dC13Pk dOiePk

190.1 5.78E-9 1.4231E-S 1.1796E-2

255.2 4.35E-9 1.4943E-8 1.1842E-2
346.5 4.74E-9 1.4336E-8 1.1803E'2
533.2 4.26E-9 1.3575E-8 1.1806E-2

4

.1698E-3

-32

56

-38

7?

4

-1838E-3

-28

65

-34

98

4

1712E-3

-31

95

-37

Sfi

4

1602E-3

-31

59

-40

36

i

D

u

U

LJ

u

u

USADA0180

/^3

■-?;■;{■. ;^ir':-/-~

"-.iii--=..;^ .-

,'..i^:a "Processing Results^,

Data File Name

Folder

Sample Name

Sample ID

Sample Position

Injection Size

Sample Type
Method
Batch Name
RunTime- User
Acquisition Time
Current Time .

"23U7Q6-

Mix cal Acetate OOiA-iOOng inj

2

0.0000
Sara
M-AN-41

micromass

10 : 53: 36 - Date

11:39:17 Date

u

k

23/07/06
23/07/06

Analysis of Reference Gas Data
Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta

18 =

-19.30

Time

122.5

182.6

242.6

2423.4

2483.5

2533.4

Major
8.6D9E-8
8.516E-8
8. 61,8E-8
8.509E-8
8.465E-8
8.S2BE-8

Ratio 2/1
1.17-8IE-2
1.17..81E-2
1.17-81E-2
1.1781B-2
1.1781E-2
1.1780E-2

Ratio 3/1
4.2S2aE:-3
.4.2522E-3
4.-2-5-23E.-3
4.251SE-3
4..25:i6E-3
4.2520E-3

',:- ^V'Y

- -^;

.--li^-^ n&^ji.

h- 1

L.i

r\

u

Std Dev' Of Fit

1.7125E-7

i.7134E-7

Analysis of Sample Peaks, with Background Subtracti

I ■

"-=

on

C02

Time Height

Area

^^^ 3/1 dC13Pk dC13Bkd dOlBPk d018

865.6 4.79E-3

1229. 8 4 . 79E-9

1302.2 3,63E-9

1473 . 8 3 .17E-9

2.0679E-8 1.1821E-2

3.7785E-8 1.1938E-2

2.8202E-e 1.1782-E-2

3.2254E-8 1.1976E-2

4

165.4E-3

-30

29

-6a. 4-7

-39

3 2

24

4

16S&E-3

-20

01

-6 6.70

-39

05

24

4

1663E-3

-33

70

-66.54

-39

OS

24

4

1665E-3

-16

69

-66.30

-39

06

24

r ■

u

^

U

USADA0181

-y7o

.l^'S2S^^.E-j:-..

r

I ,

d

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n
u

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LJ

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.':0ptli7ia GC 1.67-2 - E^^araisal DP

Data ■

Rlenarrie : DATA 007
Dale : 2mim

Comment :-Miji.,cSlfeetatet^l|ia:4^iTg;ir)i''! - ,-, ': ^ -r!^. ''^l3:J[:y:'- J ■'■;':!. -''..'■.' ' ^^■']-
Pararaetprs AutomatiG DP Pmm ■ - : ' £yii^.vf ^■■:,^r. v -Mi'f|f-I^ ^i;,:;^ J vi:-- .C -V ^.'^^.i:'- 1-- -'.Hj^^^-^.

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E

4.00E-S-

2.00E3-

0.00E*o;

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200

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400 600

X

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<i>-16.69

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SOO 1000 i20D I-IOO 1600 1800 2000 2200 2400

I tulapri i

USADA0182

^H

Data Processing Results

Dai:c FiJs Name
Foider
Ssniple l\ame
Sanpic iZi
Sanpic iosicion
In'jecticn Size
Sample lype
Meuhod
Batch Natie
RunTime User
Acquisition Time
Current Time

DATA 014

23070S

Mix Cal Acetate

OClA-2

2

0.0000

Sam

M-AN-41

230705

micromass

20:39:04 Date

23/07/06

14 :24 ;44 Date

24/07/06

Ref

n

r-

i :

l:

Analysis of Reference Gas Data
Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 = -19.30

Time

Major

Ratio 2/1

Ratio 3/1

122.6

-8

663E-8

1 . 1777E-2

4.2533E-3

182.6

e

686E-e

1 . 1778E-2

4.2533E-3

242.6

8

696E-8

1.1777E-2

4 .2538E-3

2423 .5

8

634E-8

I.1776E-2

4.2523E-3

2483.5

8

613E-8

1.1776E-2

4 .2525E

-3

2533.4

8

550E-e

1.177eE-2

4.25302

-3

p Std Dev Of Fit 2.3526E-7 3.3G47E-7

""" Analysis of Sample Peaks, with Background Subtraction

r"-

C02

i-- Time Height Area

2/1

3/1

dC13Pk dC13Bkd dOlSPk d019

f"1

u

866.6 4.03E-9

1228 .5 4 . 07E-9
1301 , 3 .09E'9

1471 . 6 2 .60E-9

1.7744E-8 1.1814E-2

2 . 9964E-8 1. 1932E-2

2 .3587E-e 1 , 1776E-2

2.6828E-8 1.1972E-2

4

1663E-3

-30

55

-69

16

-39

38

24

4

1584E-3

-20

22

-65

52

-38

89

24

4

1712E-3

-33

90

-55

65

-3a

19

24

4

1715E-;3

-16

.76

-67

09

-3B

15

24

L^

US ADA 0183

A'\^

r;

i

n

1

n
\j

D

n

L

n
[j

D

n

u

G

■D

M

D
[J

L.

^.6I?^?.r Manuat^DP

File Edit View Calculate Report Parameters Status Help

Data Filename : DAT A_C1 4 Folder : 230706

Date : IMJIOS Time : 20:39:04 ;

Comment : lv1iKCalAcelateO01A-2: 230706 |

Pacameters Aulomatic OP Params

Graph Cursor Lines Window
1 oi:iE-St

SQOEa-

c'.C0£3-

a.

4.0CIE-Q-

^.O0E■S-

O.OCiE+Ci-

-30,56 .,.-20.22

i.-S3,S0

-1&7l^

n lai

° n

"

U'

I tulaor

£'30 4CiO 500 ^00 HSOO 1^00 14CiO 1500 ISOQ SOCO 2200 2400

Sees

USADA0184

M3>

r-
t '

I.'

S

r

rt

M

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-FCR-06

Version : E

Date :24/l 1/05

Page : 1/2

FICHE D'ANALYSE / RESULTATS GC/C/IRMS

Echantilloii :
Repertoire:

178/07 995474

230706

Instrkiment : GC/C

CO et paraphe:

S Isoprime I

Valeur isotopique du reactif de derivation:

-53

Fraction Fl fmetabolites de la cortisone et du cortison

Blanc urjnaire

Echantillon

SI

1 1 K6lo6tio

SI

1 1 K6toaiD

Nom du fichier

Data 010

Data 010

Data Oil

Data Oil

tr(s)

867

1474

867

1478

trr

-

1.700

-

1.705

Intensity (nA)

3.7

3.3

4.0

4.6

5 ' C %o mesuree

"30.80

■24,55

, -31.64

-24.10

5 ''C %o corrigde

-

-21.56

1
1

-21.06

Fraction F2 (Ketos)

Blanc urinaire

Echantillon

SI

Etio

Andro

SI

Elio

Andro

Nom du fichier

Data 012

Data_012

Data 012

Data 013

Data 013

Data 013

tr{s)

868

1232

1257

866

1230

1254

trr

-

1.419

1.448

1 ' — — —

1.420

1.448

Intensity (nA)

2.7

4.5

5.3

2.2

4.0

3.4

6 "C %o mesuree

-29.94

-25.34

-24.98

-30.07

-26.43

-27.71

6 '^C %, corrigae

■

-22.43

-22.03

1

-23.63

-25.05

Fraction F3 (D

Ob)

Blanc

urinaire

SI

5p Adiol

5 a Adiol

' 5P Pdio!

Nom du fichier

Data_008

DataOOS

Data 008

Data 008

tr{s)

867

1305

1337

1652

trr

-

1.506

I.S41

1.904

Intensity (nA)

6.2

7.1

2.3

3.6

5 '^C %B mesuree

■30.66

-27.54

-28.40

-26.65

8 "C %o corrig^e

-

-22.18

-23.22

-21.63

Echantillon

Si

5P Adiol

5a Adioi

5P Pdiol

Nom du fichier

Data 009

Data 009

Data 009

Data 009

tr(s)

867

1305

1337

1652

trr

-

1.504

1.542

i.905

Intensity (nA)

6.8

5.5

2.6

3.3

5 '^C %o mesurSe

-30,05

-28.82

-32.12

-26.61

5 "C %o corrtgee

-

-23-73

-27.72

-21.58

USADA0185

^-94

r

i '

■A

-j\

LNDD

ENREGISTREMENT

Version : E

Codification : E-FCR-06

Date: 24/1 1/05

FICHE D' ANALYSE / RESULTATS GC/C/IRMS

Page : 2/2

1

1
1

valeur de reference d'une population t§moin'

Echantillon

dans les normes

6 "C %o haute

fi '^C %o basse

oui

non

1 ! Ketoetio

-17.58

-26.27

V

Etio

-19.56

-26.10

^ .^ ,

X

Andro

-18.43

-25.02

X

5P Adiol

-18.55

-26.97

X

5a Adiol

-18.59

-27.40

X

5P Pdiol

-18.25

-25.55

V

Blu

Echantillon |

A%<,

A%o + 0,89So

A%o

A%o - 0,8%o

Etio - 1 1 Ketoetio

-0.87

-1.78

-2.58

-3.38

Andro - 1 ! Ketoetio

-0.48

-3.19

-3.99

-1.79

Sp Adiol- 5(5 Pdiol

-0.55

-1,35

-2.15

-2.95

5a Adiol -5p Pdiol

-1.59

-5.34

-6.14

-6.94

Seuil de nositivite de TAMA : 5'^C%o(metabolite) - 5'^C%o{compose endogene de reference) > 3S6o

S'^C du compose < -28%o
Variation maximale admissible liee a la methode: +/- 0,8%o

Conclusion

L'analyse de I'echantillon par spectrometrie de masse de rapport isotopique (EC3 1) indique une
origine exogene des metabolites de la testosterone, coherente avep une prise de testosterone ou de
!'un de ses precurseurs. j

L'origine exogene des metabolites de la testosterone a ete objectivee sur la base d'un
appauvrissement isotopique de 3.99%o et 6.14%o, respectivement pour les metabolites androsterone
et 5a androstanediol.

Paraphe du responsable;
Observations:

C^

Partie a remplirpar le responsable

USADA0186
Ecart(s) n" :
Cet enregistremeni est a mettre dans le dossier de confirmation ,^,yf^ ^

IND)

LABOIl ATQIlt E NATIONAL
DE OCPISTAGG DU &OPAOE

cofrac

Ui

LI

I

iJ

D

D
G

r":

u

n

Q

a

1

Chateoay-Malabry, le 25juUlet2006

■2SA23

RAPPORT D' ANAT.YSF.NM78/(17-1

ESSAIS

KcaiHMTnwii

H- I -1174

roniE

CQMMUWOUEE
SWDfMMM

Votre demande d'analyses conventionnelles

Prfelivementfg> du Dr BORDABERRY

Sport : Cyclisme (UCI)

Eprcuve et lieu : TDF 2006 : 17*™ 6tape k Morzine

Date : 20/07/2006

R^ceotioo defs^ r^cbantillonfs^ d'urioe :

Date: 20/07/2006

Type de materiel : Berlinger

Nombre d'echantiIlon(s) : 1 (sur 3 ichantillons re?us)

Reference de(s) I'echantillonCs) : 178/07_995474

Resultats ( Cfreferentiels en vigueur : AMA/r^lementation nationale : ContrSle en competition)
Date de debut des analyses ; 21/07/2006

M^hodes de depistage utJIisees : chromatographies gazeuse (ES02, ES02C*, ES04, ES05*) et
liquide (ES03, ES03B*) couplees ou non a la spectrometrie de masse, immunochimie (ES06) et
colorimetrie (ES08B*).

rnnclusions : (pH — 5.2

d = l025 +/- 0.002)

T/Ff-ttim^ a 11.4 (variation maximale admissible = 30%)

Concentration de Testosterone estimee apres correction par la densite a 45.4 ng/mL
(Variation maximale admissible = 20 %)

Concentration d'Epitestosterone estimee apres correction par la densite a 3.9 ng/mL
■ (Variation maximale admissible = 30%)

Rap port sup^rieur au seuil de 4

* Hon porlie de I 'accreditation COFRAC. ^ ^

U Isboratoire n'est pas responsabk du prelevement des ichwititlons. La reproduction de ce rapport d'aoaiyse n est
autorisec que sous sa fonne integralc. il est confidcnliel rt con^Jorte 2 page(s).

1/2

143, avenue Roger Salengi^ -92290 Chatenay-Malabr' - to aw<-p
TiSIephone : + 33 (0)1 46 60 28 69 ■ Tel&opie : +33 (0)1 46 60 30 17 - e-i USADA 0188 . -^"T^

IND)

lAlOtATOIH NATIONAI
DE OE'lSTACje OU 0Of"O€

''1

1 '

^.'

u
Q

T^APPORTD'AN AT.yfiF.N" 17S/n7-1 fSTTITE^

L^ f^nnclusions (Suited :

LI

T-'annl yse compUmentaire par spectromfet rip de mas<p Ae r^nnort isotopiauc
[I inrtinue line nrjpine exogf^nt- ries m^ta hnlitcs de 1p Tc^tost^rnnf, cnliferente avec

L-J line prise de Testost^rnne ou de I'un de se s pr^curseurs.

p L'origine exogene des metabolites de la Testosterone a ae objectivee sur la base d'lm

appauvrissement isotopique de 3.99 %o et 6.14 %o, respectivement pour les metabolites
Androsterone et Sa-Androstanediol.

^' Resultat exprime par rapport au seuil de iros itivite de 1' AMA :

H • Appauvrissement isotopique > a 3 %o (variation maximale admissible

appliquee au laboratoire = 0.8%o)

■1

I ■

Depistage : Chromatographic gazeuse couplee a la spectrom6trie de masse (ES04)
-] Confirmation : Chromatographie gazeuse couplee a la spectrometrie de masse (EC24D) et

J spectrometrie de masse de rapport isotopique GC-IRMS (EC3 1)

NB : Autres cssais (ES02. ES02C*. ES03, ES03B*, ES05*. ES06 et ES08B') : Recherche de substances dopanjK negativt

DestinatMres ;

- Union Cycliste Internationale - C. VARIN (CH 1 860 AIGLE ■ SUISSE)

- President du Conscil de Privcntiqm et dc Luttc contrc le Dopage (39 rue St Dorranique- 75700 PARIS)
Pour information :

- J. SOUBLIERE : WADA (fiix n°00. 1.5 14. 904. 18. 00) .„o,^x..^^

- Dr, GENSON ■ Charge d'instniction i la FMcration Fran^aise de Cyclisme (4 rae du Poite - 33700 MERIGNAC)
* Hon portee de I'accreditasion COFRAC.

Le Uboratoire n'esi pis responsable du prtlevemrat dcs ichantillons. U reproduction dc ee report d wialyse n csl
auloritee que sous sa forme intigrale. II est confidentiel et comporte 2 pBge($).

J 143, avenue Roger Salengro - 92290 Chatenay-Malabry - I^CE .^,

Telephone : .33 (0)1 46 60 28 69 -Telecopie : ^33 (0)1 46 60 3Q 17 -e-matl : dtrect,on@ lndd.com ^1 "f

USADA0189

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■.5/ersion:--.'BV

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lMi2

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Date defl^'preioiJre

K^pertDi^e de la
premiire^analyse ;

Numfirottesfirie :

aacROfi

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Nmn^O'^I^antillon :

Froduit coii£mi£ ;

Type-d' analyse :

Remls.Je :

uc.v^'^r. ^/:l-l^f;M^m/.'l>i^ 5:^gL . : •^: . . ; j----

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: (*)£QtoQreriamenti<biicon^poiidante.JiJa'c0ciSr^ -

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Cet enregistrement est a arckbier dans le dossier d'analyseJe In sine.

USADA0191

flwauw

ition : L-CONF-01
Date : 09/06/2006

1/3

ASSURANCE QUALIT;

.TIONS REALISEES AU LABORATOIRE ^_^^^

Stimulaiits(*)

Metbylamph6tani ine EC09F I-CONF-09F M-EX-02D M-AN-42 GC/Quad (SCAN)

FoimesLetDde

rAmphitamine et de )a

Metbylamphetamine

Amines {*) primaires par
CS2

EC08 I-CONF-OS M-EX-OIB

EC57 I-CONF-57

Amines (*) primaires par
CS2

Amines (*) primaires par
CS2

Surveillance AMA : Cafeine

Surveillance AMA :
.Ephe^OBPS

Produits confirmes I Essai 1 Instructions 1 Mod op extraction Mod op analyse Type d'analyse

M-EX-57

M-AN-02 GC/Quad (SCAN)

M-AN-57 GC/Quad (SCAN)

ECU I-CONF-11

ECllA I-CONF-llA M-EX-05A

ECllB I-CONF-llB M-EX-05B

M-EX-05

M-AN-12 GOQuad (SCAN)

M-AN-12B GC/Quad (SCAN)

I-C0NF-12C M-EX-06

Ouali ephedrines EC13A I-C0NF-13A M-EX-08A M-AN-14 GC/Quad (SCAN)

EC13D 1-C0NF-13D M-EX-08A

Quantidph^drines EC13B I-C0NF-13B M-EX-08B M-AN-15 GC/Qaad(SIM)

Ouanti Norephedrines EC13C I-C0NF-13C M-EX-Q8A M-AN-16 GOQuad (SIM)

M-AN-12B GC/Quad (SCAN)

M-AN-02B GOQuad (SCAN)

■Bet^ioiiuaate'r*) EC^" t-^>iP^d^

Betabloquants(*)parMBA EC14A I-CONF-14A M-EX-09

. Betabloquants (♦) par MBA
-J (sans hydrplyse)

.AtCTpMiC

EC14B I-CONF-14B

M3[3lig:,5j^

M-EX-09

M-EX-^e

M-AN-14 GC/Quad (SCAN)

iit^im-io

M-AN-17 GaQuad(SCAN)

M-AN-17 GC/Quad (SCAN)

Etilcfqne

Etile&ine

"^ I Hydromorphone EC09D

THC-M

Cocaine -M

EG09C I-C0NF-09C M-EX-02D

EC09E I-CONF-09E M-EX-02B

vmm^mK uw^rm

EC25 I-GONF-25

I-CONF-09D M-EX-^E

M-EX-18

MtAN-56_

HFIX;i?MS3.ESI

M-AN-10 GC/Quad (SCAN)

M-AN-34B GC/TTappe (MS2)

M-AN-10 GOOuadCSCAN)

EC26 I-CONF-26

Ouali moiphine BC27A I-CONF-27A M-EX-20 M-AN-30A GaQuad(SCAN)

Quanti morphine EC27B I-CONF-27B M-EX-20

Semi quanti Moiphine :
X)lis^(*^)Sfe

EC27C I-CONF-27C

M-EX-19

AnaboUsants (• ) SPE i bas
seuil

AnaboUsants (♦) SPE
(sans hydrplyse)

Anabolisants (*) SPE
(sans hydrolyse) k bas seuil

Anabohsants (*) Hexane

Clenbuterol

fiClioA

ECIOE

ECIOB

ECIOF

EC19

ECI8D

l-cdSP-ioX

I-CONF-lOE

I-CONF-lOB

I-CONF-IOF

I-C0NF-19D

I-CONF-18D

M-EX-20

M-^^D

M-AN-28 GOQuadtSIM)

M-AN-29 GaOuad(SCAN)

M-AN-30B GC/Quad (SIM)

M-EX-04D

M-EX-04D

M-EX-04D

M-EX-14

M-EX-13B

M-AN.30A GaQuad (SCAN)

MA^ii Gooaaaiscj

M-AN-07B GC/Trappe (MS2)

M-AN-11

M-AN-07B

M-AN-11

M-AN-20C

GC/Quad (SCAN)

GOTrappe (MS2)

GOOuad (SCAN)

GC/Trappe (MS3)

USADA0192

i^i^

ENREGISTREMENT
(LISTE)

Codification : L-CONF-01
Date ; 09/06/2006

2/3

LISTE DES CONFIRMATIONS REALISEES AU LABORATOIRE

SPECIMEN

Epimethendiol

1 7Epimethandienone

6betaOHmethandienone

Methyltestosterone M 1 J>12

EC19C I-C0NF-19C

M-EX-04E

M-AN-2IE GOTrappe (SCAN)

Epioxandrolone,
Oxandroloae, Turinabol-M

EC20 I-CONF-20

M-EX-14E

M-AN-1 1 GC/Quad (SCAN)

3'OH Stanozolol
( Sl=25ng/mL)

EC21B I-C0NF-21B

M-EX-13B

M-AN-22B GOTrappe(MS2)

Zeranol et Taleranol
(g et P Zearalanol)

EC39B I-CONF-39B

M-EX-39

M-AN-39

HPLC/MS3 ESI

Qualil9Nor(SI-100ng/mL) EC23A I-CONF-23A M-EX-14

M-AN-1 1 GOQuad (SCAN)

Qualil9Nor(SI=25ne/mL) EC23B I-CONF-23B M-EX-14

M-AN-24B GC/Trappe (MS2)

Stabilite 19Nor

I-CONF-23E

M-EX-14D

MAK25B GaOuad (SCAN)

Quanti 19Nor
(SI=lQ0Dg/mL)

EC23C I-CONF-23C

M-EX-14

M-AN-25

GaQuad(SIM)

-| Quanti 19NorfSl=25ng/niL) EC23D I-CONF-23D M-EX-14

M-AN-25 GC/Quad (SIM)

Semi Quanti T/E

EC24D I-CONF-24D

M-EX-04B

M-AN-27

GaQuad(SIM)

P-Trenbolone

EC22 I-CONF-22

M-EX-17

M-AN-23

HPLC/MS2APCI

Anabolisants * LCMS EC22A I-CONF-22A

M-EX-03D

M-AN-47

HPLC/MS2ESI

}

Anabolisants * LCMS EC22B I-CONF-22B

M-EX-03D

M-AN-47

HPLC/MS3 ESI

Analyse Ci2/C13des
f -iii£tidMlitesdelate$tosten«ie

EC31 I-CONF-31

M-EX-24

- v-Jtf-W.^^.

M-AN-52
M.AN-41

GaMS.(SCAN)
QC/GgRMS

Reproterol, Fmoterol

I-CONF-34

M-EX-34

M-AN-1 1 GC/Quad (SCAN)

Salbutamol

BC18B I-CONF-ISB

M-EX-13A

M-AN-19 GC/Oiiad(SCAK)

Salbutamol en MS2

EC18E I-C0NF-18E M-EX-13A

M-AN-S9 GOTrappe (MS2)

Quanti Salbutamol
^OOi^'inL

.-^-^w-r-.'- ■■',■.,.,'.«

EC18G I-C0NF-18G M-EX-13A

t^iom^m'

M-AN-19C GaQuad (SIM)

sm

.EC30 1I^0NF-3Q

M-AN-35 1 GQMS:tS<

1 ^«i(lis*^■■L--i^'iJJ'J-^v-flK.^;a^^,^gr«I.-v.*r^'^■,i-■■

T Bomiones tieptidiqucs :
f ; LH - p-hCG

1 :

^■msr

rmmm^

^fediiisliSmlSw^ff^^'

- M-AN-53

■ «' ^ --- -^i-->qB— fp^j'j^i^'rii^ '

qimrtitatnne
- Inmanochrwnatographie

TnatntoR9ie

■TEC4d'"

i-cm?m

H-TBX-40

irf-AN-40

dc/c>a^^AJir)

[ Diurftiques*

EC28A

I-CONF-28A

M-EX-03C

M-AN-33

HPLC/MS2ESI

Diuritiques *

EC28B

I-CONF-28B

M-EX-03C

M-AN-33

HPLC/MS3ESI

Thiazides

EC36A

I-CONF-36A

M-EX-36

M-AN-33

HPLC/MS2ESI

-i Amiloride

EC33A

I-CONF-33A

M-EX-02A

M-AN-46

HPLC/MS2 ESI

'^

USADA0193 ^^O

LNDD

ENREGISTREMENT

(LISTE)

Codification : L-CONF-01
Date ; 09/06/2006

3/3

LISTE DES CONFIRMATIONS REAUSEES AU LABORATOIRE

SPECIMFN

^■^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^H

Exemcstaae

EC37

I-CONF-37

M-EX-27

M-AN-11

GC/Ouad(SGAN)

Tamoxifene-M,
Cloroiphfepe-M

EC35

I-CONF-35

M-EX-35

M-AN-11

GOQiiart (SCAN)

VMBM^^^B

^Bl^H^HI

^^VPBI

■ntppi

ft^lBlrfS2 lESi

Cjliicobotticotaes *

EC32A'

I-C:ONF-32A

^

1«-i\N-45

1 Glucocorticoides *

EC32B

I-CONF-32B

M-EX-29

M-AN-45

HPLC/MS3ESI

• : Tenne gencrique, pour connaJtre le detail des molecules concemies consulter I'instruction I-CONF-
coTTespondante

^omoEm

L

r

~

Dale de creation

Motif

Date difTasion

_

A

Ci^tion du document.

29/09/2003

-

B

Ajout colonne des Essais + Mises k jour (I-C0NF-19D, I-CONF-
190)

05/04/2004

,„

C

changement d'identification des essais de confirmation

27/09/2004

I

ajout des conf LC, IRMS, HES, immuno et EPO

L.

D

Ajout de la confiimation qualitative reprotcrol, fcnoterol

Ajout de la confimation quali / semi quantitative de la moipbine (

14/02/2005

r

sinveillance ministfere)

c-^

Modification de certains modes opimtnires d'analyses suite k la
suppression du satum 2004

Ajout de la confirmation du Clomiphene-M et du Tamoxifene

-r

Aiout de la confirmation de I'alpha et Wta trenbolone par LCMS3

E

Recodification des essais EC09, EC28, EC32, EC22

07/02/2006

r

F

Ajout de la conf quali GC/MS2 du Salbutamol

09/06/2006

L

Ajout de la Conf LC/MS3 pour les metabolites du zfiaranalol

Ajout de la conf CG /SM des formes L ct D de I'amphitamine et de

la Methylamph^tamine

Ajout de la confirmation g^nerale en GC/MS2 des anabolisants

US ADA 0194

^^d

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification ; M>EX-04B
Version : E
Date :01/12/20b5

1/3

METHODE DE PREPARATION - CONFIRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE

L'EPITESTOSTERONE

Documents cites : E-TE-03A, M-P-OS, I-EX-11, M-P-03B, I-TRAC-03

W/

Attention : les temps d'hydrolyse et de derivation doivent imp^rativemeDt £tre respect^s

Remplir la fiche de preparation E-TE-03A

Tableau recapitulatif des etapes a realiser en fonction de I'aliquote a traiter

'%

St'

Designation

Lavage a I'ether
etapes en ^is clair

Hydrolyse

etapes en trait epais

Extraction - evaporation

- derivation
itapes en trail normal

Blanc urinaire

•k

*

References

■k

*

Aliquote echantillon

■k

*

*

Aliquote echantillon sans hydrolyse

*

Cq urinaire

*

Operations

Materiel

Tubeivis (13*100)
Pipette Biohit l-SmL, c6ne

Dispensette
Rolling

Centrifiigeuse 4000tr/niin

Pipette Pasteur
Poire de prdlevement

Reactifs et produits

CONFIDENTIEL

Diethylether (S06)
APPLICftBLt 'ft

1 DEC, 2005

prise d'essai = 2 mL

AjoTiter 50^lL de SI

Bain a sec

Becher

Azote

ASSURANCE QUALIT£
LNDD

TTibe echantillon Gilson (12.5*100)
Pipette Biohit l-5mL, cone

Pipette k poussee positive
Cone eppendorf

1 7aMethyltestosterone
(SD-)a4mg/L

■>

US ADA 0195

^^S.

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification ; M-EX-04B
Version : E
Date ;01/12/2005

2/3

. L

METHODE DE PREPARATION - CONFIRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE

L'EPITESTOSTERONE

ri
u

u

^

r

1

f "■■

I
<-:#■

F'~

L :
'^

,—\

Ajouter la (ou les ) siibstance(s)
recherchee(s) dans le test de
performance et les references

Pipette ipoussee pos
C6ne eppendorf

Ajuster k pH =7

Ajouter ImL de tampon pH = 6.5

Agiter

Ajouter une goutte de betaglu dans 1'
aliquote echantillon i hydrolyser

Boucher et a^ter 1 sec

Hydroly:

ser60inina55''C

Ceatrifiiger 5 min

Extr^re sur SPE GILSON
selon I-EX-U (application anabo)

Transvaser les ^luats

Evaporer environ 30 mia

Deriver en tube feime
20 min a 60°C avec 50^L de r^ctif H

Conditionner en vial plastique

pr6alablement identifies selon I-

TRAC-03A

P^ier pH 0-14
Vortex

Pipette Biohit l-5mL, c6ne

Vortex
Compte gouttes

Vortex
Etuve

Centrifiigeuse 4000tr/min

Gilson

Cartouche SPE CI 8

Tube recueil Gilson (12.5* 100)

Tube avis (13*100)

Bain k sec a eO'C, soufilettes

Bain a sec a 60°C
Seringue Hamilton lOOfiL

Vial plastique

Flacon compte gouttes
K2C03etCH3COOH

Tampon pH=6.5 a +4°C
(cfM-P-05)

betaglucuronidase a
+4°C(b-Blu)

%-..

'/(I

Azote

R6actif H2 (cf M-P-
03B)

L,r

USADA 0196

^S3

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX-04B

Version : E
Date :01/12/2005

3/3

METHODE DE PREPARATION - CONFIRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE

L'EPITESTOSTERONE .^^

t

u,

r-

I .

i
1-.

rcdige par

Esther CERPOLINI

30/11/2005

^^^S^

r"

verifie par

Nathalie MECHIN

30/11/2005

xtTS^^^^^

'-,

v^fi6 par

AureUe LAURENT

01/12/2005 C

zr'r^^^^^i

-.

approuve par

Jacques DE CEAUKRIZ

01/12/2005

A oP^ '

0'

r'- I

U

Q'
Q
Q

N" Version

B

D

Motif

Creation du document.

Revision biennale +

- ['evaporation des phases organlques se fmt maintenant sous azote (E-

INFO du 10/05/04)

ajout de I-CONF-24D et I-CONF-24E

Suppression de I-CONF-24E

Aiout des consignes concemant le eg urinaire

Date

15/09/2003

10/09/2004

Ajout d'un synthese pour clarifier les differentes 6tapes que doit subir le
cq, le blaac urinaire I'aliquote echantillon ■■■ ,

18/04/2005

01/12/2005

SPECIMEN

^%/7fi

%/

USADA 0197

^EL

["■■

t :

L

Li

r-
1 i

r"

r ■

I

L

T:

L-;

l:

LNDD

INSTRUCTION

Codification : I-EX-11
Version : A
Date : 14/02/2005

1/2

EXTRACTION LIOUIDE/SOLIDE : METHO DE ANABO

Documents cites : I-M-01, 1-N-SS

■ Materiel utilise : ASPEC XL4
Methode : Anabo ,

Duree d'extraction pour ime Ugne de 4 tubes : environ 23 nun
Type de cartouches utUisdes : Bond Elut C18 20 mg 3 mL

CM

c^^^""
X-^^

.\^

^

1. Disposition des solvants

Reservoirs : Eau ultrapmre

Voie A : Methanol *

VoieB:Hexane e+V»u "* ^f^'l^yo^

Vole C : Tert-butyU methyH weyde (TBME)

Voie D : Melange Eau/Methanol (90/10 v/v)

2. Preparatinn des solvants

Melange Eau/Mfthanol (90/10 v/v) :

- Prelever 100 mL de methanol k I'aide d'une ^prouvette.

- Us transvaser dans une fiole jaugee de IL de cat^gone A.

- Completer avec de I'eau ultrapure jusqu'au trait de jauge.

code op du preparateur.

^ Tanfpinent de la seq uence d'analvse

Effectuer les primes et les purges selon I-M-0 1 .
Lancer I'extraction selon I-N-35.

4. Resume de la metfaode d'extraction

EUpe

Rinpage aiguille

Conditionnement cartouche

Conditionnemcnt cartouche

D6p6t de I'echantillon

Rinf ^e cartouche

Sechage

Solvant / FMde

Eau ultrapure

Methanol

Eau ultrapure

Echantillon

Melange Eau/M6thanol

Volume / Temps

2mL

2niL

3,5 mL

Debit (mL/min)

2rnL

Azote

Rinpage cartouche

Sechage

Elution

Hexane

Azote

TBME

3 min

3mL

2min

4iiiL

USADA0198

-^g3

r"

LNDD

INSTRUCTION

Codification : I-EX-11

Version : A
Date : 14/02/2005

2/2

EXTRACTION LIQUIDE/SOLIDE : METHODE ANABO

I
I
u

L

r

D

n
u

D
[
D

u

N° Version

Motif

Creation du document.

Date

14/02/2005

SPECIMEN

CONFIDENTIEL

G

I '

u

us AD A 0199

^^

r

[•■■I
r,

u'

r-

\
1-.

u

1 :

u

u

L-.

a

a

lndd

ENREGISTREMENT

CodificidiotL ; E-TE^A

Veraioo ■. M

Dare: 13/D9/1005

mrm- nF SinVl PES ALIOUOTES POUR lA CONFDtMAnOW / CONTRE EXPERTlSEmGC

Echantillon :

Date

ae./rQ- QAI^^'^^'^[l"-^^lL^ Mode op^toiie d'extractiop : _iLjt -0\l O

g^OG pHmetn°-. ^

Temperature en °C I Valeuraffichfe

qjC^r^ iRefract n° ^

S.91

\-Q2^

Paraphe

Datcde tnise ^ I'ambiant de I'fchantilloii 1^2. CyO£>
Prise d'essai PE :

Heurc de mise i I'ambiant :

Q»^OS 1

HeuredelaPE:

fl If^^giC) Par^hei (^

Vol eau ajoute ( en mL)

SubstancejTP. REF SI ...)

"5

Code sol ref Cone sol ref

3H3

arcir.

E£E

KZDE-

m -o"^2.

ia^iisz

^^^-A^"^

iUDntaS

2D

^r^lal

^

iQnE

3

Volume pr61ev6 en nL

4. ID

^

^

®

Si

12.

Cone ref dam PE en |\fl /ml

LU

3£

32

1.

S.

2D

^

^

I

2C1

m

a

Operation 1 Uate

Lavage ggQ^Qfc

Evaporation ^gCyjOb

Incubation

Mise&pH

HydroJyse

Extraction

TiE

.gacaa

2?D^C&

Stockage

Heure d6but

)l^oX

n^'kP

Rfcup6r6 ST

Eak

i^^Q^

IdentUication du materiel utLtisr

Bain & sec n'

m^i

T(°C):

: ;iPftn.d

13^\2_

13Sd 'Ja^tiS

Evaporation

D^vation

Evaporation

Reprise

Stockage

?ra^Ch

saD^oe

Hi^50

16^0

i Code tampon: Tt<^0^0^-C^

\3'fl

J.S^33

ac'^co

;n^

DluenTyme: 17(0<Z/0(p
Etiive n° : ^

Paraphe

s:

cfe

DluNH40H:
RTn";
Gilsonn": 4-

Lieu :

Bain i sec n° ;

IV

<£

^

Derivation 1

Bain li sec a": 13

Micro onde

Code ou diu du r^actif

D^rivatioii 2

Bain i sec n° :

Dluriactif2:

ifl:O2ft«/0V (Cl

Bain a sec n" :

iSu : date limjtc iTutilisalicin

Cel enregistrement est & archiver dans le dossier de confirmation

USADA 0200

^•^

^•-'

TOPLEVEL PARAMETERS

r

Method Information For; D:\MSDCHEM\l\METHODS\MAN27.M
Method Sections To Run:

(X) Save Copy of Method With Data

( ) Pre-Run Cmd/Macro =

{X) Data Acquisition

(X) Data Analysis

( ) Post -Run Cmd/Macro =

Method Comments: .,„„«« ■ •

Quantification du rapport Testosterone /Epitestosterone MSD20 infection

en split

END OF TOPLEVEL PARAMETERS

INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS

^ Sample Inlet:
f- Injection Source:
Mass Spectrometer :

K

GC

GC ALS
Enabled

68 90 GC METHOD

W

r ;

160 'C (On)
0.00 min

OVEN

Initial temp:
Initial time:
Ramps :

# Rate Final temp

1 4.00 255

2 30.00 300

3 0.0{Off)
Post temp: 'C
Post time: 0.00 min
Run time: 28.00 min

FRONT INLET (UNKNOWN)
Mode: Split

Initial temp: 280 ' C (On)
Pressure: 175.0 kPa (On)
Split ratio: 12.1:1
Split flow: 11.7 mL/min
Total flow: 15.2 mL/min
Gas saver: Off
Gas type : Helium

Maximum temp: 325 'C
Equilibration time: 0.50 min

Final time
0.00
2.75

BACK INLET

COLUMN 1

Method: MAN27.M

COLUMN 2

Sat Jul 22 13:31:13 2006

Page : 1

USADA 0201

'^m

Capillary Column

Model Number: Agilent 190912-002

HP-1, 0.2mm * 25m * . Hum

Max temperature: 350 'C

Nominal length: 25.0 m

Nominal diameter: 200.00 urn

Nominal film thickness: 0.11 um

Mode : constant pressure

Pressure: 175.0 kPa

Nominal initial flow: 1.0 mL/min

Average velocity: 41 cm/sec

Inlet: Front Inlet

Outlet: MSD

Outlet pressure: vacuum

FRONT DETECTOR (NO DET)

{not installed)

BACK DETECTOR (HO DET)

SIGNAL 1

Data rate: 20 Hz
Type: test plot
Save Data: Off
Zero; 0.0 (Off)
Range :
Fast Peaks: Off
Attenuation:

SIGNAL 2

Data rate:

20 Hz

Type: test

plot

Save Data:

Off

Zero: 0.0

(Off)

Range ;

Fast Peaks :

Off

Attenuation

:

COLUMN COMP 1

(No Detectors Installed)

COLUMN COMP 2

(No Detectors Installed)

THERMAL AUX 2

Use: MSD Transfer Line Heater
Description : Interface
Initial temp: 280 'C (On)
Initial time: 0.00 min

# Rate Final temp Final time

1 O.O(Off)

POST RUN

Post Time: 0.0 min

TIME TABLE
Time

Specifier

Parameter & Setpoint

7673 Injector

Front Injector:

Sample Washes

Sample Pumps

Injection Volume

2.0

microliters

Syringe Size

10.0

microliters

Postlnj Solvent A Washes

3

Postlnj Solvent B Washes

3

Viscosity Delay

seconds

Plunger Speed

Fast

Prelnj action Dwell

0.00

minutes

Postlnj ection Dwell

0.00

minutes

Back Injector:
No parameters specified

MS ACQUISITION PARAMETERS

Method: MAN27.M

Sat Jul 22 13:31:13 2006

Page : 2
USADA 0202

■' General Information

I :
i ■

Tune File
Acquistion Mode

a tune .u
SIM

MS Information

Solvent Delay

EM Absolute

EM Offset

Resulting EM Voltage

[Sim Parameters]

GROUP 1
Group ID
Resolution
Plot 1 Ion
Ions/Dwell In Group

[MSZones]

MS Quad
■H MS Source

2.50 min

False

400

1752.9

1

Low
301.3
( Mass, Dwell} ( Mass, Dwell) { Mass, Dwell]

( 209.3,
( 341.3,
( 432.4,

50) ( 301.3,
50) ( 417.3,
50) ( 446.4,

50) ( 327.3, 50)
50) ( 431.3, 50)
50) ( 522.5, 50)

150 C maximum 200 C
230 C maximum 250 C

J

END OF MS ACQUISITION PARAMETERS

END OF INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS

DATA ANALYSIS PARAMETERS

Method Name: D:\MSDCHEM\l\METHODS\MAN27.M

Percent Report Settings

Sort By: Signal

Output Destination
Screen : No
Printer: Yes

Method: MAN2 7.M

Sat Jul 22 13:31:13 2006

Page : 3

USADA 0203

^Sl

File: No
Integration Events: Autolntegrate
Generate Report During Run Method; No
Signal Correlation Window: 0.020

Quantitative Report Settings

Report Type: Summary

Output Destination
Screen: Yes
Printer: No
File: No

Generate Report During Run Method: No

Quantification Testosterone / Epitestosterone
Calibration Last Updated: Fri Jul 21 16:01:39 2006

Reference Window: 2.00 Minutes
Non-Reference Window: 1.00 Minutes
Correlation Window: 0.10 minutes
Default Multiplier: 1.00
Default Sample Concentration: 0.00

Compound Information

1) Methyltestosterone (ISTD TR)

Ret. Time 20.91 min.. Extract & Integrate from 20.41 to 21.41 mm.

livl ID Cone (ng/ml) Response

1 100.000 3723520

2 100.000 39B9786

3 100.000 5093742

ISTD cone: 100.000 ng/ml
Curve Fit: Linear

2) Epitestosterone ^ ^ , « f^r^ ■

Ret. Time 18.50 min., Extract S= Integrate from 18.00 to 19.00 min.

Lvl ID Cone (ng/ml) Response

1 5.000 149154

2 30. 000 1136908

3 60.000 3173258

Curve Fit: Linear, forced through origin

Method: MAN27.M Sat Jul 22 13:31:13 2006 Page:4

USADA 0204

4
S
6
7

8 Sampi-e

9 SaftiF^-e

10 Sainjrie'

11 Sample
'..12 Sample

13 Sarapl'#

14 SafSp^

15 Satrt^e

16 Sample

17 Sati^ie

18 Sartple

19 S-anilJi-e
2 Sarti^te
21 Sattple
22

■.--■ '-.v.-.i . ■ .■- ■^'^mi.'sStT-V.'-" "■::=^'WT'"^-':-''-''' S'\;.v----'--";>^-r'[|?'

Last Modified: Sat Jul 22 13:37:55 2006

Page : 1

USADA 0205

^

o-

r :

1 :

1..

DATA ANALYSIS PARAMETERS
Method Name: D:\MSDCHEM\1\METH0DS\MAN27.M

Percent Report Settings

' Sort By: Signal

Output Destination
r Screen: No
i : Printer: Yes
^ File: No

! Integration Events: Autolntegrate
K

Generate Report During Run Method: No

Signal Correlation Window: 0.020

I

Qualitative Report Settings

Peak Location of Unknown: Apex

Library to Search Minimum Quality
DEMO . L

Integration Events : Autolntegrate
Report Type: Summary

r

Output Destination
i-t Screen; No
Printer: Yes
File: No

Generate Report During Run Method: No
Quantitative Report Settings

J I
"-I

y

Ll

Report Type: Summary

Output Destination
Screen: Yes
Printer: No
File: No

Generate Report During Rion Method: No

Method: HAN27.M Mon Jul 24 12:55:02 2006 ^^^^' j«. j

USADA 0206 ^ Z>'d

Quantification du rapport T/E

Calibration Last Updated: Mon Jul 24 12:54:54 2006

Reference Window: 2.00 Minutes
Non-Reference Window: 1.00 Minutes
Correlation Window: 0.10 minutes
Default Multiplier: 1.00
Default Sample Concentration: 0.00

Compound Information

1) Hethyltestosterone (ISTD TR)

Ret. Time 20.92 min. , Extract & Integrate from 20.42 to 21.42 min.

Signal Rel Resp. Pet. Unc. (rel) Integration
Tgt 301.30 man27.e

Lvl ID Cone (ng/mL) Response

1 100. 000 4680010

2 100.000 4212735

3 100. 000 5428625

Qualifier Peak Analysis ON ISTD cone: 100.000 ng/mL
Curve Fit: Linear

2) Epitestosterone ( )

Ret. Time 18.51 min.. Extract 5= Integrate from 18.01 to 19.01 min.

Signal Rel Resp. Pet. Unc. (rel) integration
Tgt 432.40 man27.e

Lvl ID Cone (ng/mL) Response

1 5.000 181309

2 30.000 1100720

3 60 .000 3350917

Qualifier Peak Analysis ON

Curve Fit: Linear, forced through origin

3 ) testosterone ( )

Ret. Time- 19.31 min.. Extract & Integrate from 18.81 to 19.81 min.

Signal Rel Resp. Pet. Unc. (rel) Integration
Tgt 432.40 man27.e

Lvl ID Cone (ng/mL) Response

1 30.000 1359912

2 180.000 7964015

3 360.000 21495301

Qualifier Peak Analysis ON

Method: MAN27.M Mon Jul 24 12:55:02 2006 Page:2

■ USADA0207

n

c

Q
B
Q
Q

Response Ratio

4-

3.5-

3-

2.5-

2-

1.5-

1-

0.5-

testosterone

3

Amount Ratio

Resp Ratio = 1.09e+000 * Amt
Coef of Det (r*2) = 1.000 Curve Fit: Linear/(0,0]

Method Name: D:\MSDCHSM\l\METHODS\MAN27 .M

Calibration Table Last Updated: Mon Jul 24 12:54:54 2006

USADA0208

^3i

r ;
1 ,

D

n
U

n

r
u

n

c

U

(-1

u

u

Epi testosterone

Response Ratio

0.6-

0.5-

0.4-

0.3-

0.2-

0.1-

0.2 0.4

Amount Ratio

0.6

Resp Ratio = 9.96e-001 * Amt
Coef of Det (r*2} = 0.994 Curve Fit: Linear/ (0,0)

Method Name : D : \MSDCHEM\ 1 \METHODS \MAN2 7 . M

Calibration Table Last Updated: Hon Jul 24 12:54:54 2006

L

USADA 0209

^3

File: D:\Msd20\juilO6\2207\BLUTE.D

Operator: 18

Date Acquired: 22 Jul 2006 17:31

Instrument: MSD 20

Method File: MAN27

Sample Name: blu te

Misc Info:

Vial Number : 9

r:

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

n

u
r

L

r

I

SI : METHYLTESTOSTERONE

^bunclance
250000

200000

150000

100000

50000

0\^
rime-> 5-QO

TiC: BLUTE.D

10,00

15.00

20.00

r,

L

Epiteatosterone -Testosterone
Hbundatice Ion 432.40 (432.10 to433.10): BLUTE.D

3500

3000

2500

2000

1500

1000
500

1B.40

19.31

A .

' 1 ' 1 ' 1 ' ' ' ' 1 ' ' ' ' !'•

2Cl

nme->

18.50 19-00 19.50 20.00 20.50

Epitesto-Testo-llbetaOH R et E

Abundance
3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

rim&->

Ion 432.40 (432,1 to 433.10); BLUTE.D

Ion 522.50 (52220 to 523.20); BLUTE,D 2(l£

1B.40

18,50 19.00 19.50 20.00 20.50

i-J

'-T^

page 1

USADA0210

-/^^

1 ■

File: D:\Msd20\juilOG\2207\BLURTE.D

Operator: 18

Date Acquired: 22 Jul 2006 19:35

Instrument: HSD 20

MAN27

blute

Method File:
n Sample Name:

L; Misc Info:

Vial Number

12

l;

Analyse quantitative:TeBtosterone/Epitestosterone

u

1 ,

I ■

n

r

^

y

Epi testosterone-Testosterone

^bundiTi^ Ion 432-40 (432.10to433.10):BLURrE.U

SI :METHYLTESTOSTERONE

^lundance
140000
120000
100000
80000
60000
40000
20000

Ion 301.30 (301 .00 to 302.00); BLURTE.D
2tlS2

rime-^

20.50 21.00 21-50 22.00 22.50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

Abundance Ion 432.40 (432,10 to 433.10); BLURTE.D

Ion 522.50 (522.20 to 523.20); BLURTE.D

4000

t

3O00

2000

1000

18-40

19.31

rinie-> " 16.50 19.00 19-50 20-00 20.50

page 1

USADA0211

-/3f

D:UylSD20UUIL06\220T\17&07474.D

1}

Data File Path
Data File Name
Operator
Date Acquired
Acq, Method File
Sample Name
Vial Number
Calibration Title

D:\MSD20VJU1L06\2207\

17607474.D

18

7/22/200618:02

MAN27

178/07 995474 te

10

Quantification du rapport T/E

Last Calibration Update Won Jul 24 1 2:54:54 2006

# Peak Type Ret Time Signal

1) -ISTD 21.13 301.3

2) 18.56 432.4

3) 19.35 432.4

Name Target Response Amount Units

Methyltestosterone 1397296 100.00 ng/mL

Epitestosterone 244818 17.59 ng/mL

testosterone 2621497 172.23 ng/mL

I L

LI

D

Calcul du rapport T/E

Surface Concentration
10.7 9.8

n

n

Q
D

I "i

hj

! I

Pagel oM

D:\N\S Dchem\Custrpt\MAN27.CRT

7/24/2006 12:57 PM

US ADA 0212

^2/^

File: D:\Msd20\juil06\2207\17807474.D

Operator: 18

Date Acquired: 22 Jul 2006 18:02

Instrument: MSD 20

MAN27

178/07 995474 te

Method File:
Sample Name:
Misc In£o:
Vial Number

10

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

■■^v

n

I 1

I :

I ■

u

f";

Abundance
1500000

lOOtXXX)

500000

TIC: 17807474.D

ULJ.

rme-> 5.00 10-00 15.00 20.00

SI : METHYLTESTOSTER^E

\bundarKe !«i 301 .30 (30f:o0 to 302-00}; 17807474.0

oraoto

nn,.^ ' ' 'm50 2i!oo' '2i!50 22.00 22-50

■ ; Epi testosterdne-Tesltosterone

-^ (Abundance Ion 432.40 (432.1tnb 433.10): 17807474.0

r-

70000
60000
50000

40000
30000
20000
10000

rJme->

1El36

8.09 ly
16,58

20.05

islso 19.0Q 19.50 20!00 20.50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E
SbunSaFiS^ Ion 432.40 (432.10to 433.10): 17807474.0

Ion 522.50 (522.20 tOlS(pB20): 1 7807474.0

100000

rime->

18.50 19.00 19.50 20.00 20.50

i-J

Ld

U

page 1

US ADA 0213

^5>'i

D:\MSD20UUIU)6\2207\1780774B.D

ri

n

n

Data File Path

Data File Name

Operator

Date Acquired

Acq. Method File

Sample Name

Vial Number

Calibration Title

Last Calibration Update

# Peak Type

i) 'ISTD

2)

3)

Ret Time

20.94
18.61
19.36

D:\MSD20UU1L06\2207\

1780774B,D

18

7/22/200618:33

MAN27

173/07 995474 teSSH

11

Quantification du rapport T/E

Mon Jul 24 12:54:54 2006

Signal
301.3
432.4
432.4

Name Target Response Amount Units

Methyltestosterane 4818729 100.00 ng/mL

Epitestosterone 4968 0.10 ng/mL

testosterone 55662 1 .06 ng/mL

U

n

u

Calcul du rapport T/E

Surface Concentration
11.2 10.2

4

n

Q

hi

"-J

4

r"

; ]

'—1

Page 1 oF 1

D:\MSDchem\Custrpt\MAN27.CRT

7/24^2006 1?-56PM

US ADA 0214

ya

r-,

u

File: D:\Msd2 0\juil06\2207\1780774B.D

Operator: 18

Date Acquired: 22 Jul 2006 18:33

Instrument: MSD 20

Method Pile: MAN27

Sample Name: 178/07 995474 te SSH

Misc Info:

Vial Number : 11

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

i

r;

n

H

D

n

SI :METHYLTESTOSTERONE

Abundance
140000

Ion 301 ,30 (301 .00 to 302.00): 1780774B-D
2Cl94

120000

100000

eoooo

60000

40000

20000

<^m^ A'K 1^

U 1 1 1—1 1 1— 1 1 1 1 E 1 1 1 1 1—1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

nme-> 20.50 21.00 21.50 22.00 22.50

Epi testosterone-Testosterone

'abundance Ion432,40(432.10to433.10): 1780774B.D

4000

3000

2000

1000

I ' ' I ' I ' ' I ' ' ' ' 1 ' ' ' ' I ' I ' ' I ' ' I ' I
nme~> 18.50 19-00 19.50 20.00 20.50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

Abundance
5000

4000

3000

2000

1000

Ion 432.40(432.1010 433.10): 17a0774B.D
Ion 522.50 (522.20 to 523.20), 17802*»D

19.37 2003

20.S

nme->

' ' ' ' I ' ' ' ' 1 ' ' ' I i I ' ' ' 1 ' ' ' ' I ' '
18-50 19.00 19.50 20,00 20-50

page 1

US ADA 0215

yfS>3

ri

File: D:\Msd20\juil06\2207\REFlTE.D

Operator: 18

Date Acquired: 22 Jul 2006 20:05

Instruraent: MSD 20

MAN27

blu t30 e5

Method File:
Sample Name:
Misc Info:
Vial Number

13

w>

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

n

r;

: 1

n

n

U

r

■-J

Lt

L.

"--i

>~J

\bundance
300000

250000

200000

150000

10O0O0

50000

nme-> 5.00

TiC;REF1TE.D

-9L^

10.00

15.00

20,00

Epitestosterone-Testosterone

Ion 432.40 (432,10 to 433.10): REF1TE.D

Abundance

40000

30000

2OO0O

10000

31

18.51

18

f-r-r-r-r

■V

20^

4

nme-!- 18.50 19,00 19.50 20,00 20.50

SI :METHYLTESTOSTERONE

ysundJirwe
140000

120000

100000

80000

60000

40000

20000

niTie->

Ion 301 .30 (301 .00 to 302.00); REFITE.D
2Cl92

20.40

\^^

T '■'-'■■' I

-n~

20,50 21.00 21.50 22.D0 22.50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

\bundance

40000

30000

20000

10000

Ion 432.40 (432.10 to 433.10): REFITE.D
Ion 522.50 (523*310 523.20): REFITE.D

18.51

jji

20.E

■ I ■ ' ' ' I ' ■' ' ' I ' ' ' ' I ' ' ' ' I ■ ^
rime-> 18.5Q 19.00 19.50 20.00 20.50

r I

i !

page 1

USADA 0216

cSoO

File: D:\Msd20\juil06\2207\REF2TE.D

Operator: 18

Date Acquired: 22 Jul 200G 20:36

Instrument: MSD 20

MAN27

blu tl80 e30

Method File:
Sample Name:
Misc Info:
Vial Number

14

^^- Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

r ■

s

1 :

•n

i

l\

SI :METHYLTBST05TER0ME

300000

TIC; HEF2TE.D

250000
200000

150000

100000

50000

|rime-> 5.00 10.00

' I I I L

15.00

20.00

E pitestosterone -Testosterone

Abundance Ion432.40 (432.10 tD433.10): REF2TE.D

250000

200000

150000

100000

50000

rime->

IE 31

1B.50

18.39 18-98

20.S

■1 ■ ' ' ' I ' ' ' ' I '
lRfiO 19.00 19.50 20.00 20.50

■UHJndance

120000

100000

BOOOO

eoooo

40000

20000

Ion 301 .30 (301 .00 to 302.00): REF2rE-D
2192

20.42

. ' ' ' ' I ' ' ' ' I " ^

20.50 21.00 21.50 22.00 22-50

' "\

page 1

USADA0217

^a^

r''

I :

File: D:\Msd20\juilD6\2207\REF3TE.D

Operator: 18

Date Acquired: 22 Jul 2006 21:07

Instrument: MSD 20

MAN27

blu t360 e60

Method File:
Sample Name:
Misc Info:
Vial Number

15

'^f Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

n

I :

j

y

r.

Q

SI :METHYLTESTOSTER0NE

Mwndance loo 301 .30 (301 .00 to 302.00): REF3TE-D

2ClS2

150000

100000

50000

20,«3

I I I I I

rime-*

20,50 21.00 21.50 22.00 22-50

( —
I

[
s

-i

F
j

L.

Epi testosterone -Testosterone

kblindanSi Ion 432,40 (432,10 to 433.10): RE^3T b.U

700000

600000

500000

4000CX)

300000

200000

1000O0

nme->

IS 32

18.51

18

19.00

2Q11C9

20.E

18.50 19-00 19.50 20.00 20.50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

A^ndance Ion 432.4Q (432.10tQ 433,10): REF3TE.D

I 700000 Ion 522.50 (523d3a> 523.20): REF3TE-D

600000

500000

400000

300000

200000

100000

rime->

18.51

16,39 19-00

203109

20.S

1B,50 19.00 19.50 20.00 20.50

I ' ■ ' -^1

y

page 1

USADA0218

r":

r]

\ . .

1 i
l;

r ,

! ;

D

\ I

LNDD

, ENREGISTRBMENT

Codiacatioii : E-GC-IX
Version :B
Date: 08/03/2006
1/1

• VERIFICATION DBS PERFOSMAKCfeS .J^^TiOJMENTALES EN CG/SM

(screening et confiiiiation)

. Num6ro d'identification dera^aieil ; , m

■Date: 5^10^ iOC

1 - Source d'ibnisation
MSD

Oiii Non

Polaris

Autotune : Ion 69 ou 219 toajoiitaire
Autotitoe- : AVondance de rion 5,02 > 3%
Repeiler<35
Ion time > 2 ms

m.

-i.- "- --,r ,TfV

"-;■■ :"':M

Observations :.

'-N

'Q

H

r:
I. i

^

I

w

u

2 ■ Etapcheite dusvst^e

MSD / 18/69 ( H20), 28/i9 (N2), 32/69 (02), :

44/69 (C02)<1G%
Polaris ' ■ Air'et eau : IntmMt6 ion 19 < iciensil^ ion 18-

Oui 1^00

^

Observations :

3 . Sensibility

Screening
Conf

6m Nehi

Reed / Mix eonfoime __^_^
TP eonfi^ime -i^liier : 1 PTfc
TP coiyfertne -FicBer :T ^"^ l

. TP cd^^rme — Hb^: ■

TP cqi^ms -Filler:

o^v

^-

3-'

Observations :

Code op6rateur et pgraphe : t% G^- _

Cet enregistrement est tiarchiver dans le dasseur C-MA-Eck de Vappareil

USADA0219

c5o3

i ■

r":

n

i-v-

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U

B
G
E
D
D

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11
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IilstrutgaE;
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20-

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8. ■:

USADA 0220

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10-

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-' + ■

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■,-G|irrent.^^^-^^_H='.f^.- " . :, 4-:'^r-.'--- :■. --^ '-M^^'-'s'-^te-- '^^■-^ -ii-^i^^- ■"-'

■ mi at i v&:j| ^^J#atig^. •■ _.,..

44^69 = o.-gS" S-a.iife*iffi -DioKide"%

us AD A 0221

,^oS

File: D:\Hsd2 0\juil06\2207\TPTE.D

Operator: 18

Date Acquired: 22 Jul 2006 16:29

Instrument: MSD 2

Method File: MAN27

Sample Name: tp te2

Misc Info:

Vial Number : 8

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

Abundance

TIC: TPTE.D

200000

IKWOO

-

100000

50000

! I i\ .

riliie-> 5.

DO

. , , 1 ,
10.00

15.00

1 1 1 L 1 I
20.00

SI :METHYLTESTOSTERONE

\bundance

Ion 301 .30 (301.00 to 302.00): TFTE.D
2Cl93

100000

80000

60000

40000

20000

nme-=>

. 20.42 j

21.88

"ill r 1 ' 1 ' I ] r 1 1 r | i l i i | i i i i | i < i i —

20.50 21 .00 21 .50 22.00 22.50

-j

J
J

Epitestosterone-Testosterone

Abundance
3000

2500

2000

1500

1000

500

nine->

Ion 432.40 (432,10 to 433.10): TPTE.D

19.32
18.52

16.' [

I I I I I I I ; T I I I I 1 I I I I I I I I 1 T I

18.50 19.00 19.50 20.00 20.50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

Mjundanoe
3000

2500

iofi 432.40 [432
Ion 522.50 (522

19
18.52

lOto 433.10): TPTE.D
20 to 523.20): IPIt.D

32

2000

1500

1000

500

IB.'

A

C

rime->

_J

! ^^^^,.A_^^-_y._j

1

11 i J

18.50 19,00 19.50 20.00 20.50

1

page 1

USADA 0222

^o6

-^

L >

r

1

L.

f —

r

L

ij

^

LNDD

ENREGISTREMENT

Code:
Version:
Date:
Page:

E-FCR-04B

E

29/05/2006

1/1

FICHE D- ANALYSE / RESULT AT - CONFIRMATION SEMl-QUANTTTATTVE T/E

Paraphe

■<^

Echantilloii :

Ion de quantification Testo et Epitesto :
Concentration de la rfffirence 1 :
Concentration de la rtffirence 2 :
Concentration de la r^f^rence 3 :

^07 995474

Dilation:
quantificatioD SI :

1/ 1

T/E th^tHique :

432

londe
30

301

Testosterone:

Epitestosterone :

5

6

Testosterone:

ISO

EpitestoEAerone :

30

T/Editorique

6

Testost6r(me:

360

Epitestosterone :

60

T/Ettitorique

6

F
REFl

icbier
REFITE

Surface du SI
46S0010

Surfiice Testosterone
1359912

Surface Epitestosterone
181309

REF2

REF2TE

4212735

7964015

1100720

REF3

REF3TE

5428625

21495301

3350917

17807474

1397296

2621497

244818

RESULTAT DE L'ECHANTH-LON

Concentration Testosterone

ConcentratioD Epitestosterone

Rapport T/E en sur&ce 1

Valeur obtenue

^^•« ns/mL

^"^'^ DK/BlL

^m^

Valeur finale

'^2.0 ,^^

'■''* nR/mL

10,7

Partie a remplir par le respOBsable

Seuil de declaration du rt^iport T/E ( en surfiice) : 4 ^

[ncertitude(liee 4 la methode) pour le rapport T/E: 30A pour mpitestosterone ■SfQ/, pour la Testosterone : 2.0A.

Valeur basse du rapport T/E: ~^-^ Rjfaultat: Anormal : RX^ |

Valeur haute du rapport T/E: '^3 -3 Inclassable:

N^gatif:

PARAPHE

Correction des c oncentrations en Teslosterope et Epiteslosterone par te density (cf doc E-INC-03t

Density afBch^e

Num^TO du r^fiactomMre

Dcnsite conig^e :

Facteur de conection

Concentration corrigfa de Testosterone

Concentration corrigfee d' Epitestosterone

ro?T

1

LO

^

s:

•e.

Ecartn":

Cel enregistrement est d archtver dans le dossier de cor^rmation

USADA 0223

r=SO^

TTST OF CONTENT

SECTION I : ADMINISTRATTVEPART

Sample collection control form (995474)

Docurnentation^ofShipping {E-AR-02)

Documentation ofjeceipt of intact sample

Mails from : US'ADAAJCI/LNDD/CPLD/Dr. De Boer

Staff involved in the B analysis

Acknowlegment of receipt of A sample documentation package

Opening form of sanq)le B

Internal chain of custudy of A and B samples and aliquots

SECTION 2 : TECHNICAL FART

' C/ A L'ORIGINAL

pages 1-31

Pages 1 and 2
Page 3
Page 4
Pages 5 to 22
Page 23
Page 24

Pages 25 and 26
Pages 27 to 3!

pages 32 -134

2 1 Analysis for confirmation of T/E ratio

List of confirmation analyses, method and preparative form, descnption of analysis

Analysis program
Calibration curves

- Negative aliquot

- Sample B 995474 aliquots {N-3 with hydrolysis; N=l without hydrolysis)

- Positive aliquots
Result form

Data on instniment performances

Page 32 to 43
Page 44

Pages 45 and 46
Pages 47 and 48
Pages 49 to 56
Pages 57 to 59
Page 60
Pages 61 to 64

I ;

^j

2.2, Confirmation analysis hy GC/C/IRMS

List of confimiation analyses, method and preparative fom

2.2.1. GC/MS analysis

Description of GC/MS analysis

Analysis program

GC/MS analysis data: Negative aliquot and Sample B995474 for each fraction

Result form

Data on instrument performances

Pages 65 to 73

Pages 74 to 78
Page 79
Pages 80 to 93
Pages 94 to 96

Pages 97 to 99

Pages 100 to 101

2.2.2, Isotopic ratio analysis

Descnption of GC/C/IRMS analysis , ,^^, ,-,■,

Isotopic mtio analysis data: Negative aliquot and Sample B995474 for each fraction Pages 02 to 21

n f. ^ Pages 122 to 123

Result form "

Data on instrument performances ^^8^^ '■^^ ^^ '-*^

SECTION 3 : Certiricate of analysis n°28541

pages 135-136

ANNEXES

Comments from Dr Douwe de Boer
List of the requests from Dr. Douwe de Boer

pages 137-139

Pages 137 to 138
Page 139

USADA 0225

^

X

^

N

n

J

bCDIDtUIODS/Doc. .

Virinfopsr: V-iS/™

CoDforme(Q Don conforme

FICHE DESTINEE AU LABORATOIRE NATIONAL DE DEPISTAGE DU DOPA'

'^Joindre obligaloiremenl les PVet cettefiche avec les prelevements biohgigues !

??.

IdeotificatioD du mfidecin ayant effectue les prflivements :

Nom/Prcnom(enlettresmajiKpules):.„Bj!}.(kj)..'5.t4l^?-..(:.^

Adresse^ k...\Ao..MACi^

f4S^^--V--\^-'^"^ Ti\cphons:QSSO.SJ.LS(?^

IdeDtification des controles : fX^ En competition Q Hors Competition

Le contr61c a-t-il ite diligente par une D.R.J,S. : out []] non'Q si oui laquelle :

Federation :....'rl!?3?.C {J.C-.l .CrX.cAw^TTr?.

Nomdel'epreuve: \,U^^^..S^^r7±.nj^y:rr.\Q..A.if!)..iZ^^ .,

Ucu:....EOA.Z:S.M.E D3Xe:.J^.Jp±/.0£.

N° prelevements :

07

M a FQ I M □ FU I M □ FQ r M □ FQ

>nif«SlS.ii ngffi^il.,1 iii.lSti'^-'-'

□Urine QSang □Serum I DUrine OSang □Senim I UUrine aSang aSerud aUrine USang DSenitr

M^FQ

□Urine DSang DSemm

MCIFQ

□Urine DSang DSerum

M^FQ

DUrine DSang □Serum

MDFD

□urine DSang O Serum

MDFQ

□Urine DSang qSeruni

MDFD

□Urine □Sang^Seniml DUrine DSang DSe

MDFD

□Urine QSang □SeniiT

MDFD

ienirrj

Commentaires :

Trayabilite de la chaine du froid :

Trajet : Lieu de prelivemcnt/domicile (ou cabinet) :
Stockage sur le lieu de coUecte :

Ambiant □ +4°CO -20°CB

Ambiant Q +4°ca -20''C Q

Lieu de collecte fadresse-eii s'est effectue renlfevement des echanttUonsI :

Denomination (Domicile/cabinetTaboratoire....) : ..Mc~r.}^ .uL'i^y. U.^.Q..

Adresse: \0^i^..fKt■....'::^^Q^,^^.

Enlevement effectue le : lD.lAr}:4.0...£.

^ mi. im

Re? u au LNDD le :
Version du n/n/ims

USADA 0227

iiKfiSA^

DOPING .corsrrROL%FORiyi^

^. j^T^iJ^fri-.;^^.--^-:']-. « ■. -

■ Fe d e ratip n.";^".p jsci pime'^^^

^Notification tie c'ohtrdie el accuse de'receptioh/NdtJticatiqn^

ifV

■ Vousatesc6hvoque(eliu'rircontr6le'aritidopageyY6[j^re

fNomet signature du1]elegu&Federal/.Name^end^gnatiir£p{fe^erBl.De1egate:^

M^decini

^Realisation du.controie /Test completion ^^^^'^^^p^i;^

.Date du prelevement/SampIng date ; ,

Echairtiltons A et B / Samples A and B '';'
CoQc rlacoffletcontainerln'/hotile Code ..

BUR995474

I

s-.O ;--. -■--(.-'-■^Sa-;!;

'■rSiJEchantilion d' urine insiiftisant/ Insiifficient urine samptelJSlsJifeif^^

-.--;.L--?»ig!lQg5

■.'?^

■'^OND "'':"'" '■'■'"""" '^T'''^- ' ■^,X?:ComnienUire5Suh

MedicamBtits declares avoir ele pris recemment/ Drugs declared to have ;-
,.&BeriVei:entl¥Used:"' ''■<'■'. •'■':■" ^: '''-.' ■■' ;"._.■,; ;.,-'".^

:Cohfinnation/Coai°ng:^^^y-^ T^rT^-t'^^Vi^gS^ M^-^^^^^^^^^^i^^g^

,3*^5^

Signature du Delegu^ Federal
SignBture of Federal Delegate

Z'^"

Will)

USADA 0228

ainpliii* Arttiiii au Lsbonniiire Nstionsl de Dapistage du dopage - 143. avenue lli>ger-SBiBngra - SZ290 Ch&tanar-M ■!>!»> ~ TiL:D1 46 GO 28 69

-vl

Codification : E-AR-02
Version : C
Date: 28/06/2005
l/I

ACCUSE DE RECEPTION DE PRELEVEMENTS sans document de livraison

Gas d'un TRANSPORT AU LABORATOIRE par chauffeur sans document de livraison

Organisme :

Epreuve et lieu :

Date du controle :

UCI

^o/.Vo/

/1?^ t^y^

^'vo ^k

Nombre total d'echantiilons refus : .....W.

Code du flacon Code du flacon Code du flacon

^^1< ^fi^

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9 % Ar.

k

■?Vri 4f<4

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Commentaires : ? -^^ U-Cl"

Code du flacon

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RECEPTIO N AU LABO RATOIRE

Date et heure: Jio-^ *?-. ^
Nora: HJUMtU"
Signature : 9v>

^^""^rARORATOmE NATIONAL

T^'-'''1,i^'AS;^;^g83i.M..cw

TRANSPORTEUR

Nom :

Signature :

avec les documents de la serie dans la salle de reception

USADA 0229

IND)

LABOI ATOIItE NATIOnAI
DE &tPl£TACF OU DOPAOE

Chatenay-Malabry, le 20/07/2005

ACCUSE DE RECEPTION DE PRELEVEMENTS

(Echantillons et Documents)

Du Docteur : BORDABERRY, Gerard

du 20/07/2006

Transporteur :

H" du Bordereau d'expedition :

DYNAPOST

I 1

. J....
I ' I

Dale Reception des prelevements : 20/07/2006

Oraanisme : Cydisme (UC!)

Epreuvfe et Lieu : TDF 2006 etape n"!? S Morzine

Nombre total d'echantillons recus :

Numero(s) des echantillon(s^ :

9M178 994179 995474
Numerofsl Laboratoire attribuefs) : 178/07

Des Documenls : 20/07/2006

, 3 lA + I 3 IB

Commenlaires :

DRJS:

Adeline MOLINA-PAUL
Responsabte Logistique

143, avenue Roger Salengro - 92290 ChStenay-Malabr
Telephone : + 33(0)1 46 60 28 69 -T^l&opie : +33 (0)1 46 60 30 17-e-m USADA 0230

f

Page 1 sur 1

email direction LNCH)

De: Varin Christian - UCI [christian. varin@uci.ch]

&ivoy6: kindi 31 ju9let20i^ 17:41
A: email direction I>1EX)

Otiiet ^chantiUon 995474

Importance: Haute

Cher Dr. De Ceaurriz,

ConfbnTi6mentdrartide191 du r^lement antidopage de fUCl, la demande de cortire analyse peut etre bite
par la conunssion antidopage de rUCI.

Nous vous serions reconnaissants de bien vouloir nous proposer plusieurs dates pour mener 3 txen la contre
analyse de l'6chantillon n°g95474, pf6lev6 lors du Tourde Frcffice 2006.

Dans I'attente de vos promptes twuvelles, nous vous adressons, cher Dr. De Ceaurriz, nos meiHeufes
salutations !

Christian Varin

Manager Antidopage / Antidoping Manager

Union CyclJste Internationale

CH-1860Aigle

T6I: +41-24.468.58.11
Fax +41-24.466,58,12
www,uci.ch

IMPORTAI^ NOTICE :

This message contains confidenttal informatk>n and is intended onty for the individual named herein. If you are
not the herein named addressee you should not disseminate, distribute copy or othenvise make use of ttus e-
ntaB. Please notily the sender immediatety by e-rrrail if you have received this e-naii by mist^ce, avti delete
Hais e-mafl from your system.

Orange vous infonne que cet e-mail a ete controle par I'anti-viius mail.
AucuD virus comiu a ce jour par nos services n'a 6te detecte.

31/07/2006

USADA0231

UvOD

tABOKATOIITE NATtONAJ.
OE DEPISTAGE DU DOPAGE

Chotenay-Molabry, le 31 juillet 2006

TRANSAUSSION bE TELECOPIE

Expediteur :

Destinataire :

J. de CBAVkKLZ

Directeur du Laboratoire National de

Depistage du Dopage

Tel : +33 (0) 1.46.60.28.69
Fax ; +33 (0) 1.46.60.30.17
e-mail : dircction@lndd.com

C. VARIN
Orqanisme :

ua

Fax ; 00.41.24.468.59.14

Nombre de pages y compris celle-ci : 1

Monsieur,

En reponse a votre e-mail du 31 juillet 2006, nous vous proposons que to contne-amlyse
concernant I'echantillon n" 995474 (rapport d'analyse n° I78/07-I) ait lieu le :

- Jeudi 03, vendredi 04 et samedi 05 ooQt 2006

- Mcrcredi 23, jeudi 24 et vendredi 25 aout 2006

- Mercrcdi 06, jeudi 07 et vendredi 8 septembre 2006

Selon le reglement de I'AMA, une personne independante du laboratoire (le temoin) doit
assister c I'ouverture du scelle de I'echantillon B. Af in de prendre les dispositions neces-
saircs le cas echeant, je vous remercie de nous informer si votre federation prcvoit la
venue d'un representant (expert, medecin, representant du sportif ...)

L'opcration de contre-analysc debutera a 9h00 au Laboratoire National de Depistage du
Dopage a \a date retenue.

Nous vous prions de bten vouioir nous adresser ovant la contre -analyse un cheque de
245 € correspondent aux charges de la contre-analyse (reference de i'echantillon a
inscrire derriere le cheque). Une f octure sera alors emise apres la contre?amlyse.

Cordiales salutations.

143, avenue Roger Salengro - 92290 Chatenay-Malabn'
Taephone : + 33 (0)1 46 60 28 69 - Tel^copie : +33 (0)1 46 60 30 17 - e-ir

CD ^ Mr"T:

USADA 0232

HP LaserJet 3100
Imprimante/Teiecopieur/Copieur/scanner

ENVOI flAPPORT CONFIRMATION pour
HP LaserJet 3100
54545454545454545
31-JU1-06 18:23

Tac

Heure debut

Util.

No tei. ou ID

Type

Pages

Mode

Etat

625

31/ 7 16:23..,.

0'31"

+41 24 4B8 59 14

Envoi

1/ 1

EC144

Termini

Total 0'31" Pages envoy^es: 1 Pages imprlmees:

; !

--N

INID

ti-^uis

aOttnat-Mdny, k 31 jullk-t ICOt

TRANSMISSION DE Ta£(»l>IE

J, dc CEAORRII

Oirtctcur dy UbopjtDire Natlonof dc

Til: '3310) L*t,M2tM
i-Htdfl ; direct «p9kidd.c0in

C. MRIN
Oraanlinie ■

NcmbTE dt pogu y compris cdte-ci : 1

MrmlBr.

Bi r^paiw 1 votre t-null du 31 Jiitlkt 2006, rnKii tea prspsHn qut la «nliv-aHV>E
cawtnut tidvarWitn n" 99M74. (rt^iport <f«l}« n" lTB/OT-1) dt to k :

- Jndl03.vciiik«dlMirnmsdi(»iMlrrl(»6 '.

- MiKndl!3.J<udlZ4cr>vidr«di2Ssi0taoO6 '

- Mcnr(dflK,JiudlD7crvindrcdlSK|ii(inbrt:[»6

Sckn k ngkimnt di tAIU. mt pertomi indipcndirte du lobonitHrt (k rimsin) doH
auaiEr d (nntmrc du *cdU dc Kchmrllion fi.^findc prendre ki dUpumsiB niaj-
mntms k cdf AcMdnT, Jc vous roitcroc dc n«0 InfDmer $i votre fidirvrion privott la
venue tf un repr4*en1<nt (expert, m^dedn, rtpristntenf du eportlf-) '

L'sfrfrCEtkn dc ainlre-inilv*! dibuleni i S^QC HI (^wvtaire Nutienol de Mplnegc du
Depngt i Id ant rcTtiuL

N«u «ui prlMH d< biw wutoir noua adreucr cvml k canlre-giolvM ui chique de
24! € urmpoMant aix eho'^ei dc la eoMrftnitfti (riflivKt' dc ttctwitllkn i
ineo^ d ei rkrt k cheque]. LMe focturc lera akin imiSK epf^ k i

Cwdlidu Hkititkni,

L43, AvBiuc Rofcr SilfTkfrD - V2Z90 CUimy-Milibry - FRAt^CE
TbpbDV r 4 Jl nUL *4 H B 49 - THlmk ^ -U [Dl I « « >D 1 1 . b^bU . 4nbal*»dauiit

USADA 0233

Page 1 sur 1

email direction LNDD

De: ematl direction LNDD [direcbon@lndd.coml

Envc^6: kindi 31 juifiet2006 18:28

A: 'chn5tian.v3rin@uci.ch'

Objet Date contre-^tpertise echantilton n''995474

En r^ponse A voire e-mail du 31 juillef 2006, veuNtez trouver ci-joiiA ies d^es de la contre-expertise de
rSchantillon n''995474 {rapport d'analyse n"178/07-1) :

Jeudi 03, vendredi 04 et samedi 05 aoOt 2006
Menxedl 23, >eiidi 24 et vatdredi 25 aout 2006
Mercredi 06, jeudi 07 et vendredi 08 septembre 2006

Cordiales salutations

J. de CEAURR12

' i

31/07/2006 -0

USADA 0234

IND)

LABOn ATOIRE NATiQMAI.
PE DEPISTAQf DU DOPACE

Chatcnoy-Malabry, le 31 juillet 2006

I ;

TRANSA^SSION DE TELECOPIE

Expcditeur ;

DestJnataire :

Jacques deCEAURRIZ

Oirecteur du Laboratoire National de

Depistage du Dopage

Tel : +33 (0) 1.46.60.28.69
Fax : +33 (0) 1.46.60.30.17
e-mail ; direction@lndd.com

M. DAUTRY - Secretaire General
Orqanisme :

CPLD

Fax:
01.40.62.76.85

Nombre de pages y compris celle-ci : 3

Monsieur le Secretaire General,

Je vous prle de bien vouloir trouver ci-joint Te-mail de I'UCI demandant une
contre-analyse sur rechantillon B 995474 (rapport d'analyse n" 178/07-1) ainsi que
notre proposition de date.

Jc vous prie de recevoir, Monsieur le Secretaire General, mes cordrales saluta-
tions.

J. de

143, avenue Roger Salengro - 92290 Chatenay-Malat^™ - f^ ANCR
Taephone : + 33 (0)1 46 60 28 69 - Telecopie : +33 (0)1 46 60 30 17 - i USADA 0235

HP LaserJet 31 OO
mprimante/T^iecopieur/Copieur/Scanner

ENVOI RAPPORT CONFIRMATION pour
HP LaserJet 3100
54545454545454545
l-AoQ-06 9:06

Tac

Heure dSbut

Util.

No tei.

OU ID

Type

Pages

Mode

Etat

B32

1/ 8 9:06,..,

0'52'

0140627685

Envoi

3/ 3

EC144

Termini ,

Total 0'52" Pages envoyfies: 3 Pages iinprim^es:

L-l

L.-

IND)

OiatcmyMalibry. tc 31 julllit 2006

•nWIMgSSION DE laECOWE

D^p^d^e du E>opa9«

Til: •33(0)1.46^0.ie.i9
rax : -aj (0) U6.6D.3D.17
chhII^ dirxetlaiClmfcUiini

m. DAUTDV - Stcrtmn 6<airal
OrgSSiEni'

<

Q\M.6,Z.7bai

Nombrc de pagis v compris ceUc'cr : 3

MoMi«r le Sccr^loir* Mnfrol ,

Jc VMU prie de bien vouloir Ircunr ci'joinl J'E-mall de WCL iduMndoit UK
eontre-anotyie »«r fiehorHillon B 996+74 (rapport amificn' 178/07'1) oin»i que
notre proposition dc dote

Je will prIe de rccevoir, Monsiew le Secritolrt Mnfrol, nu cnnflales ulirtO'
tlons.

I«, .«.« TtoiB Stlmpo ■ WW) CUKmy-MiUh.* - ™aNCE
Tllli-f ■ : . ]J W)l "«" " W ."Wfai^ ! -H 10)1 4t ffi in n - t~»l ■ *~a.^l»liLi»m

L:

■>

USADA 0236

>

VIA FACSIMILE

USADA

Pittfl^F' "V^Vi- J^Vl

Board of Directors

RoJphW.HoftAiD
Choir

KdwdW. Cohen. MD
Via Chair

SonyAxdrod
Tretnorw

July 3 1. 2006

Cbristiao Varin, Manager
Antj-Doping Sovices
UoifHi Cycliste International
Ch 1860 Aigle
Switzeiland

RE; Ua File No. 29/06

Tour de France, My 20, 2006
Floyd Landis - Sample #995474

Gentlemen:

S. de Ceauiriz, Director

Laboratoire National de Depistage du

Dcqiage

143, avenue Roger Salengro

92290 Chatenay-Malabry

FRANCE

I am in receipt of the letter from UCI dated July 31, 2006, and tijc letter of today from
die Mr. Landis requesting the B sample opening and analysis.

Km Hendridaon Bofj CHMM

Seowsy I am wrftbg to Confirm thai the B sample opening and analysis of sample #995474

will begin on Thursday, August 3, and conclude on Saturday, August 5, 2006.
EvdynAsf^wtf USADA undttstands that that the B sample confirmation will include die

Lowmce 6rDwn>;MCi A1PH tcstosterone/qjitestosteronc analysis and the carbon isotope ratio analysis.

>on Fojrcroy. MD. wo.MPH Additionally, the addrte will be represented by Mr. Jos6 M. Buxeda and Dr. Douwe
de Boff USADA will also have a rmresentative, Ms. Caroline Hatton, attend die B

Andrew Mecca DrPKMPH

i_ Annette it*newi. DPH

sanqile opening and analysis.

If you have any questions or concerns about this matter, please do not hesitate to
contact me.

Sincerely,

cc: Sean Petty, USA Cycling (w/o encls.)

Gary Johanscn, USOC Deputy Gwieral Counsel

Jim Scherr, USOC Chief Executive OfBcer

Mr. Jos6 M. Buxeda & Mr. Luis Sanz Hranandez, Counsel for Mr. Landis

Urtfted Stotes ArrthDot>fn{ Acencjr

1330 Quoil tflke toof^ Suite 260. Coforodo Springs, CO 80906 ■ Tet 7(9.785.2000 ■ ftw: 719.785.2001
ijS<xkHkJsantidoping.oi% m wfWAiSon6doping.org

USADA 0237

AA

u7/31/aooti 12:54 FAX T8S2001

©001/002

a

USADA

U.S. Anti-Oopint Agency

htttrkfLHealilLSpait

Facsimile Cover Sheet

To:

Christian Varin, UCI
J. de Ceaurriz

Fax: 41 24 468 58 12
Fax: 33 1 46 60 30 17

From: Travis T. Tygart

Company: U.S. Anti-Doping Agency
Address: 1330 Quail Lake Loop, Suite 260

Colorado Springs, Colorado 80906-4651 USA
Direct: +719-785-2032
Fax: +719-785-2001
e-mail:
Date: 7/31/2006
Re: UCI File No. 29/06 Pages (including

Tour de France, July 20, 2006 thiscoverpne):

Floyd Landis - Sample #995474

16

Comments:

CONRDENTIALmr NOTICE
The Information contained In thts facsimile tran»nittal sheet and documentls) that follow are for the
exdusfve use of the addressee and may contain confidential, privtlesed and non-dlsdosable information,
tf the recipient of this facsimile ts not the addressee, or a person responsible for delivering this facsimile
to the addressee, such recipient ts strtctty fHT»hiblted from reading, photocopying, distributing or
otherwise using this facsimile transmission, or Its contents, in any way. If the recipient has received this
facilinlle transmission in error, please call us immediately and return the facsimile transmission to us via
the United States Postal Service. Thanic you.

USADA 0238

A

ai/07/280& 19:10 914363329 MASONS BUXEDA MENCI-E PflG. 01/02

I

tXOYDLANDIS

1. To:

USA. CYCLING

To Mr StcvQ Johnson

By fax: ■*- 1 719 78S 2023 ■■ -^ i 71? 860 462S

3. Copy;

ii) INTKBNACIONAL CYCLING UNrOM (UCI)
To Mr Chri,itian Varin
By at;+41 24 466 5812

fri) USAt>A

To Mr Travis Typwt
Byftx:*I71P7S5 2001

Of i> LNDD - tultoratuiru NuttotinJ dc DftpbtRci^ ctu Dornge

To Mr Jacipws de Ccaurriz
Byftx:-t-33 1 4660 3017

(iw> mtonaK hearing systems

To Mrs Moniks ZUMchcl

BytaK: + 4) 5525470U

31siJuly200e
Dess Sirs:

I have received on the 20"' July fitnn my team PHO^AK. HEARING SYSTEMS copy nf
a letter scn[ by UCI that same day conwminB my testing positive (T.^) in the Tonr ric France
<ffl Die stage of ttic 20* July,

By means of this lenur:

C') I, r ontiBllv require t he Fj stituple.yjalvsjs. in accordance with, aniclcs 191 and
foUowitic of mc Anti -Doping Ruies (A.DK.),

(iij I appoint as my I ceat TOJroB . i^iiJitiyp^. Mr Luis Sanz Hemindci and Mr Josi M'
Buxcda Maiaterra, Inwyccs In Ma<lrid (Spnln). I wnuest thai any Ibrmal
comnwinicatioc conccnjing this issue is Kcm to the lattw (Mr Jope M' Bu^cdn,
MASONS BUXEDA MENOIEN ABOOADOS, colle Jo»^ OrtefK V Gassel, n"
2i). 250M - Madrid, T •*-:i4-SM 4563 325, P +3'J.9I4363r>.9, s-mafl:
rm.buxcda(5imbm-abogii,dpj - c pm'). According to nrticlc IPS ADR, (hey will
attend ihe opsniBg ors«tnplc B,

(iiil r ajippim as the e xpenl that will aHr.nd the Kunpli; B atioiysis on my behalf, Ur
Douwe dc Pier. JJcpa i tineift uf Oiniwil CbcrtiisVy- University Hos?,'''-al
MaikSttichL

(iv) J require a copy of tjii; completo dnalysia report for sampit A that sliould bo jwnt
to my Icij^al representatives (U soon &< possible.

USADA 0239

AT^

31/07/2006 19:10 914363329

MASONS bu>;eda MENOE

PAG. 02/02

- 2-

(v) I requiix from (he tnodicnl services at the UCI h thorough cntincrinological aludy.
10 be caiTieii out iti a spccUlisnJ medicBl center in Europe aud the Unhod Srmus. "

Yours sinMrcly,

Licence 0020272 - UCI Code USA J9751014

USADA 0240

A

INED

LADOJt ATOlftE NATIONAL
DE PFPISTACf DU DOPACE

Chatenoy-Malabry, le ler aout 2006

TRANSMISSION DE TELECOPIE

Expediteur :

bestinataire ;

Jacques de CEAURRIZ

Directeur du Laboratoire National de

Depistage du bopage

Tel : +33 (0) 1.46.60.28.69
Fax : +33 (0) 1.46.60.30.17
e-mail : drrection@indd.com

M. DAUTRY
Orqanisme :

CPLD

Fax:

01.40.62.76.85

Nombre de pages y compris cclle-ci : 5

I :

Monsieur,

Veuillez trouver ci-joint les demandes de contre-analyse relatives a lechantillon

n''995474B en provenance du Conseil de Floyd LANDIS et de I'Agence Antldopage Ameri-

caine.

Cette operation se deroulera du jeudi 3 aout au samedi 5 aout 2006.

Jc vous prie de recevoir, Monsieur, mes cordiales salutations.

143, avenue Roger Salengro - 92290 Chatenay-Malahrv - FRANrF. J|C

Telephone : + 33 (0)1 46 60 28 69 - Telecopie ; +33 (0)1 46 60 30 17 - e USADA 0241

■IP LaserJet 3100
iiipriraante/T616copieur/Copieur /Scanner

ENVOI RAPPORT CONFIRMATION pour
HP LaserJet 3100
54545454545454545
l-AoQ-06 9:09

■•■ac

Keure d^but

Util.

No t61. ou ID

Type

Pages

Mode

Etat

133

1/ 8 9:08...

1 '21"

0540627685

Envoi

5/ 5

EC144

Terming

Total

1 '21'

Pages envoyfies: 5 Pages imprimges:

IND)

ailtnof-IMebrf, k Itr luin 2006
TRANSWISSION DE TaECOPIE

DlrcctBTckiLabsnilelnNariwid de

nj^ 'i3lO)lMM.2S.S9
fax: ■33(O)1.4«.60.30.17
• •■ol : dirutlni$Mdc»n

Pmlnatair* :

Orvnami:

CFU
01.4<WJ.MJS

Wombre de foges y comprij ciUe-ci : 9

MonMu-,

Viulllei tnmtr ci-jolnt lei duMndu Or atmt-miifa rclgllY« i ruhnntlllan

n'9M474B m prowima du Ointcil dc Fiord LAN0I5 et de r*9«nce bU<ridopi«c Am*ri-

colnt.

Cent opcroNan u d6wkni du jcudi J osOi w »Md[ 5 «D(lr 1006.

J( mi prk de rMvtir, Momlegr. (Mt cardiatu sakitQtlMH.

M. lycaac Kof" Salmfni - 91290 O^ciur-MiliHiv - FRANCE
ni^^lm ' - 1? Ifq I 46 «J u 60 - -IVUmh r -;^> 10) L 40 ftD X 1 7 - toAL . dc^n^^iAlo

USADA 0242

U

enail direction LNi3D

De:

Envoyd;
A:
Objet:

Varin Christian - UC1 [christian.varin@uci.ch]

mardi 1 aoOt 2006 09:51

email direction LNDD

RE : Date contre-expertise ecliantillon n''995474

Cher Dr. De Ceaurriz,

nous nous refSrons a la communication de USRDfi confirmant que la contre analyse pourra
avoir lieu jeudi, vendredi et samedi ( 3 au 5 aout 2006)

pourriez-vous confirmer S toutes les parties que la contre analyse debutera a 9hoo
precise?

I'UCI designera Martial Saugy en quallte d'expert,

Bien cordialement !

Christian Varin

Message d'origine

De; email direction LNDD [mailto:directioneindd.coml

Date: lun. 31/07/2006 18:28

A: Varin Christian - UCI

Objet : Date contre-expertise echantillon n°995^74

En r^ponse a votre e-mail du 31 juillet 2006, veuillez trouver ci-joint les dates de
la contre-expertise de 1 'Echantillon n°995474 [rapport d'analyse
n°n8/07-l) :

Jeudi 03, vendredi 04 et samedi 05 aout 2006
Mercredi 23, jeudi 24 et vendredi 25 aoat 2006
Mercredi 06, jeudi 07 et vendredi 06 septembre 2006

Cordiales salutations

J. de CEAURRIZ

Orange vous informe que cet e-mail a ete controle par 1" anti-virus mail.
Aucun virus connu a ce jour par nos services n'a ete detecte.

I
f .

USADA 0243

l>

email direction LNDD

De: D Boer de [DDB@che.azm.nl]

Envoyd: mardi 1 aoOt 2006 16:57

A: Direction@lndd.com

Cc: sefvicioslegales_abogados@hotnaii.com

Objet: B-sample analysis Landis

Dear Dr. de Ceaurriz,

This is to inform you that on thursday August 3, I will be present in your laboratory
to witness a B-sample procedure regarding Landis. At the beginning of the B-sample
procedure, a legal representative of Landis will confirm ray mandate.

As far as I understood the procedure will start at 9:30 and will continue untill
saterday August 5.

Because I did not receive through the representative of the athlete yet a copy of the
laboratory Documentation Package of the A-sample analysis, I would appreciate if you
could make such a copy available at the beginning of the B-sample procedure.

With kind regards,

Dr Douwe de Boer

Department of Clinical Chemistry
University Hospital Maastricht
Visiting address:

Prof. Debyelaan 25

6229 HX Maastricht
Mail address:

PO Box 5800

6202 fiZ Maastricht

The Netherlands
Phone: +31-43-3876696
Fax: +31-43-3874667
e-mail: ddbeklinchem.azm.nl

^**-*-k* ******

This email and any attachments may contain confidential or privileged information and
is intended for the addressee only. If you are not the intended recipient, please
immediately notify us by email or telephone and delete the original email and
attachments without using, disseminating or reproducing its contents to anyone other
than the intended recipient. The azM shall not be liable for the incorrect or
incomplete transmission of this email or any attachments, nor for unauthorized use by

its employees .
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******** *•**

Orange vous informe que cet e-mail a ete controle par 1' anti-virus mail.
Aucun virus connu a ce jour par nos services n'a ete detecte.

USADA 0244

ft

u£/uo j:uud u>i:sa paa U4J 3a74bli2

AZK KLIN.GBH.IAB.

@001/002

TELEFAX MESSAGE

Dr Douwe de Boer

Department of Clinical Chemistry

University Hospital Maastricht

Maastricht. The Netherlands

tel: +31-43-3876696

fax: +31-43-3874667

e-mail; clclb@klinchem,azm.n!

To:

Prof. Jacques de Ceaurriz
LNDD

Telefax number:

+33-1-46 60 30 17

Subject:
Date:

B-sample analysis
02-08-06

Number of pages:

{including front page)

Dear Prof. Ceaurriz,

Yesterday, 1 tried to send you an e-mail message which was returned without a successful
delivery.

Today, I send you a copy of that message by fax.
With kind regards.

U

USADA 0245

15

Ui/uo 2UUb uy:2b KAi U43 3874E92

D Boer de - B-sample analysis Lanciis

A2M KLIN. GEM. LAB.

@002/D02

Pagel

' 1

Van:

D Boer de

'h

Aan:

Direction@lndd.com

Datum:

01-08-06 16-.56

Onderwerp:

B-sample analysis Landis

L/m>.^So& u

Dear Dr. de Ceaurrlz,

This is to inform you that on thursday August 3, 1 will bi^ present in your latioratory to witness a
B-sample pnx^dure regarding Landis. At the beginning of tlie B-sample procedure, a legal
representative of Landis will confirm my mandate.

As far as I understood the procedure will start at 9:30 and will continue untill saterday August 5.

BecaLise I did not receive through Bie representative ot the athlete yet a ct^y of the Laboratory
Documentation Package of the A-samp!e analysis, I wtiuld appreciate if you could make such a copy
available at the beginning of the B-sample procedure.

With kind regards,

Dr Douwe de Boer
Department of Clinical Chemistry
University Hospital Maastricht
Visiting address:

Prof. Debyelaan 25

6229 HX Maastricht
Mail address:

PO Box 5800

6202 AZ Maastricht

The Netherlands
Phone: +31-43-3876696
Fax: +31-43-3874667
e-ma\\: ddb@klinchent.azm.nl

: I

I I

CC:

servicioslegales_abogadDs@hoftnai!.com

USADA 0246

5i>

; 1

I i

P^e 1 sur 1

email direction LNDD

De: email direction LNDD [direction@lndd.comI

Envoyi: mardi 1 3oat2006 11:47

A: 'chnstian.varin@ud.ch'; 'usada@iisantidofMng.org'; 'im.tHixeda@mbnvabogados.com'

Otifet: Contre analyse Landis

This e-mail is to inftmn you ttiat the counter-analysis of sample B 995474 will start on Thursday August 3 at 9
a.m in the LNDD and will corK:iude on Satamlay. August 5. 2006.

Please rwte that the athlete will be represented by Mr Jos6 M. BUXEDA and Dr DotMie de Boer, USAOA by
Caroline HATTON and UCI by Dr Martial SAUGY.

Sincerety-

J. de CEAURRIZ

■_]

01/08/2006

USADA 0247

5LI

rage I sui 1

n

i._i

emaif direction LNDD

De: en}a\\ direction LNDD [(lH«ction@lrKki.coml
Envoye: mercredi 2 aoOt 2006 10:06
A: 'ddbiSHche.aznn.nr; 'ddt>@krinchem.azm.nr

Objet Contre Analyse Landis

DearDrdeBC^R,

This e-mail is to inform you that the full taboralory docuntentation package of the A sample analysts is
availat>le and will be given to the experts eit the beginning of the B-sample procedure.

VUth best regards,

J. de CEAURRIZ

I Ul

02/08/2006

USADA 0248

3tl

!._■

LNDD

■ENKEGISTREMENT

Codification; E-CE-03
Version : C
Date: U/04/2005
1/1

PROGRAMMATION D'UNE CONTRE-EXPERTISE

N° rapport conceme :..A13.i.Q.?,.r A

N° d'echantillon conceme :...5.35..4.?..^.
Produit(s) soumis a I'analyse :

yj£.

Date retenue pour I'analyse : / /. o^IqhIoS a.*^- -tooB

Departement(s) concerne(s) :

Personnes concemees

Directeur :

■ ^ -3^ Gi

c^utr/-

r)

Analyste: f^^^ fco/i/ot^

0*^ft^ Tl-M^.*^

Chef de departement : AdpioV

^^^■- fflli^i? liardu Z^rvrh

Ce.n.poTVn \^^:^£^^

Documents a fournir :

■ E-CE-01 : Fonnuiaire d'ouverture de I'echantilloii B

- E-CE-02 : Remise sous scelle en cours de Centre-expertise

- E-CE-OS : Fiche de suivi de resultat d'une contre-expertise

- annexes des documents administratifs de la s^rie de I'echantillon conceme

- dossier d'analyse positif

- courriers (demandes d'analyse et reponses)

Cet enregistrement est a archiver dans le dossier de contre-exoertise

USADA 0249

9i>>

UsOD

LAbORATOItE NATIONAL
DE OEPISTAG^ DU DOPAGE

August 3, 2006

We undersigned, Dr. Douwe De Boer and Mr Jose M. Boxeda, recognize to have received the
full documentation package (207 pages) of sample A n° 995474 from the LNDD,
Thursday August 3 2006, at the beginning of the procedure of counter-analysis of the
corresponding B sample.

Mr Jose M. Boxeda

re] iresentative

143, avenue Roger Salengro - 92290 Chatenay-Malabry - FRANCE
Telephone : + 33 (0)1 46 60 28 69 - Teiecopie : +33 (0)1 46 60 30 17 - e-mail : direct! on® tndri r.nm

USADA 0250

^

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-CE-01
Version: C
Date: 05/12/2005
1/2

Formulaire d'ouverture de rechantiUon B

Demande faite par : JtSf^S^A . .1. ScX
Date :..^l../...i?X./..i(??/-
Identification des personnes presentes :

Le(s): li..L.f.C':j.j?OCG ,

/eja^tebj£ieid'»l.

Destockage du ttacon A : Date : C^I.CZl.O^. Heure : .3.... h...l.2. Operateur : .K

Destockage du nacon B : Date :03i/.OB./.O6. Heure : B... h...l.2, Operateur : ...iS

Lieu de destockage : Cliambre firoide n°.3.

Conditions de stockage du flacon B : -80°C D -20°C ■M°C D

Systeme: Versapak D BerlingerM^ Autre D N^.^..*^.5T.y^.5.^..-.

Nature du milieu biologique : {MlU.'P.^...:.

Identification : Conformity par rapport au proems verbal de controie antidopage : Oui)k Non D

Integrity des scelles : Ouit^q^ Non D

Validation (Signatures) :

USADA0251

! ,J

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification: E-CE-OI
Version: C
Date: 05/12/2005
2/2

Formulaire d'oDverture de I'^chantiUon B

Ouverture :

N° du flacon : £) . .33 5[AL . . .

Volume : ..k3...mL t-appCLOKimftV\yefn€nr ^

(si le milieu est congele attendre sa dicongelation pour mesurer le volume)

Validajirfn (Signatures) : ^^/^.^^,

u.

Cet enregistrement est a archive dans le dossier analytique de la centre expertise.

USADA 0252

3B

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-TE-05 A
Version : B
Date: 22/08/2005
1/2

TRACABILITE DES FLACONS A ET B

N'deSerie: 178/07
Reception et Stockage avant enregistrement fsi pecessaire):

Receptiop par

V2i

DateetHeure

20/07/06^211135

Stockage

Heure

Stockage apres enreeistrement :

Flacoas

Entreposes par

V2I

V21

Date et Heure

20/07/2006 -22hl5

20/07/2006 -22hl 5

Lieu

CH.FR.1 (+4"C)

CH.FR3 (-20X)

Cbaioe de possession des flacons A:

Echantilloti 995474

Date

21/07/2006 -7h25

21/07/2006 -8hlO

21/07/2006 -9hlO
Miseentuben'l

Code operateur

44

44

21/O7/2006-O9H25

22/07/2006 -09h05

22/07/2006- 10h50

22/07/2006 - nh20

19

19

18

Localisation

Salle 107

SaUe 107

Salle 006

CH.FR.1 (H^X)

18

22/07/2006 - !2h45

23/07/2006 - 14h30

23/07/2006- 15hO0

23/07/2006 -17h00

24/07/2006 - OBiaO

49

18

28

28

28

iS

S. I03(ambianl)

S. 103 (ambiant)

S. 104 (ambiant)

CH.FR.1 (-M^C)

S. 103 (ambiant)

S. 103 (ambiant)

CH.FRl (+4=0

CH.FR5 (-20''C)

Raisop du transfert

Destockage pour mise cd tube EPO

Misc en tube EPO

Mises en lube pour :

ES02/ES02C - BBS/EPH

ES03 - CD

ES03B-LCH

ES04/ES05 - H/MS2

ES06-IMMUNO

ES08B - COLORIMETEtlE

Stockage

Mise k I'ambiant

Mise en tube pour la confinnation T/E

Mise en tube pour la confinnation IRMS

Stockage

Mise i I 'ambiant

Re- Mise en tube pour la confinnation T/E

Stockage

Stockage

Cet enregistrement est dconserver dans le dossier de la s6ne s'ilnyapas deposittfou dans le dossier oositif.

USADA 0253

1\

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-TE-05 A
Version : B

Dale : 22/08/2005
2/2

TRACABILITE DES FLACONS A ET B

Chalne de possessioo des flacons B:

Echantillon 995474

Date

Code operateur

Localisation

Raison du transfert

28/07/2006- 15M5

V08

CH,FR5 (-20''C)

Stockage

03/08/2006 -9hl2

18

Ambiant

Destockage pour d^congelation

03/08/2006 - 1 lh03

26

S004 (Airijiaat)

Mise en tube pour la confinnation EC3 1

03/08/2006 - 1 lh05

23

SI 03 (Ambiant)

Mise en tube pour la confinnation EC24D

Flacon vide - pas de remise sous scelle

Cet enregistrement est A conserver dans le dossier de la s^rie s'il n'y a pas de positif ou dans le dossier positif.

USADA 0254

a^

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-TE-05B

Version : B
Date: 22/08/2005
1/3

TRACABILITE DES ALIQUOTES A ET B

N*'deSerie: 178/07
Chaine de possession des aliquotes A: Echantillon 995474

Date

Aliquote(s)

Code
operateur

Etape

Remarques

21/07/2006
09h30

Aliquote ES02/ES02C

45

Preparation

21/07/2006
]8h44

Aliquote ES02

24/18

Analyse GC/MS sur
MSD15

24 : Preparation appareil
18 : Lecture

22/07/2006
03h02

Aliquote ES02C

24/17

Analyse GC/MS sur
MSD12

24 : Preparation appareil

17 : Lecture

21/07/2006
lOhlS

Aliquote ES03

22

Preparation

21/07/2006
I7h08

Aliquote ES03

20

Analyse HPLC/MS sur
LCMS4

Preparation appareil
Lecture

21/07/2006
09h30

Aliquote ES03B

19

Preparation

21/07/2006
16h55

Aliquote ES03B

19/27

Analyse HPLC/MS/MS
sur LCQ2

19 : Preparation appareil
27 : Lecture

21/07/2006
09h40

Aliquote ES04/ES05

35

Preparation

21/07/2006
19h36

Aliquote ES04

37/18

Analyse GC/MS sur
MSD18

37 : Preparation appareil
18 : Lecture

21/07/2006
20hOi

Aliquote ES05

18

Analyse GC/MS/MS sur
Polaris]

Preparation appareil

Lecture

21/07/2006
10h59

Aliquote ES06

41

Analyse Immuno

Preparation appareil
Lecture

21/07/2006
10h30

Aliquote ES08B

16

Analyse PS

Preparation appareil
Lecture

21/07/2006
13h50

Aliquote ES08

16

Preparation

22/07/2006
14h26

Aliquote ES08

16

Analyse GC/MS sur
MSD21

Preparation appareil
Lecture

21/07/2006
08hlO

Aliquote ES07

44

Preparation

23/07/2006
09h41

Aliquote ES07

44

Analyse EPO

USADA 0255

Cet enregistrement est d conserver dans le dossier de la s6rie s 'il n'ya pas de positif ou dans le dossier posrtif. i3

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-TE-05B
Version : B
Date: 22/08/2005
2/3

TRACABILITE DES ALIQUOTES A ET B

Date

AIiqiiote(s)

Code

operateur

Etape

Remarques

22/07/2006
lOhSO

Aliquote EC24D

18

Preparation

Confirmation GC/MS T/E

22/07/2006
18h02

Aliquote EC24D

18

Analyse GC/MS sur
MSD20

Aliquote hydrolyse

22/07/2006
18h33

Aliquote EC24D

18

Analyse GC/MS sur
MSD20

Aliquote non hydrolyse

22/07/2006
!lh20

Aliquote EC3 1

49

Preparation

Confirmation IRMS

23/07/2006
Ilh33

Aliquote EC31
Fraction 3

49

Analyse GC/MS sur
MSD22

23/07/2006
12h42

Aliquote EC31
Fraction 1

49

Analyse GC/MS sur
MSD22

23/07/2006
13H47

Aliquote EC31
Fraction 2

49

Analyse GC/MS sur
MSD22

23/07/2006
14H33

Aliquote EC31
Fraction 2

49

Dilution et 2*™ analyse
GC/MS sur MSD22

23/07/2006
12h24

Aliquote EC31
Fraction 3

49

Analyse GC/C/OtMS sur
Isoprime 1

23/07/2006
I31iS6

Aliquote EC31
Fraction 1

49

Analyse GC/C/IRMS sur
Isoprime 1

23/07/2006
15h25

Aliquote EC31
Fraction 2

49

Analyse GC/C/IRMS sur
Isoprime 1

23/07/2006
IShOO

Aliquote EC24D

28

Preparation

2eme Confirmation T/E

24/07/2006
I3h28

Aliquote EC24D

28

Analyse GC/MS sur
MSD20

Aliquote hydrolys^

Chaine de possession des aljquotes B:

Echantillon 995474

Date

Aliquotefs)

Code operateur

Etape

Remarques

03/08/2006
llhOS

Aliquote EC24D

23

Preparation

Confirmation T/E

03/08/2006
19h45

Aliquote EC24D

23

Analyse GC/MS sur
MSD20

Aliquote hydrolyse

Cet enregistrement est ^ conserver dans le dossier de la s6rie s'it n'ya pas de positifou dans le dossier positit. Xft

] ■

I ■■

Codification : E-TE-05B
Version : B
Date: 22/08/2005
3/3

TRACABILITE DES ALIQUOTES A ET B

Date

Aliquote(s)

Code operateur

Etape

Remaraues

03/08/2006
llh03

AliquoteEC31

26

Preparation

Confirmation IRMS

03/08/2006
13h54

AliquoteEC31
Fraction 3

26

Analyse GC/MS sur
MSD22

03/08/2006
14h59

AliquoteEC31
Fraction 1

26

Analyse GC/MS sur
MSD22

03/08/2006
I6h03

AliquoteEC31
Fraction 2

26

Analyse GC/MS sur
MSD22

03/08/2006
17h48

AliquoteEC31
Fraction 3

26

Analyse GC/C/IRMS
sur Isoprime 1

03/08/2006
19hl8

AliquoteEC31
Fraction 1

26

Analyse GC/C/IRMS
sur Isoprime 1

03/08/2006
20h47

AliquoteEC31
Fraction 2

26

Analyse GC/C/IRMS
sur Isoprime 1

!;

USADA 0257
Cet enrsgistrement est d conserver dans le dossier ds la s6he s'il ny a pas de positifou dans le dossier positif. ^ ^

1...

LNDD

ENREGISTREMENT

Code:

Version :

Date:

E-RECAP-Ol
J

09/06/2006

FICHE RECAPITULATIVE DES ANALYSES PRESENTEES

Ess^ n° :

Mode operatoire de preparation :

Mode operatoire d'anaiyse :

CG/TSD I I CG/SM(SIM) | |

Concentration mesuree:
* Seuil corrige :

ES02 -BBS (CG-SM) [^
ES02C -EPH (CG/SM) 1
ES03-CD{CySM) 1^
ES04 -H (CG/SM) |^
ES03C-LCH(CL/SM)[^

ES08 -HES (CG/SM) [ |
ES08B -PS 1 I

ES06 - IMM
ES07 -EPO

ES03B -LCH (CL/SM/SM)[
ES05 -MS2 (CG/SM/SM)[

□

ESSOl - HBOCsl I
ESS02 - IS I 1

Code operateur de I'analyste /^O
Date et paraphe : ou{o%lo(,

Hors portee d'accreditation : | \

Raison ou numero d'ecart de la declaration en hors port^e :

Code operateur du responsable : l**
Date et par^he : £) u, / 0^ / OQ,

Cet enregistrement est a archiver dans le dossier de confirmation

* k remplir par le responsable US ADA 0260

331

LNDD

MODE OPERATOERE

Codification : M-EX-04B
Version : E
Date :01/12/2005

1/3

METHODE DE PREPARATION - CONFIRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE

L'EPITESTOSTERONE

Documents cites : E-TE-03A, M-P-05, 1-EX-H, M-P-03B, I-TRAC-03A

Attention : les temps d'hydrolyse et de derivation doivent imperativement etre respectes.
Remplir la fiche de preparation E-TE-03A

Designation

Lavage a I'ether
stapes en ^is clair

„„..., ■ — ,

Hydrolyse
e tapes en trait epais

Extraction - evaporation

- derivation
etapes en trait normal

Blanc urinaire

*

*

References

*

*

Aliquote echantillon

*

■k

*

Aliquote echantillon sans

hydrolyse

*

Cq urinaire

*

Operations

Materiel

Tube a vis (13*100)

Pipette Biohit l-5niL, cone

Dispensette
Rolling

Centrifugeuse 4000tr/min

Pipette Pasteur
Poire de prelevement

Reactifs et produits

Diethylether (S06)

APPLICAPi.li; '-

1 DEC. 2005

Pnse d'essai = 2 mL

Ajouter SOfiL de SI

Bain a sec

Becher

Azote

ASSURANCE Qb^LITE
LNDD

Tube echantillon Gilson (12.5*100)
Pipette Biohit l-5mL, cone

Pipette a poussee positive
Cone eppendorf

1 7aMethyltestosterone
(SI3-) a 4mg/L

USADA 0261

3^

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX-04B
Version : E
Date :01/12/2005

2/3

METHODE DE PREPARATION - CONFIRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE

L'EPITESTOSTERONE

Aj outer la (ou les ) sabstance(s)
recherchee(s) dans le test de
performance et les refeiences

Ajuster k pH =7

Ajouter ImLde tampon pH= 6.5

Pipette a poussee positive
C6ne eppendorf

?^ierpH0-14
Vortex

Pipette Biohit l-5mL, c6ne

Agiter

1 Ajouter line gouttedebetaglu dans 1' I
aliquote fehantillon Jt hydrolyser |

I Boucher et aRiter 1 sec |

Vortex

Compte gouttes

Vortex

I Hydrolyser60mina55°C 1 Etuve

Centrifugeuse 4000tr/niin

CeatrifiiRer 5 mm

Extraiie sur SPE GE^ON
selon I-EX-1 1 (application anabo)

Traosvaser les eluats

Evaporer environ 30 mip

Deliver en tube fermi
20 min a 60°C avec SOfxL de reactif H

i lj

Conditionner en vial plastique

prealablement identifies selon I-

TRAC-03A

Gilson

Cartouche SPE CIS

Tube recueU Gilson (12.5* 100)

Tube avis (13*100)

Bain a sec a 60°C, soufflettes

Bain k sec a 60''C
Seringue Hamilton 100|iL

Vial plastique

Flacon compte gouttes
K2C03 et CH3C00H

Tampon pH=6.5 k +4=C
(cfM-P-05)

beti^ucuronidase

+4°C(b-glu)

i^

Azote

Reacdf H2 (cf M-P-
03B)

USADA 0262

T>k

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX-04B
Version : E
Date :01/12/2005

. 3/3

METHODE DE PREPARATION - CONFIRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE

L'EPITESTOSTERONE

Revision biennale +

- I'evaporation des phases organiques se fait maintenant sous azote (h-

INFO du 10/05/04)

aiout de I-CONF-24D et I-CONF-24E

10/09/2004

Suppression de I-CONF-24E

Ajout des consignes concemant Is eg urinaire

Ajout d'un synthese pour clarifier les differentes etapes que doit subir le
eg, le blanc urinaire Taliquote echantillon ...

18/04/2005

01/12/2005

r

SPECIMEN

USADA 0263

3S

J

lJ

LNDD

EXREGISTREMENT

Codification . E-TE-03A

Version : M

DaK : 13/09/2005

.THE BE sum PES AT .n.OTF.S POLRLA CONHBMAT.QN /COMRL EXPERT SE EN GC

EchamiUon :

■178/cl~ '^'^? 4^fr 1 Mode operatoire d'extraction ; M - £ V- 0^^

Date

oy^M-

oyaioi

Appareil

pHmet n° - ~¥

Refract n° 2-

Temperature en °C

2t£.

Valeur affichee

v^

A_.o^<

Parariie

^r"

Date de mise a L'ambiant de l' 6chantilloii|g^/ c^/;^^
Prise d'essai PE :

Heure de mise a i'ambiam ■. | 6 H -^ 2.

dlu : date limite tf utilisation

Cet enregislremeni est a archiver dam k dossier de confirmalion

USADA 0264

36

TOPLEVEL PARAMETERS

Method information For: D:\MSDCHEM\l\HETHODS\MRN27.M
Method Sections To Run:

CX) Save Copy of Method With Data

( ) Pre -Run Cmd/Macro =

{X) Data Acquisition

(X) Data Analysis

( ) Post-Run Cmd/Macro =

"luantS^Sion du rapport Testosterone /Epitestosterone MSD20 injection
en split

END OF TOPLEVEL PARAMETERS

INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS

Sample Inlet:
Injection Source:
Mass Spectrometer:

GC

GC ALS

Enabled

68 90 GC METHOD

; I
1 I '

160 'C (On)
0.00 min

OVEN

Initial temp:
Initial time:
Ramps :

# Rate Final temp

1 4.00 255

2 30.00 300

3 O.O(Off)
Post temp: 'C
Post time: 0.00 min
Run time: 28.00 min

FRONT INLET (UNKNOWN)
Mode: Split

Initial temp: 280 'C (On)
Pressure: 170.0 kPa (On)
Split ratio: 12.1:1
Split flow: 11.3 tnL/min
Total flow: 14.8 mL/min
Gas saver: Off
Gas type: Helium

Final time
0.00
2.75

COLUMN 1
Method: MAN2 7.M

Maximum temp: 325 'C
Equilibration time; 0.50 min

BACK INLET

COLUMN 2

Thu Aug 03 14:52:27 2006

Page : 1

USADA 0265

y

CaDillary Column

Sel Nu!rQ=er: Agilent 19091Z-002
HP-1, 0.2mm * 25in * O.llum
Max temperature: 350 'C
Nominal length: 25.0 m
Nominal diameter: 200.00 urn
Nominal film thickness: 0.11 um
Mode: constant pressure

Pressure: 170.0 kPa

Nominal initial flow: 9 mL/mm

Average velocity: 40 cm/sec

Inlet: Front Inlet

Outlet: MSD

Outlet pressure: vacuum

FRONT DETECTOR (NO DET)

SIGNAL 1

Data rate; 20 Hz
Type: test plot
Save Data: Off
Zero: 0.0 (Off)
Range :
Fast Peaks: Off
Attenuation:

COLUMN COM? 1 .-, jx

{No Detectors Installed)

THERMAL AUX 2

use: MSD Transfer Line Heater
Description: Interface
Initial temp: 280 'C (On)
Initial time: 0.00 min

# Rate Final temp Final time
1 o.O(Off)

{not installed)

BACK DETECTOR (NO DET)

SIGNAL 2

Data rate: 20 Hz
Type: test plot
Save Data: Off
Zero: 0.0 (Off)
Range:
Fast Peaks: Off
Attenuat ion :

COLUMN COMP 2

(No Detectors Installed)

POST RUN

Post Time :

0.00 min

TIME TABLE
Time

Specifier

Parameter fc Setpoint

7673 Injector

Front injector:
Sample Washes
Sample Pumps
Injection Volume
Syringe Size

Postlnj Solvent A Washes
postlnj Solvent B Washes
Viscosity Delay
Plunger Speed
Prelnjection Dwell
Postlnjection Dwell

Back Injector:
No parameters specified

2.0 microliters
10.0 microliters
3
3
seconds

Fast

0.00 minutes

0.00 minutes

MS ACQUISITION PARAMETERS

Method: MAN27.M

Thu Aug 03 14:52:27 2006

Page; 2 \^
USADA 0266

General Information

Tune File
Acquistion Mode

atune . u
SIM

MS Information

Solvent Delay •

2.50 min

EM Absolute =
EM Offset =
Resulting EM Voltage

False

400

1752.9

[Sim Parameters]

GROUP 1
Group ID
Resolution
Plot 1 Ion
Ions/Dwell In Group

: 1
: Low
: 301.3
( Mass,

Dwell) (

Mass,

( 209.3,

50) (

301.3,

C 341.3,

50) (

417.3,

-'

( 432.4,

50} {

446.4,

^- [MSZones]

i T. MS Quad
i ■ MS Source

: 150 C
: 230 C

maximum
maximum

200 C
250 C

50) ( 327.3, 50)
50) ( 431.3, 50)
50) ( 522.5, 50)

END OF MS ACQUISITION PARAMETERS
END OF INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS

DATA ANALYSIS PARAMETERS

Method Name: D:\MSDCHEM\l\METHODS\MAN27.M

Percent Report Settings

Sort By: Signal

Output Destination
Screen: No
Printer: Yes

Method: HAN2 7.M

Thu Aug 03 14:52:27 2006

Page : 3
USADA 0267

3?

File: No
Integration Events: Autolntegrate
Generate Report During Run Method:
Signal Correlation Window: 0.020

No

Quantitative Report Settings

Report Type: Summary

Output Destination
Screen: Yes
Printer: No
File: No

Generate Report During Run Method:

No

' Subration Last Updated: Thu Aug 03 09:24:50 2006

L..

Reference window: 2.00 Minutes
Non-Reference Window: 1.00 Minutes
Correlation Window: 0.10 minutes
Default Multiplier: 1.00
Default Sample Concentration: 0.00

Compound Information

Ret. Sf'2"9rSn°?°Extra=t . Integrate t.oJ'l7..?L 21.40 min.

Lvl ID

1

2

3

Cone (ng/mL)
100.000
100.000
100.000

Response
4741732
3738708
4816134

ISTD cone:
Curve Fit: Linear

100.000 ng/mL

Ret. ?Srir4rSn., Extract .integrate from 17.99 to 18.99 r„in.

Lvl ID

1

2

3

Cone (ng/mL) Response

5.000 129729

30.000 534747

50.000 1904191

^^ Curve Fit: Linear, forced through origin

Method: MAN27.M

Thu Aug 03 14:52:27 2006

Page:40
USADA 0268

"N

(■;

DATA AMALYSIS PARAMETERS
Method Name: D:\MSDCHEM\l\METHODS\MAN27.M

Percent Report Settings

Sort By: Signal

Output Destination
Screen: No
Printer: Yes
File: No

Integration Events: Autolntegrate
Generate Report During Run Method: No
Signal Correlation window: 0.020

Qualitative Report Settings

„ Peak Location of Unknown: Apex

■ . Library to Search Minimum Quality
, DEMO.L °

Integration Events: Autolntegrate
" Report Type: Summary

; I Output Destination
Screen: No
Printer: Yes
File; No

, I

" Generate Report During Run Method: No

] I

1 I

^ Quantitative Report Settings

I I ^ " ^-- "■

] '

"■ Report Type: Summary

: i \ Output Destination
'^ Screen: Yes

Printer: No
, i , File: No

:"■' Generate Report During Run Method: No

■" Method: MAN27.M Fri Aug 04 07:32:57 2006 Page:

USADA 0269

^1

Quantification du rapport T/E 07:32:46 2006
Calibration Last Updated: Fri Aug U4

Reference Window: 2.00 Minutes
SSn-Reference Window: l. 00 Minutes
correlation Window: 0.10 minutes
Default Multiplier: 1.00
Default Satr¥.le-Cb>icentration: 0.00

Compound Information

(ISTD TR)
1) Methyltestosterone

,et Tin,e .0 . .1 .in. , Extract . Integrate fro™ 20.4Xto 21.41 .in.
RelResp. Pct. UnCrel, I-eff^-

Tgt 301.30

■ Lvl ID cone ing/mL) R^^ponse
T 100.000 3782021

. 2

"' 3

100.000
100. 000

3011193
3783290

Qualifier Peak Analysis ON ISTD cone;
Curve Fit: Linear

100.000 ng/niL

Epi testosterone

Ret. Time 18.50 mm

Signal Rel Resp . Pet. Unc.(rel)
Tgt 432.40

( )

Extract Sc Integrate from 18.00 to

19.00 min.

Integration
man27.e

Lvl ID Cone (ng/mL) Response

1 5.000 294592

5 30.000 1324358

i 60.000 3442296

Qualifier Peak Analysis ON
Curve Fit: Linear

'■ J

i I .

( TR)
3) Testosterone

.et.Tr.e 13 . 30 .in. , Extract . Integrate fro. 18.80 to 1..80.in.

Integration
man27 .e

Signal Rel Resp.~ Pet. Unc.(rel)
Tgt 432-40

Lvl ID Cone (ng/mL) Response

1 30.000 1845917

2 180.000 7860237

3 360.000 20557109

Qualifier Peak Analysis ON

Method: MAK27.M Fri Aug 04 07:32:57 2006

Page:£|2*

USADA 0270

Curve Fit : Linear

r-i

EHD OF DATA ANALYSIS PARAMETERS

Fri Aug 04 07:32:57 2006

Method: MAN2 7.M

Fri Aug 04 07:32:57 2006

Page : U%
USADA 0271

sequence Name: D-.\MSDCHEM\1\SEQUENCE\0308 .S

Comment ;

DSffaS; "\Msd20\aoutO6\0308\

Pre-Seq Cmd;
Post-Seq Cmd:

Method Sections To Run
(X) Full Method
( ) Reprocessing Only

On A Barcode Mismatch
(X) Inject Anyway
( ) Don't inject

Line Type

Vial DataFile Method Sample Naine

1 Sample

2 Sample

3 Sample

4 Sample

5 Sample

6 Sample

7 Sample

8 Sample

9 Sample

10 Sample

11 Sample

12 Sample

13 Sample

14 Sample

1 Rl

2 TPTE

I R2

3 BLXJTE

4 1780774A

5 1780774B

6 1780774C

7 1780774S

1 R3

8 BLURTE

9 REFITE
10 REF2TE

II REF3TE
12 CQTE

MAN27

MAN27

MAN27

MAN27

MAN27

MAN27

MAN27

MAK27

MAH27

MAK27

MAN27

MAN27

MAN27

MAN27

itms

TP TE 2

itms

BLU TE

B 178/07 995474 TE

B 178/07 995474 TE

B 178/07 995474 TE

B 178/07 995474 ssh TE

itms

BLU TE

BbU + T3 E5

BLU + T180 E30

BLU + T360 E60

CQ TE 001

Sequence verifiee par : fe:.oX

Remarques ; .- "*

u.

Last Modified: Thu Aug 03 16:30:37 2006

Page: (ill

USADA 0272

L,..-

Response Ratio

5-

4-

Testosterone

L-.

!i

Amount Ratio

Resp Ratio = 1.50e+000 * Amt - 7.81e-003
Coef of Det (r"2) = 0.999 Curve Fit: Linear

I LJ

Method Namet D:\MSDCHEM\l\METHODS\MAN27.M

Calibration Table Last Updated: Fri Aug 04 07:32:46 2006

USADA 0273

kS

U'

Response Ratio

0.9-

0.8-

0.7-

0.6-

0.5-

0.4-

0.3-

0.2-

0.1-

Epi testosterone

0.2 0-4

Amount Ratio

0.6

Resp Ratio = l.Sle+OOO * Amt " 3.72e-003
Coef of Det (r-2) = 0.999 Curve Fit: Lmea

ar

S^SaS^^XaSirS^fS^^^^el^ - -^^- 0,..« .OOS

USADA 0274

46

File: D:\Msd2 0\aout06\0308\BLUTE.D

Operator: 23

Date Acquired: 3 Aug 2006 18:12

Instrument: MSD 20

Method File: MAN27

Sample Name: BLU TE

Misc Info:

Vial Number : 3

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

r

SI :METHYLTESTOSTERONE

Abundance

eoooo

Ion 301 ,30 (301.00 to 302.00): BLUTE.D
2Cl92

60000

40000

21.51

-

20000

rm»->

I

1 1 J L 1 1 1 1 1 . I < I 1 .. I 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

20,50 21.00 21-50 22.00 22.50

Epitestosterone -Testosterone

Abundance

Ion 432.40 (432.10 to433.10): BLUTE.D

2ad

2000

16.62

1500

1000

1B.3B
1

/

500

-^

\j

19.53 (

1 1 > < 1 I I . 1 1 I . I 1 1 . . . < 1 1 1 . . 1 > 1 . 1 1
13.50 19,00 19.50 20.00 20.50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

yjundance

Ion 432.40 {432.10 to 433.10): BLUTE.D

Ion 522.50 (522.20 to 523.20): BLUTE.D 2aj

2000

18.62

1500

1000

18.3^,

1

53

1

500

rime->

:^=A}^

19.53 (

■ ■ ■ ■ 1 ■ ■ ■ 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

1B.50 19.00 19.50 20.00 20.50

1

page 1

k^

USADA 0275

File: D:\Msd20\aout06\03 08\BLURTE.D

Operator: 23

Date Acquired: 3 Aug 2006 21:18

Instrument: MSD 20

Method File: MAN27

Sample Name: BLU TE

Misc info:

Vial Number : 8

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

SI :METHyLTESTOSTERONE

Sundance

150000

100000

50000

L

I ,

TIC: BLURTE.D

rime-> 5.O0 10.00 15.00 20.00

Bpitestosterone-Testosterone
Abundance Ion 432,40 (432.10 to433.10): BLURTE.D

2000

1500

1000

500

16.38

2CS

1B.62

rirrie->

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

yjundance lofi 432.40 (432.1 to 433.10): BLURTE.D

Ign 522.50 (522.20 to 523.20): BLURTE.D 2Ct9

18.50 19.00 19.50 20.00 20.50

page 1

it?

USADA 0276

File: D:\MSD20\AOUT06\0308\178 0774A.D

Operator: 23

Date Acquired: 3 Aug 2006 18:43

Instrument: MSD 2

Method File: MAN27

Sample Name: B 178/07 995474 TE

Misc Info:

Vial Number : 4

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

SI :METHYLTESTOSTERONE

Abundance
2500000

TIC:1780774A.D

2000000

1500000

1000000

500000

i

JJ.iLa-aI

ii,MJU.AjLj_

,Au-u

J

L

JiA-oWi-'

nme~> 5.

DO 10.00 15.00

20,00

Abundance
120000

100000
80000

60000

400QO

20000

L

Ion 301.30 (301,0010 302,00); 17B077'1A,D
196

21,22

0,11

22,56

22-02

ime->

20-50 21.00 21,50 22-00 22.50

Epitestosterone-Testosterone

Ion 432.40(432-1010 433,10); 1780774A,D
1£l36

\bundance

100000

80000

60000

40000

20000

nme->

B,10

19.62

20.11

19.60

t /TYN

■-■-I' ' I I I I ' ' ' ' I I ' ■ I I I ' I ' I ' •'

18,50 19.00 19,50 20.00 20,50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

yjundance ion 432-40 (432,101o 433.10): 17e0774A,D

Ion 522.50 (522,20 to^p20); 1780774A,D

400000

300000

200000

100000

[Tlme->

19,80

lelsO 19-00 19.50 20.00 20,50

page 1

USADA 0277

D:\MSD20\AOUT06\030a\17B0774A.D

L-!

Data File Path

D:\MSD20\AOUT06\030S\

Data File Name

1780774A.D

Operator

23

Date Acquired

8/3/200618:43

Acq. Method File

MAN27

Sample Name

B 178/07 995474 IE

Vial Number

4

Calibration Title

Quantification du rapport T/E

Last Calibration Update

Fri Aug 04 07:32:46 2006

# PeakTvoe Ret Time

Siqnal Name

1) "ISTD 20.98

301 .3 Methyltestosteron

2) 18,56

432.4 Epitestosterone

3) " 19.36

432.4 Testosterone

Target Response Amount Units

3971127 100.00 ng/mL

342595 5.94 ng/mL

3733052 63.15 ng/mL

r:

Caicul du rapport T/E

Surface Concentration
10.9 10.6

Page 1 of 1

D:\MSDchem\Custrpt\MAN27.CRT

S/*2006 7;39 AM ^^

USADA 0278

D:\MSD20\AOUT06\0308\1T80T74B.D

' '

Data File Path

D:\MSD20\AOUT06\0308\

.

Data File Name

1780774B.D

Operator

23

Date Acquired

8/3/2006 19:14

Acq. Method File

MAN27

Sample Name

B 178/07 995474 TE

Vial Number

5

Calibration Title

Quantificati'On du rapport T/E

Last Calibration Update

Fri Aug 04 07:32:46 2006

#

Peak Tvoe Ret Time

Sianal Name

—

1)

•iSTD 20.99

301 .3 Methyltestoslerone

2)

18.57

432.4 Epitestosterone

L„..'

i r" -

3)

19.36
r^alriil Hi) rannnrf T/F

432.4 Testosterone

Target Response Amount Units

3356149 100.00 ng/mL

279871 5.75 ng/mL

3079122 61.64 ng/mL

i 1

Surface Concentration
11.0 10.7

Page 1 at 1

D:\MSDctiem\Custrpt\MAN27.CRT

S/4/20067;35AM ^^

USADA 0279

i '.

File: D:\Msd2 0\aout06\0308\l780774B.D

Operator: 2 3

Date Acquired: 3 Aug 2006 19:14

Instrument: MSD 20

Method File: ^4AN27

Sample Name: B 178/07 995474 TE

Misc Info:

Vial Number ; 5

I 1— J

Analyse quantitative : Testosterone /Epi testosterone

SI :METHYLTESTOSTERONE

2000000

TIC:1780774B,D

1500000

1000O0O

500000

1 1

1

rime-> 5.

/

iJJi

ij

ltui-ljL..jilUAy

^

^

-Jji-,jJ»"

... 1
DO 10.0

Q 15.00

20.00

liwndance Ion 301 .30 POI .00 to 302.00): 17a0774B.D

1O000O 21199

BOOOO

60000

40000 M.13

20000

21.22

rime-*

20,50 21.00 21.50 22.00 22.50

r-f

Epitestosterone -Testosterone

Mxindance Ion 432.40 (432.10 to 433,1 0): 17307748.0

11

SOOOO

60000

40000

2000O

8,11

18,57

^^^^19.62 ^

19,81

I3,8(

2Qa

3i

nme->

■!'''' !

18,50 19.00 19.50 20.00 20.50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

i^jundance Ion 432.40 (432,10 to433,10). 17a0774B.D

«XXXX} Ion 522.50 (522.20 to gftCTQ): 17807746,0

300000

200000

100000

^m IK

19,81

20-11

page 1

USADA0280

5X

D:\MSD2D\AOUT06\0303\17S0774C.D

Data File Path

D:\MSD20\AOUT06\0308\

Data File Name

1780774C.D

Operator

23

Date Acquired

8/3/2006 1 9:45

Acq. Method File

WIAN27

Sample Name

B 178/07 995474 TE

Vial Number

6

Calibration Title

Quantification du rapport VE

Last Calibration Update

Fri Aug 04 07:32:46 2006

#

Peak Tvoe Ret Time

Sianal Name

1)

"ISTD 20.99

301 .3 Metliyltestosterone

2)

18.56

432.4 Epitestosterone

3)

19.37

432.4 Testosterone

Taraet Response Amount Units
4098783 100.00 ng/mL

329392 5.55 ng/mL

3670090 60.18 ng/mL

r':

Calcul du rapport T/E

n

Surface Concentration
11.1 10.8

55

Page 1 of 1

D:\MSDchem\Custrpt\MAN27.CRT

8^4/2006 7:36 AM

US AD A 0281

I '

File: D:\Msd2 0\aoutO6\030 8\l780774C.D

Operator: 23

Date Acquired: 3 Aug 2005 19:45

Instrument: MSD 20

Method File: MAN27

Sample Name: B 178/07 995474 TE

Misc Info:

Vial Number : 6

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

SI :METHYLTESTOSTERONE

U

\bundance

TIC;1780774C.D
1

2000000

1500000

1000000

500000

/

ikil-lL^

iLuLiLl

IiUa,

J

In,

JduW

U

nme-> 5.

30

.. 1 1 1 1 1 I 1 . 1 I
10,00 15.00

20.00

Mjui

Ion 301 .30 (301 .00 to 302.00): 1 780774C ,D
2(199

TJme-5 20.50 21 .00 21.50 22.00 22.50

Epitestosterone -Testosterone

Abundance
100000

80000

60000

40000

20000

Time->

Ion 432.40 (432.10 to433.10);1780774C.D
ia37

„ 20.11
19.62

18,50 19.00 19.50 20.00 20.50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

liundanoe Ion432.40 (432.10 to433.10): 17B0774C.D

Ion 522.50 (52220 to SitaO); 17807740.0

400000

300000

200000

100000

rime->

19.81

-r-r-' '■ [T-T-i-r- I I I I I I < I I I-,

13,50 19.00 19.50 20.00 20,50

page 1

USADA 0282

5lt

D:tMSD20WOt]T0eU130S\1780774S.D

r:

u

Li

Data File Path

Data File Name

Operator

Date Acquired

Acq. Mettiod File

Sample Name

Vial Number

Calibration Title

Last Calibration Update Fri Aug 04 07:32:46 2006

D:\MSD20\AOUT06\0308\

1780774S.D

23

8/3/2006 20:16

MAN27

B 178/07 995474 sshTE

7

Quanlification du rapport T/E

# Peak Type Ret Time Signal Name Target Response Amount Units

1) *ISTD 20.97 301.3 Methyltestosterone 3924981 100.00 ng/mL

2) 18.62 432.4 Epilestosterone 11645 0.44 ng/mL

3) ' 19.38 432.4 Testosterone 41499 1.22 ng/mL

Catcul du rapport T/E

r]

Surface Concenlration
3.6 2.S

Page 1 of 1

D:\MSDchem\Custrpt\MAN27.CRT

55

6/4/200S 7:37 AM

USADA 0283

File: D:\Msd20\aout06\0308\1780774S.D

Operator: 23

Date Acquired: 3 Aug 2006 20:16

Instrument: HSD 20

Method File: MAK27

Sample Name: B 178/07 995474 ssh TE

Misc Info:

Vial Number : 7

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

U:

ri

Abundance

800000

600000

400000

200000

TIC: 1780774S.D

T— '

rime-> 5.00 10.00 1 5-00 20.00

SI :METHYLTESTQSTEROHE

Abundance lon301-30 301.00to302.00); 1760774S.D

100000 2C198

80000

60000
40000
20000

20.40

'mH^

rime">

70 m ai .00 21 .so 22.00 22.50

n

I :

f :

: I

u

Epitest oBterone-Testosterone

Laujndanc^ Ion 432.40 (432.10 to 433.10): 17807745.D

4000

3000

2000

1000

ri^o_> ia.50 19.00 19-50 20.00 MJO

Epi testo-Testo-lIbetaOH A et E
Abundance Ion 432.40 (432.10 to 433.10): 1780774S.D

Ion 522.50 (522.20 1o 523.20): 17807"^

5000

4000

rim.^> 18.50 19.00 19-50 20.00 20.50

page 1

5G

USADA 0284

File: D:\Msd20\aout06\0308\REFlTE.D

Operator: 23

Date Acquired: 3 Aug 2006 21:49

Instrument: MSD 2

Method File: MAN2 7

Sample Name: BLU + T30 E5

Misc Info:

Vial Number : 9

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

r ";

Li

\bundance
250000

200000

150000

100000

50000

nme-> 5.00

TIC: REF1TE.D

10.00

15.00

_L»^

20,00

S I : METHYLTESTOSTERONE

Uundance
120000

1O0OOO
80000
60000
40000
20000

Ion 301 .30 (301 .00 to 302.00): REF1TE.D
2191

„ ;0. 13128211

O '^ i I I I I ' '

21.51

-J^

rime->

?n sn 71.00 21 -50 22.00 22.50

n

Epi testosterone-Testosterone
^bundarwe ion 432.40 (432.10 to 433.10): REFITE.D

50000
40000
30000
20000
10000

rime->

1£30

18.50
3^1

1 19.53

■Vr

■'-'-r

20.9

"M ' ' 'I

18,50 19.00 19 50 20.00 20.50

Plpit esto-Testo-llbetaOH A et E

k^indanci Ion432.40 (432,10 to433,10): REFnfc,D

Ion 522.50 (52330(63 523,20): REF1TE,D

50000
40000
30000
20000
10000

18,50
18

20,9

19,53

i I I 1 I I '

nme->

IBRD 19.00 19.50 20.00 20,50

page 1

5^

USADA 0285

Lj

If:

Pile: D:\Msd20\aoutt>6\0308\REF2TE.D

Operator: 23

Date Acquired: 3 Aug 2006 22:20

Instrument: MSD 20

Method File: MAN27

Sample Name: BLU + T180 E30

Misc Info:

Vial Number

10

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

r ■
j

n

L:

u.

i^bundance
300000
250000
200000
150000
100000
50000

rime-> 5.00

TIC; REF2TE.D

1 . ii_lljL ^

10.00

15.00

"T
20.00

Epi t estosterone-Testosterone

^bjndarici Ion 432.40 (432.10 to 433.10): REF2TE.D

250000

200000

150000

100000

50000

rime->

IE 31

16.50

18.3as.62 18,97

19.52

20-9
-r-n

1B-50 19-00 19.50 20.00 20.50

S I : METHYLTBSTOSTERONE

^b^FdanM Ion 301 -30 (301 -00 to 302.00); REF2TE.D

2(191

BOOOO

60D00

40000

20000

n--eo-29

Till!'''

21.51

I i - i 'i'r i --r- i -^

ri„^^ 70 50 2V00 21.50 22.00 22.50

Kpit esto-Testo-llbetaOH A et E
^bjndanci lon432.40 (432,10 to 433.10); REF2TE-D

ffiOOOO Ion 522.50 {5233310 523,20); REF2TE,D

200000

150000

100000

50000

18-50
18-338,62 18,97

T

19-52

tc:n^> 18.50 19!00 19-50 2Q:oO 20,50

page 1

5^

USADA 0286

r'-

r"'

Pile: D:\Msd20\aout06\0308\REF3TE.D

Operator: 23

Date Acquired: 3 Aug 2006 22:51

Instrument: MSD 20

Method File: MAN27

sample Name: BLU + T360 E60

Misc Info:

Vial Number : 11

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

SI :MET HYLTES TOSTEROHE
Kbundance

Ion 301,30 (301 -00 to 302.00): REF3TE.D
2d91

100000

80000
60000
40000
20000

„?0.1^B142

21.51

-/ | 'rrT'

nnie->

Tfl Rfi 21 .00 21 .50 22-00 22.50

I r;

1— :•

Epitestosterone-Testosterone

i^undance Ion 432.40 (432.10 to 433.10); REF3TE-D

1432

600000

500000

400000

300000

200000

100000

rime->

18-50

16.38,8.62 18.97

19,53

Ir'so' 'i9!oO 19.50 20.00 20.50

20.9

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

yjundance

600000
500000
400000
300000
200000
100000

Ion 432.40 (432,10 to 433.10): REF3TE,D
Ion 522.50 (52astl£) 523.20): REF3TE,D

18,50

18.3^8.62 18,97

19,53

20,33 20j

^

1B Rfl 19.00 19,50 2000 20,50

U

page 1

S^

USADA 0287

LNDD

ENREGISTREMENT

Code:
Version :
Date:

E-FCR-04B2
A

Q3/0S/2006

1/1

FICHE D' ANALYSE / RESULT AT - CONFIRMATION SEMI-QUANTITATIVE T/E (trob aUquotes)

Paraphe :
EchantilloD :

478/07 994474

432

Ion dc quantification Teste et Epitesto :

Concentration de la ttfSrence 1 : Testosterone:

Conccntratton de ta reference 2 : Testosterone:

Concentration de la r^ESrence 3 : Testosterone:

Dilution :
Ion de quantification SI :

30 Epitestosterone :

ISO Epitestosterone:

360 Epitestosterone :

1/ 1

301

5
30
60

T/E th6orique : 6
T/E thtorique : 6
T/E theorique : 6

Fichier

Surfece du SI

Surface Testosterone

Surface Epitestosterone

REFI

REFITE

3782021

1845917

294592

REF2

REF2TE

3011193

7S60237

1324358

REF3

REF3TE

3783290

20557109

3442296

1780774A

3971127

3733052

342595

1780774B

3356149

3079122

279871

I780774C

4098783

3670090

329392

RESULTAT DE L'ECHANTILLON

Fichier

1780774A

1780774B

I780774C

Movenne

Ecarttype

Valeur finale

Concentration Testosterone

63^

ng/mL

61,6

ng/mL

60,2

ng/mL

61,7

ng/mL

1,5

ng/mL

61,7

ng/mL

Concentration Epitestosterone

5,9

ng/mL

5,8

ng/tnL

5,6

ng/mL

5,7

ng/mL

0,2

n g/mL

Rapport T/E en surface

10,9

11,0

11,1

11,0

5,7

ngAnL

Seuil de declaration du report T/E ( en surface) :4 ^ o m/

Incertitude (iiee a la m«bode) pour le rapport T/E: 30^ pour Epitestosterone : 30/p pour Iji Testosterone : ^ A

Valeur basse du rapport T/E : T' T
Valeur haute du rapport T/E : l U ■ ^

Fartie a rempiir par le responsable

Bisuttat:

Anormal:

Inclassable :
Negatif:

4

Correction des concentrations en Testosterone et Enitestosterone par la density (cTAoc E-INC-03)

Numero du rSfractomtoe

Density afSchie

Pen site corrigte :

Facteur de correction

Concentration corrigee dc Testosterone

Concentration corrigfe d' Epitestosterone

:02s.

PARAPHE

— 2__

JQ

Ecartn":

Cet enregistrement est a archiver dans le dossier de confirmation

SO

USADA 0288

L.

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification: E-CC-11
Version : B
Date: 08/03/2006
1/1

VERmCATION DES PEEPORMAKCfeS INSTRUMIISTALES EN CG/SM

Cscreening et confirmation)

Numero d'identification de I'appareU : M S b 2-^ .

Date: O'^/^^jo^-

1 -Source rt'innisation

MSD

Polaris

Autotime : Ion 69 ou 219 majoritaire
Autotime : Abondance de I'ion 502 > 3%
R^eller < 35
Ion time > 2 ms

Gui Xon

<"

<^

^

Observations :.

Lj

7 - EtancheVt^. du sVsteiiie

MSD / 18/69 ( H20), 28/69 (N2), 32/69 (02),-

Polaris
Observations :

Oui Non

44/69 (C02)< 10%
, Air et eau : Intemite ion 19 < intensity ion 18

S.

1 !

U

% - Sensibilite

Screening Recal / Mix conforme _ _
Conf TP conforme -Fichier: W ^

TP conforme - Ficbier '.

, TP con forms - Fichier j_-

— ■ TP conforme - r-ichi^i

TP conforme - Ficbier:

Observations :

Qui' Non

S

Code operateur etparaphe

.,(^^M-'(£

Cet enregistrement est

a archiverdans k classeur C-MA^Ech de I'appareU

USADA 0289

G'

r- :'

5973 Autotune

Instrument: MSD 20

Thu Aug 03 16:00:37 2006

D : \MSDCHEM\ 1 \5 97 3N\ ATUNE . U

Mass 69.0
Ab 483164
Pw50 0.62

Xi;

Mass 218.90
Ab 247349
Pw50 0.62

Mass 502.00
Ab 17083
Pw50 0.64

i:;;^

iv.

Ion Pol

POS

MassGain

397

MassOffs

-10

ArauGain

2576

AmuOf f s

127

Wid219 -

-0.O18

DC Pol

NEG

HED

ON

EMVolts

1353

Emission 34.6
EleEnergy 69.9
Filament 1

Repeller 30.46
lonFocus 90.2
EntLens 11.5
EntOffs 19.33

Samples 8

PFTBA OPEN Averages 3

StepSize . 10

Zones :

MS Source 230 Foreline

MS Quad 150

59

66

71 216

221 500

505

Scan: 10.00 - 700.00 Samples: 8 Thresh: 100 Step: 0.10
166 peaks Base: 69.00 Abundance: 439872

100 -1

80 -

60-

40 -

20-

j_k_

.^vW-

100

200

300

400

500

600

Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio

69.00 439S72 10 0.00 70.00 5101 1.16

219.00 230080 52.31 220.00 10123 4.40

502.00 15730 3.58 502.90 1442 9.17

USADA 0290

^

5973 Air and Water Check

:"i

L...

V

Li

Instrument: MSD 20

Thu Aug 03 16:05:12 2006

D : \MfiDCHEM\l\5973H\ATUNE.U

Scan: 10.00 - 75.00 Samples: 8 Thresh: Step: 0.10
64 peaks Base: 69.00 Abundance: 570752

100 n

90-

iO-

70 -

60-

50-

40-

30-

20-

10-

10

20

30

40

50

— r-
60

70

Mass

69.00 570752

18.10 11166

28.10 33960

Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio

70.00 6224 1.09

19,00 68 .61

29.10 901 2 .65

100.00
1.96
5.95

Current Params used: ^^^„c

Rep =30.5 Entl = 19.33 Entr = 12 FOCUS

= 90 EMV = 1353

Relative abundances:
18/69 = 1.96
28/69 = 5.95
32/69 = 1.86
44/69 = 0.40
28/18 = 304.14

Water%
Nitrogen%
Oxygen%

Carbon Dioxide%
Nitrogen/Water%

US ADA 0291

"3

! 11

; i

p ■

File : D:\MSD2 0\AOUTO6\0308\TPTE.D

Operator: 23

Date Acquired: 3 Aug 2006 17:10

Instrument: MSD 2

Method File: MAN27

Sample Name: TP TE 2

Misc Info:

Vial Number : 2

Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone

Abundance

■—.,

250000

,—.

200000

^

150000

1 ;
j \

100000

lJ

1"-

I 1

50000

rime-> 5.00

10,00

15.00

20.00

Epitestosterone -Testosterone

SI :METHYLTESTOSTERONE

^bundance
120000

Ion 301.30 (301 .00 to 302.00): TPTE.D
2C|93

100000

80000

60000

21.52

40000

20000

nme->

^,WBBBXXBSi

_ -^ - _

' f 1 — 1 1 [ 1 1 f '1 ' 1 1 — 1 — r p 1 — 1 T 1 ^-| 1 L 1 1 1 J 1 1 1

20.50 21.00 21.50 22.00 22,50

Epitesto-Testo-llbetaOH A et E

Abundance

Ion 432.40 (432
Ion 522.50 (52S

lOto 433.10): TPTE.D
30 to 523.20): TPTE.D

4000

;

20.;

3000

i8.a

8.63

2000

■1 63

1

1000

■'■'-jAA

j:A-..>—

19:§^fflS9 20-3420.62

jjL.^.^ —

rime~>

18.50 19.00 19.50 20.00 20.50

1

page 1

USADA 0292

6it

• — 1

i r

i

U

LNDD

ENREGISTREMENT

Code:

Version :

Date;

E-RECAP-OI
J

FICHE RECAPITULATIVE DES ANALYSES PRESENTEES

N° de laboratoire :

J(^^

N° echantillon :

lb'=f^S^>t^

Produit{s) confirme(s) : Ar^.*J^« IE%,=^op<j?^ "^^ 'KL

pH mesure en conf ;

5.J2 Den

sit6 affichee en conf :

Refractometre n° :

* Densite corrigee :

_J.Q2j^

Z

-*iOi>S'

Essai n° ;

EC ^

Version :
Version :

CG/SM3

CLAJV

Cytometrie

"™"ioi iMiffira™

Mode operatoire de preparation : | M-EX- 2M

Ci

Ivlode operatoire d'analyse : M-AN- SZjU\

CG/SM(SCAN) 0? CG/SM(SIM) CG/SM2
CL/SM CL/SM2 CL/SM3
IMM EPO CG/C/IRMS

o/

Essai n° :

EC

Version :
Version :]
}/SM (SCAN)
CL/UV

Mode operatoire de preparation ; M-EX-

Mode operatoire d'analyse : M-AN-

CG/SM (SIM)
CL/SM (SIM) CL/SM2 CL/SM3

CC

Concentration estimee

1

* Concentration corrigee

Essai n" :

Version :
Version :
i/SM (SCAN) [

Mode operatoire de preparation :

Mode operatoire d'analyse ; M-AN-

IMM

CGH'SD \2

CG/SM (SIM)

cc

Concentration mesuree

* Seui! corrige :

!

ES02 -BBS (CG-SM) ES08 -HES (CG/SM)
ES02C -EPH (CG/SM) ES08B -PS
ES03 -CD (CL/SM) ES03B -LCH (CIVSM/SM)
ES04 -H (CG/SM) ES05 -MS2 (CG/SM/SM)
ES03C -LCH (CL/SM)

ES06 - IMM
ES07 -EPO
ESSOl - HBOCs
ESS02 - TS

Code operateur de I'analyste : Xa Code operateur dt
Date et paraphe :o^oS(c>G /^ Date el paraphe :

Hors portee d'accreditation : |

Raison ou numero d'ecart de la declaration en hors portee :

responsabie : U^

X

* a remnlir nar le resnonsable

Cet enregistrement est a archiver dans le dossier de confirmation

USADA 0294

^5

f]

I
," I

L-

i ;

n

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX -24
Version : C

Date : 17/01/2006
1/4

METHODE DE PREPARATION POUR LA CONFIRMATION DE L'ORIGINE DES
METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PARGC/r/TTIMS

Documents utilises : E-TE-OSC, I-VOL-01, 1-EX-OS, I-EX-O?. I-EX-08 et I-TRAC-03C

Remplir la fiche de prtparation - confinmtion/ centre expertise en CPG/OSMRI E-TE-03C
Operations Materiel

Prise d'essai selon I-VOL-OI
8 m! maximum par tube

Centrifiigation 5 minutes

Transvaserlc sumageant dans tube
prelablemcnt identifies

(cfl-TllAC-OSC)

Extrairc sur SPE Rapid Trace
selon I-EX-06

Evaporation a sec

Ajouter 1.5 ml dc tampon phosphate
pH = 6.5

Agiter jusqu'a dissolution complete

Ajouter 2 gouttcs de
P-glucuronidase

Boucher ct agiler 1 seconde

HydrolyserlhOOA55°C

Centrifiigation 5 minutes

Transvaser le sumageant dans
tubes prealablement identifies

(cfI-TRAC-03C)

Extrairc sur SPE Rapid Trace
selon I-EX-07

Evaporation a sec

Tubes Kimble 16x100 mm
Pipette Biohitl -5ml
Cones Biohit

Ccntiifugeuse 4000 tr/min

Tubes Kimble 16x100 mm
Pipette Pasteur

Cartouches Bond Elut CI 8 SOOmg
Tubes Kimbles 16x100 mm

Bain ^ sec a 60°C
Dispcnsette

Vortex
Compte gouttc

Bouchons Zymarck
Vortex

Etuve

Centrifugeuse 4000 tr/min

Tubes BCimblc 16x100 mm
Pipette Pasteur

Cartouches Bond Elut CI 8 200mg
Tubes Kin*le 13x100 mm

Bain a sec a 60°C

Reactifs et produits

APPLICABLE le

ASSURANCE QUALlie
LNDD

Azote

Tampon Phosphate pH = 6.5
Chambre froide a +4''C (cf M-P-05)

p— glucuronidase
Chambre froide a +4''C

Azote

USADA 0295

(6

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX -24
Version : C
Date :17/01/2006
. 2/4

METHODE DE PREPARATION POUR LA CONFIRMATION DE L'ORIGINE DES
METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR Gr/r/lRM<;

OperatJoos

r-

L'

L:

Dissoudre et reunir dans un tube

les cxtraits du meme echantillon :

Mettre de cote un tube sec

Ajouter 500 jil d'acetonitrile dans
les autres tubes ct agitcr 10s avant
de les transvascr dans le tube sec

Rincer les tubes transvases avec
500nl d'acetonitrile

Evaporation a sec

Ajouter 50 ^l\ de pyridine
Ajouter 50 ^il d'anhydride acetique

Reprcndre par rotation legcre du

tube en position quasi horizontale

Agiter 5 secondes et bouchcr

Deriver le tube bien fenne IhOO

i 60=Cou laisser
une nuit a temperature ambiante

Evaporation a sec

Ajouter 1 mi d'acetonitrile

Agiter 10 secondes

Ajouter I ml d'cau ultrapurc

Agiter 1 secondes

Extraire sur SPE Rapid Trace
selon l-EX-08

Evaporation a sec des fractions
Fl (environ 2hO0)
F2 {environ Ih30)

F3 (environ 45niin)

Materiel

Pipcttman de 1 ml
Pipette pasteur
Vortex

R^ctife et produits

Acetonitrile

Pipcttman de I ml
Pipette pasteur

Bain k sec a 60°C

Pipettman de 50 pi - Cones Greincr
Vortex

Vortex

Acetonitrile

Azote

Bain a sec a eCC

ou

Portoir a tubes sous hotte

Bain i sec a 60°C

Pipette Biohit 1-5 ml
Cones Biohit

Vortex

Cartouches Baker CI 8 500 mg
Tubes kimble 13x100 mm

Bain a sec a 80''C

Pyridine dessech6e
Anhydride ac^ique > 99%

SPECIMEN

Azote

Acetonitrile
Eau ultrapure

Azote

USADA 0296

6>

r I
' I
Lr-

I

L.!

j I

L
r:

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX -24
Version : C
Date : 17/0 1/2006
3/4

METHODE DE PREPARATION POUR LA CONFIRMATION DE L'ORIGINF np.
!^^g3:^gQLn:gSDELATEST0STER0NE PAR nr^r.u"^^'^^ ^^^

Traitement des fractions Fl, F2 et F3

Operations

Ajouter Ic SI selon I-VOL-0 1

Ajouter200 \i[ d'acetonitrile

Reprendre par rotation legere du
tube en position quasi horizortalc

Ccntrifiigation 5 minutes

Transferer dans les vials

prealablement identifies

selon I-TRAC-03C

Evaporation a sec

Reprendre dans de I'hexane
scion 1-VOL-OI

Scrtir cl Agiter 1 secondes

Materiel

Reactifs et produit^

■■ volume ajoute

Pipettman regiable de 200 ^1
Cones Greiner

Centriftigeusc 4000 tr/min

Vials en verre avec insert 300 ^1
ou vials en verre de 1.5ml
selon le volume

Bain a sec i SO'C

Acctonitrile

SPECIMEN

Azote

Pipettman regiable de 200 jil ou Iml Hexane

Capsules a sertjr - Vortex

^

U

U

L_)

u

Apres analyse GC/MS :

Reajustement du SI si nicessaire
(Cf.I-VQL-Ol)

Agiter 10 secondes

Seringue Hamilton de 50 jil

ou de 100 Hi selon le volume ajoute

Evaporation i sec | Bain a sec a eO'C

Reprendre dans de I'hexane
(CfI-VOL-01)

Scrtir et Agiter 10 secondes

Pipettman regiable de 200 ft] ou 1ml

Capsules k sertir - Vortex

Androstanol acetate H67 0.2mg/m

Azote
Hexane

USADA 0297

a

Lj

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX -24
Version ; C
Date :17/01/2006

4/4

METHODE DE PREPARATION POUR LA CONHRMATiON DE L'ORIGINE DES
METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR CT/r/IRMS

n

ri

Action

redige par

verifie par

verifie par

approuvd par

Personpe concemee

Cynthia MONGONGU

Corinne BUISSON

Aurelie LAURENT

N° Version

I

B

Jacques DE CEAURRIZ

Creation du document.

Modification des quantites de SI et dACN, ajout d'une remarque sur
rimportance de la rotation des tubes

A -->Passage de projet en document valide
temps/temperature acetylalion

modification

changement de cartouche pour la premiere extraction

addition d'une nouvelle firaction d'analyse

reunion des aliquots d'un meme echantiilon avant derivation

I'evaporation des phases organiques se fait maintenant sous azote fE-

INFOdu 10/05/04)

changement de cartouche pour la premiere extraction

addition d'une nouvelle fraction d'analyse

reunion des aliquots d'un meme echantilton avant derivation

I'evaporation des phases organiques se fait maintenant sous azote fE-

INFOdu 10/05/04) ^

changement SE en SI et aiout analyse GC/MS avant GC/C/IRMS

14/10/2002

04/02/2004

16/07/2004

17/01/2006

Lj

SPECIMEN

USADA 0298

^3

^1

; I

i I

i n

n

r- '■

Codification : E-TE-03C
Version: G
Date: 17/01/2006
. i/4

nCHE DE SUIVI DES ALIQUOTES - CONFIRMATION / CONTRE EXPERTISE EN

GC/C/IRMS

Mode operatoire d'extraction:

M-EX-24

Echantillon :

: \jrm^ "5 RS^c^:^

Sexe : M

Misea I'ambiant de Pechantillon : Date : |ogfloy}cJ:;) Heure : 1 'S*^ l^.
Prise d'essai:

Volume:

^O mL

Heure:

-^I'^QS I Paraphe: { J^^ j

pH

Densite

Date

cmc^<^Q

o"V)ci?(cG

Appareil

pHmet n" : ^

Refract n' : J^

Temperature en "C

21, <?

Valeur liie

^.^S

•^r ='2^

Paraphe

MH

Blanc urinaire :

Pool

A

Censite : _^.ci23 Pnse d'essai : , ^mL

Paraphe :

Preparation de rechantillnn

*DLU: date limite d'utilisation

USADA 0299

?o

'- i

' I

i '■

I

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification ; E-TE-03C
Version : G
Date: 17/01/2006
__— 2/4

FICHE DE sum BES ALIQUOTES - CONFIRMATION

GC/C/IRMS

/ CONTRE EXPERTISE EN

Lien • rn.VJ) 1

Identification du materiel utilise

Bain a sec (BSE) :3iJ

2^^

DLU" Anhydride acetique S \( cS" ^^JT —
DLU* Pyridine UP- \A=xA ' ^^

Bain a sec (BSE) :

ou Temperature ambiante

Bainasec(BSE):'32j

Rapid Trace : tU-cmr)

T.i>n;n?-FP, 1

Paraphe

>^f

SQ^

Bainasec(BSE):HM
Lieii-rH-Fp ]

^^

Code du SI C0,2nig/inL) : H67-

co^yr

BainasecCBSE):35J

Lieu : CTT-FR i

:i^

^^y

Analyse nar CG/MS

[ 1

Fraction FI

Fraction F2

Fraction F3

Volume SI (^1)

3

^to

3

Volume hexane (^I)

.JLoo

^-SO

—LOO

USADA 0300

^1

r.

I ■

i ;

LNDD

E^fREGISTREMENT

Codification: E-TE-03C
Version ; G
Date: 17/01/2006
3/4

FICHE DE sum DES ALIQUOTES - CONHRMATION / CONTRE EXPERTISE EN

GC/C/IRMS

Atitres operationji (dilution, reinjection...)

Operation

Date Heurede debut

Recupere a

Identification du materiel utilise

Paraphe

Analyse oar GC/C/IRMS

Fraction Fl

Fraction F2

Fraction F3

Volume total SI preleve (^I)

^3

n

+

Volume final hexane (^il)

^■so

fSO

wr

USADA 0301

U

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-TE-03C
Version : G
Date: 17/01/2006
4/4

FICHE DE sum DES ALIQUOTES - CONFIRMATION / CONTRE EXPERTISE EN

GC/C/IRMS

Operation

Repise par
Hexane

Injection
GC/C/niMS

Date

d^io£>(d^

E^l-offviG.

Identification du materiel utilise

ISOPRIME^

Paraphe

35r

i I

u

n

■■ i
I I

"r,

Autres ooerations (concentration, dilution, reiaiection )

Operation

Date

Heure de debut

Recupere a

Identification du materiel utilise

Paraphe

I i Hearts n" :

U

Cet enregisirement est a mettre dans le dossier de confirmation de Vichantillon

USADA 0302 '^'^

TOPLEVEL PARAMETERS

Save Copy of Method Wich Data

"^■^^^ Pre-Run Cmd/Macro =

Instrument Control Pre-Bun Cmd/Macro =

Data Analysis Pre-Run Cmd/Macro =

Data Acquisition

Data Analysis

"S'^O^ Post-Run Cmd/Macro =

Instrument Control Post-Run Cmd/Macro =
Data Analysis Post-Bun Cmd/Macro =

Comments :

is the default method

X)

,Me

thod
This

END OF TOPLEVEL PARAMETERS

INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS

68 90 GC METHOD

DVEN

[ i Initial temp :
; I Initial time :
L- ' Ramps :

# Rate
i-i 1 3 0.00
' : 2 10.00
L- 3 O.O(Off)

Post temp; 70 'C

Post time:

Run time:

i :

7 -C (On)
1 . 00 min

Final temp
270
300

0.0 min
2 5.67 min

Maximum temp: 325 'C
Equilibration time: 0.50 min

Final time
12 . DO
3.00

fRONT INLET ( S PLIT /S PLITLESS )
Mode: Splitless
Initial temp : 280 'C [On)
Pressure: 145.0 kPa (On)
Purge flow: 20.0 mL/min
Purge time: 2,00 min
Total flow: 25.4 mL/min
Gas saver: Off
Gas type: Helium

r ■■
i

r

L;

BACK INLET [UNKNOWN!

3LUMN 1

Capillary Column

Model Number: Agilent 19091s-433

Max temperature: 325 'C

Nominal length; 30.0 m

Nominal diameter: 250,00 um

Nominal film thickness: 0,25 um

Mode: constant pressure

Pressure: 145.0 kPa

Nominal initial flow: 2.3 mL/min

Average velocity; 56 cm/sec

Inlet : Front Inlet

Outlet: MSD

Outlet pressure: vacuum

COLUMN 2

(not installed)

athod: MAN 52. M

Fri Aug 04 10:24:41 2006

Page: 1

USADA 0303

-^1,

^RONT DETECTOR { )

BACK DETECTOR [ )

SIGNAL I

Data rate: 20 Hz
Type L test plot
Save Data : Off
Zero: . (Off)
Range :
Fast Peaks: off
Attenuation:

^COLUMN COMP 1

[No Detectors Installed)

THERMAL AOX 2

Use: MSD Transfer Line Heater
Description;
:_ Initial temp: 300 'C (On)
Initial time: 0.00 min

# Rate Final temp Final time
1 O.O(Off)

SIGNAL 2

Data rate ; 20 Hz
Type; test plot
Save Data: Off
Zero: . (Off)
Range :
Fast Peaks : Off
Attenuation:

COLUMN COMP 2

(No Detectors Installed)

JIME TABLE
Time

Speci f ier

POST RUN

Post Time : 0.00 min

Parameter & Setpoint

7 673 Inj ector

n

l:

Front Injector :
Sample Washes
Sample Pumps
Injection Volume
Syringe Size

Postlnj Solvent A Washes
Postlnj Solvent B Washes
Viscosity Delay
Plunger Speed
Prelnjection Dwell
Postlnjection Dwell

p Back Injector:
o parameters specified

Column 1 Inventory Number
■ Column 2 Inventory Number

U

3
1.0 microliters
10.0 microliters

3

3

3 seconds
Fast

0.00 minutes
O . minutes

MS ACQUISITION PARAMETERS

f sneral Information

^une File

I ;:quistion Mode

: atune . u
: Scan

.■^S Information

Solvent Delay

■ *5 Absolute
l_^ Offset
Resulting EM Voltage

'• Scan Parameters ]

"Vow Mass

=thod: MAN 52 . M

9. 00

min

False

1905 .

9

50 .
Fri Aug 04 10:24;41 2006

Page: 2

USADA 0304

'>-5

^igh Mass
Threshold
Sample #
'-'Plot 2 low mass
?lot 2 high mass

[MSZones]

3S Quad
IS Source

550.
150
2

50.
550 .0

150 C
230 C

R/D Samples

maximum 200 C

maximum 250 C

r-s

L;

END OF MS ACQUISITION PARAMETERS

END OF INSTRUMENT CONTROL PARAMETERS

DATA ANALYSIS PARAMETERS

^Method Name ; C: \MSDCHEM\1\METH0DS\MAN 52 .

M

Percent Report Settings

I \—^ — ^ .

^ort By: Signal

^iutput Destination

Screen: No
'~'' Printer: Yes

File: No

r

, integration Events; Autolntegrate
Generate Report During Run Method:
i iignal Correlation Window; 0,020

No

ualitative Report Settings

"eak Location of Unknown: Apex

library to Search
C: \temp\IRMS -L

Minimum Quality
90

ntegration Events: Autolntegrate

Report Type; Summary

. lUtput Destination
_ Screen: No

Printer : Yes
- , File : No

_enerate Report During Run Method: No

quantitative Report Settings

ethod: MAN 52 .M

Fri Aug 04 10:24:41 2006

Page: 3

USADA 0305

%

Report Type: Summary

' Jutput Destination
^ Screen : Yes

Printer: No

File: No

r-

;enerate Report Daring Run Method: No

Calibration Last Updated :

. teference Window; 10.00 Percent
'iJon-Reference Window: 5.00 Percent

Correlation Window: 0.02 minutes
■Oefault Multiplier: 1.00

Jefault Sample Concentration: 0,00

Compound Information

r

i ,

*** Empty Quantitation Database ***

r":

u

[1 END OF DATA ANALYSIS PARAMETERS

a

Fri Aug 04 10:24:41 200G

I -I

I ■

r

J ■
I ;

u

f;

I ■

.Method: MAN 52 . M

Fri Aug 04 10:24:41 2006

Page; 4

USADA 0306

"^^

r";

U

f]

U.

u

Sequence Name

Comment

Operator

Data Path

Top

Instrument Control
Data Analysis

C: NMSDChem\l\seqLience\2 00 6\Aout0 6\0 4 8.S
26

D: \MSD2 2\AOUT06\04 08\
Pre-Seq Cmd:
Pre-Seq Cmd:
Pre-Seq Cmd:

'^°P Post-Seq Cmd

Instrument Control Post-Seq Cmd
Data Analysis Post-Seq Cmd

Method Sections To Run
(X) Full Method
( ) Reprocessing Only

On A Barcode Mismatch
(X) Inject Anyway
I ) Don't Inject

r"i

L I

Li

r-i
, I

I""

Line
1 ) Cal ibrat ion
Dataf lie
Method
Blank
Sample
Datafile
Method
Blank
5) Sample

Datafile
Method
Blank
Sample
Datafile
Method

Sample Name /Mi sc Info

2)
3)

4)

6)
7)

6
7

040BMixAc01

MAN_52

blLilf3 MAN_52

17807474f 3

MAN_52

blulfl MAN_52

n807474f 1

MAN_52

blljlf2 MAN_52

17807474f2
MAN 52

Blu 1 F3

Blu 1 Fl

Blu 1 F2

Sequence v^rifi^e par ; .Jl£..
Remarques :

Last Modified: Frl Aug 04 08:53:33 2006

Page : 1

USADA 0308

^

IJ

t

n

Lj

i I

D:\Msd2Z\Aout06l04a8t0403MixAc01. D

Data File Name 040SMrxAc01 . D
Data File Path D:\Msd22\Aout06\0408\

Operator 26
Date Acquired 8/4/2006 9:43
Acq. Method File MAN_52.M
Sample Name Mix Ac 50
Vial Number 1

Misc Info Mix Acetate 001 50 ng injects

Temps de retention, ta mps de retention relattf et target Sional IMA)

Nam^

5a Andfostano) AC

Etiochofanolone AC

Androsterone AC

5b Androstan 3a 17b diol diAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

1 1 KetoEtiocholanolone AC

5b Preanan 3a POfi diol diAC

M2 signal

Nam^

5a Androstanol AC

Etioctiotanoione AC

Androsterone AC

5b Androstan 3a 17b diol diAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

11 KetoEtiocholanolone AC

5b Preanan 3a 20a dini rilAC

Ret TimR Rel Ret TimP

10.70
14.37
14.63
15.19
15.58
17.09

243
257
257
316
241
191

1.343
1.368
1.420
1.457
1.597
1-796

15,126,010
17,606,726
19,683,079
24,536,719
21,410,205
30,056,893
25.B22Q25

Target Signal Target Rpsnm^

258
272
272
256
316
271
284

Q1 signal Q1 ReRnnn se 01 R^hn

103.9

63.0

42.7

90.8

57.6

81.9

56.3

14,559,348
27,927,453
46,140,764
27,022,036
37.046,436
36.707,461
■*5.89203e

M3 signal

Lj

Name

0? Binnal

Q2 Ratio

5a Androstanol AC

204

8,054,385

55.3

Etiocholanolone AC

201

10,596,971

38.0

Androsterone AC

218

13,895,009

30.1

5b Androstan 3a 17b diol diAC

241

20,649,090

75,4

5a Androstan 3a 17b diol diAC

256

16,348,951

49.5

11 KetoEtiocholanolone AC
5b Preanan 3a JDa diol riiAC

286

22,112,785

60.2

344

12.634 5.^?

?Rn

Page 1 of 2

C:\MS DCHEM^CUSTRPT\MAN52.CRT

8/4/2006 10:14 AM

USADA 0309

^0

D:lMsd22\Aout06\D4D8\04DBMJxAc01 .0

i I
I ,

5a Androstanol AC

EtiocholanoloneAC

n__n

.

Androsterone AC

tJTttrjI^asHara SJg=u^AJ JC

5b Androstan 3a 17b diol diAC

5a Androstan 3a 17b dioF diAC

.,,,,,,,:^.,,^.

i\ iM-

,„„,

A n ■

**■•"

/ \ /I

l_

Li

11 KetoEtiocholanolone AC

5b Pregnan 3a 20a diol diAC

1

1

-

A

Page 2 of 2

C:\MSDCHEII/HCUSTRPT\MAN52.CRT

8/4/2006 10:14 AM

■-\

USADA0310

^/

tr!

lJ

r\

n

r;

D:VUsd 22tAoutOGI0408lbl u1 f1 .D

Data File Name blulfl.D
Data File Path D:\Msd22\Aout06\040e\

Operator 26
Date Acquired 8/4/2006 14:26
Acq. Mettiod File MAN_52.M
Sample Name Blu 1 F1
Vial Number 4

Misc Info Blanc urinaire 1 Pool 4 Fraction 1 dans lOOpL

Temps de retention, tem ps de retention relatJf et target Sronal fMlf

Nam^

5a Andrastanol AC

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

5b Androstan 3a 17b diol diAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

1 1 KetoEtiocholanobne AC

5b Preanan 3a 20a dinl ijiiAi;; :

M2 signal

Name

5a Androstanol AC

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

5b Androstan 3a 17b diol diAC

5a Androstan 3a 1 7b diol diAC

11 KetoEtiocholanolone AC

5b Preanan 3a 20a riifil dlAH

Ret Time Rei Ret Timp

10-67

0.00

0.00

0,00

0.00

17.01

_aoo

243
257
257
316
241
191
.2^

0.000
0.000
0.000
0.000
1.594
0-QOO

Tgrqgt .Signal Target Rf^^nnn^o

5,774,860

22,757,434
2

258
272
272
256
316
271
_2S4

5,520,561

27,655,670

91 ?iq^'^' Q1 Resnonse Q1 Ratin

104.6

0.0

0.0

0.0

0,0
81.7

00

M3 signal

\ I

Nam^

5a Androstanol AC

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

5b Androstan 3a 1 7b diol diAC

5a Andnsstan 3a 17b diol diAC

11 KetoEtiochoIanolone AC

Sb Preanan 3a 20a dim ^i^n

Q2 siongl

204
201
216
241
256
286
344

Q2 Resnnn^^ Q? Ra^j■;1

3,105,342

16,920,850

56.3
0,0
0.0
0.0

0.0
60.7
00

Pagei of 2

C.IMSDCHEIVHCUSTRPT\MAN5Z.CRT

8/4/Z006 2:64 PM

USADA0311

^2;

D.'Msd22Mouia6\IM0SUjluiri.D

Sa Androstanol AC

I ' :

L-.J

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

H ^. ^

5b Androstan 3a 17b diol dlAC

i^.™-^.^^.i?.r-^.}Js SiinF

A

5a Androstan 33 17b diol diAC

s^ jsjT igt ijiji i?i ?T ;^jj^ Tj^lHP

11 KetoEtiochoianolone AC

1 '

5b Pregnan 3a 2Da diol diAC

^ tpa*)*"* arr, tt= !Tn ^:r;'il ^

Page 2 o( 2

C:\MSDCHEM\CU5TRP"nMAN52.CRT

8/4/Z006 2:54 PM

■-\

US ADA 0312

S

u

r;

n

r ■

I :

D:>Ma(l22iAout06V0408\17807474H,D

Data File Name 17807474f1.D
Data File Path D:\Msd22\Aout06\0408\

Operator 26
Date Acquired 8/4/2006 14:59
Acq. Method File MAN_52.M
Sample Name 178/07 B995474 F1
Vial Number 5

Misc Info 176/07 B 995474 Fraction 1 dans lOO^L

^^^mL .....^...^j

Ji'i ni^

A

Temps de retention, temos de retention relatifet target Signal fM1)

blsms

SaAndrostanol AC

Ret TimR
10,68

Rel Ret TimP

Target Signal
258

Target Rssrinn^p
5,012 619

Etiocholanolone AC

0.00

0.000

272

Androsterone AC

0.00

0.000

272

5b Androstan 3a 17b diol diAC

0.00

0.000

256

5a Androstan 3a 17b diol diAC

0.00

0.000

316

11 KetoEtiocfioianoione AC

17.05

1.596

271

46 222 964

5b Preonan 3a ?ns rlinlHiAr^

nnn

nnnn

284

M2 signal

Name

5a Androstanol AC

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

5b Andnsstan 3a 17b diol diAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

11 KetoEtiocholanolone AC

5b Pregnan 3a 20a riiol rilAt;^

Q1 signal 01 Response Q1 Ratin

243
257
257
316
241
191

5,291,627

36,126,360

105.6

0.0

0.0

0.0

0.0
78.2

-JUL-

M3 signal

F ■
I '

iism£.

( ^

5a Androstanol AC

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

5b Androstan 3a 17b diol diAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

11 KetoEtiocholanolone AC

5b Preonan 3a ?f)a riifil rilAr

92 signal 02 Response

204
201
218
241
256
286
344

3,048,558

28.286,843

Q

Q2 Ratio
60.6
0.0
0.0
0.0
0,0
61.2
00

Page 1 of 2

C:1MSDCHE imCUSTRPT\MAN52.CRT

8M/2006 3;27 PM

USADA0313

%

^f

D:lMsd22\Aout06lM08\1 7B07474f1.D

Sa Androstanol AC

■!■!•;

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Etiocholanolone AC

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-'

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"" [

Androsterone AC

5b Androstan 3a 17b diol diAC

r

!i?i«r5i"m"F»T:m j-^-jmn

5a Androstan 3a 17b diol diAC

11 KetoEtiocholanolone AC

i I
LI

5b Pregnan 3a 20a diol diAC

Page 2 of 2

C :\MS DCHEM\CUSTRPT\MAN52.CRT

61412006 3:27 PM

USADA0314

55

D;Wlsd22\AouKIE\D408\bluin.D

Data Fiie Name blu1f2.D
Data File Path D:\Msd22\Aout06\0408\

Operator 26
Date Acquired 8/4/2006 15:31
Acq. Method File MAN_52.M
Sample Name Blu 1 F2
Vial Number 6

Misc Info Blanc urinaire 1 Pool 4 Fraction 2 dans 400^JL

Temps de retention, temps de retention relatif et target Signal (Mil

L

Name

Rel Timp

Rel Rfit Timp

Tamfit Rionai

Tarnpt Resnonse

5a Androslanol AC

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

5bAndrostan 3a 17b diol dlAC

5a Androstan 3a 1 7b diol diAC

11 KeloEtiochoianoloneAC

5b Preanan 3a 20a diol diAC

10.68

14.40

14,68

0-00

0.00

0.00

0.00

1.348
1.375
0.000
0.000
0.000

noon

258
272
272
256
316
271
284

20,287,078
77,262,593
150,213,193

M2 signal

Name

01 Rinnal

01 ResonnRP

01 Ratio

5a Androstanol AC

243

20,899,494

103.0

Etiocholanolone AC

257

47,707,175

61.7

Androsterone AC

257

63,281,939

42.1

5b Androstan 3a 17b diol diAC

316

0.0

5a Androstan 3a 17b diol diAC

241

0.0

11 KeloEtiochoianoloneAC

191

0,0

5bPreanan3a20adioldiAC

269

0.0

I ■'

M3 signal

("";

Name

02 Bional

02 Resnonsfi

02 Ratio

5a Androstanol AC

204

11,082,620

54.6

Etiocholanolone AC

201

27,413,943

35.5

Androsterone AC

218

42,679,798

28,4

5b Androstan 3a 17b diol diAC

241

0.0

5a Androstan 3a 17b diol diAC

256

0.0

11 KetoEtJocholanoione AC

286

0,0

5b Preanan 3a 20a diol diAC

344

on

Li

I ,

Page 1 of 2

C:\MSDCHEIVHCUSTRPT\MAN52.CRT

S/4/2006 3:58 PM

USADA0315

^£

D:\UsdZ2lAoutl)6V0406U]lu1fZ.D

5a Androstanol AC

n

y

n

a
n

u
D

n

Etiocholanolone AC

5b Androstan 3a 17b diol diAC

y

Androsterone AC

F=?^?ra?!?r-; WE=?^'=1 Ei-SK:^

T^

A /^

.

J\ 1/

■

5a Androstan 3a 17b diol diAC

=

S:3!IfT;:?^53Jr?^' ^ ^'T^Tr

1

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=

«

- —

lO

lJ

11 KetoEtiocholanolone AC

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5b Pregnan 3a 20a diol diAC

■ I""',

! I

Page 2 of 2

C:\MSDCH EM\CUSTRp-nMAN52.CRT

8/4/2006 3:56 PM

USADA0316

n

D:\M8d22\Aout06mOB\17B0747«2.D

Data File Name 17807474f2-D
Data File Path D:\Msd22\ftout06\0408\

Operator 26
Date Acquired 8/4/2006 16:03
Acq. Method File MAN_52-M

Sample Name 178/07 B995474 F2
Vial Number 7

Misc Info 178/07 B 995474 Fraction 2 dans 400|jL

: [

r~'

(

Temps de retention, temps de retention relattfet target Signal (MH

jisms.

5a AndrostanolAC

Etioctiolanolone AC

Androsierone AC

5b Androstan 3a 17b diol diAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

11 KetoEtiocholanoloneAC

5b Preqnan 3a 20a diol dJAp

^fitTime

Rel Ret Tims

10.67

14.37

14.63

0.00

0,00

0.00

OOP

1.346
1.371
0.000
O.OOO
0.000
000

Tgr-flgt giansl Target Response

M2 signal

256
272
272
256
316
271
-224

i„:

Namft

01 sional

01 RfisDonse

01 Ratio

5a AndrostanolAC

243

3,645,367

105.7

Etioctiolanolone AC

257

34,755,167

61.9

Androsterone AC

257

28,337,297

42-6

5b Androstan 3a 17b diol diAC

316

0.0

5a Androstan 3a 17b diol diAC

241

0,0

1 1 KetoEttocholanolone AC

191

0.0

5bPreanan3a20ariiolriiAC

269

00

3,447,735
56,129,234
66,514,969

M3 signal

j I

I '

Name

02 sianal

02 ResDonse

02 Ratio

5a Androstanol AC

204

1,986,261

57.6

Etioctiolanolone AC

201

20,012,288

35.7

Androsterone AC

218

19,275,305

29.0

5b Androstan 3a 17b diol diAC

241

0.0

5a Androstan 3a 17b diol diAC

256

0.0

1 1 KetoEtiocholanolone AC

286

0.0

5b Preonan 3a 20s diol diAC

344

0.0

Page 1 of 2

C:\MSDCHEM\CUSTRPT\MAN52. CRT

8/4/2006 4:31 PM

US ADA 0317

??

D:\M8d22\Aout0WIM0811780T474f2.D

n
- 1 ;

u

I
LJ

f]

LJ

Etiocholanolone AC

5a Androstanol AC

—

.

, h -* —^ -M. 1

Sb AndrosUn 3a 17b diol diAC

5a Androstan 3a 17b diol diAC

/■

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-■^-?T :

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1 \

1

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■

-' " ■' —

— — — —

11 KetoEtiocholanolone AC

Page 2 ol 2

C:\MSDCHEM\C USTRP"nMAN52. CRT

8/4/2006 4:31 PM

US AD A 0318

©

D:tMsd22MciuiaGia40S\btu1f3.D

Data File Name blu1f3.D
Data File Path D:\Msd22\Aout06\0408\

Operator 26
Date Acquired 8/4/2006 13:22
Acq. Mettiod File MAN_52-M
Sample Name Blu 1 F3
Vial Number 2

Misc Info Blanc urinaire 1 Pool 4 Fraction 3 dans IOOjjL

r

Temps de retention, temps de retention relatif et target Signal (M1)

I ;

Name

Ret Time

Rel Ret Time

Tarael Sional

Taroet Resoonse

5a Androstanol AC

10.69

258

5,912,258

Etioctiolanolone AC

0.00

0-000

272

Androsterone AC

0.00

0,000

272

5b Androstan 3a 17b diol diAC

15.19

1.421

256

30,691 ,343

53 Androstan 3a 17b dtol diAC

15.54

1.453

316

9,191,814

11 KetoEtiocholanolone AC

0.00

0.000

271

5h Preonan 3a 20a diol diAC

19.17

1.793

284

28 874 790

M2 signal

Name

01 sianal

01 Resoonse

01 Rafin

5a Androstanol AC

243

6,184,142

104.6

Etiochoianolone AC

257

0,0

Androsterone AC

257

0.0

5b Androstan 3a 17b diol diAC

316

28,217,276

91,9

5a Androstan 3a 17b diol diAC

241

5,536,180

60.2

11 KetoEtiocholanolone AC

191

0,0

.-Sh Prennan Sa ?0a diol diAC

?B9

16 1R9 201

5R1

M3 signal

NamR

02 sianal

02 ResDonse

02 Ratio

5a Androstanol AC

204

3,235,828

54.7

Etioctiolanolone AC

201

0-0

Androstercine AC

218

0.0

5b Androstan 3a 17b diol diAC

241

23,375,042

76.2

5a Androstan 3a 17b dioidiAC

256

4,622,981

50.3

11 KetoEtiocholanolone AC

286

0.0

5t) Preonan 3a 20a diol diAC

344

8.02R.255

27 8

Page 1 of 2

C;\MSDCHEM\CUSTRPTMVIAN52.CRT

e/4/200S 2:36 PM

US ADA 0319

30

D :\MsdZ2\Aout06\D4QS\blu1f 3 . D

u;

5a Androstanol AC

n

Etiocholanolone AC

Androsterone AC

■"'"'m

F ;

I \

I
1

L...

l_i

5b Androstan 3a 17b diol dJAC

11 kPtoEtlocholanotone AC

iCim::: -iMiUii'miiK.

y

k

-/rf.

5a Androstan 3a 17b diol dJAC

5b Preanan 3a 20a diol dlAC

Page 2 ot 2

C:\MSDC HEM\CUSTRp™(IAN52.CRT

8M/2006 2:36 PM

USADA 0320

31

'."'■
11'

ri

r-:

, i

• (

n

i

u

\ ■

u

D:\Msd22lADutOEl040B\17BaT474f3.D

Data File Name 17807474f3.D
Data Fiie Path D:\Msd22\Aout06\0408\

Operator 26
Dale Acquired 8/4/2006 13:54
Acq. Method File MAN_52.M

Sample Name 178/07 B995474 F3
Vial Number 3

Misc Info 178/07 B 995474 Fraction 3 dans lOOuL

Kb«L.r-.4dMF-^.>>_

X.

Temps de retention, temps de retention relatifet target Signal (Mil

Ni^me

Rpt Timfi

Rel Ret Timp

Tamel Sinnal

TarnRt ResDonsR

5a AndrostanoIAC

10.67

258

4,330,622

Etiocholanolone AC

0.00

0,000

272

Androsterone AC

0.00

0.000

272

5b AndroBtan 3a 17b diol diAC

15,14

1,418

256

15,590,168

5a Androslan 3a 17b diol diAC

15.50

1.452

316

9,733,826

11 KetoEtiocholanolone AC

0-00

O.ODO

271

5b Preanan 3a 2Da diol diAC

19.12

1 791

?84

20 380 3^8

M2 signal

Name

01 sional

01 Response

01 Ratio

5a Androstanol AC

243

4,507,718

104.1

Etiocholanoione AC

257

0.0

Androsterone AC

257

0.0

5b Androstan 3a 17b diol diAC

316

14,182,571

91.0

5a Androstan 3a 17b diol diAC

241

5,804,397

59.6

1 1 KetoEtiocholanolone AC

191

0.0

5h Preanan 3a ?0a diol rilAC

269

11439 074

56.1

IW3 signal

Name

07 sianal

0? Resnnnse

02 Ratio

5a Androstanol AC

204

2,391,308

55.2

Etiocholanoione AC

201

0.0

Androsterone AC

218

0.0

5b Androstan 3a 17b diol diAC

241

11,985,724

76.9

5a Androstan 3a 17b diol diAC

256

4,855,730

49.9

1 1 KetoEtiocholanolone AC

286

0.0

5b Preanan 3a ?0a diol diAC

344

5.570 119

27.3

I i

Page 1 of 2

C :\M5DCHEM\CUSTRPTMVIAN52.CRT

8/4/2006 2:43 PM

USADA 0321

31

D:\Msd2ZAout06\0408l1 rSD7474r3.D

5 a Androstanol AC

n

i :
L.I

; i

u

(—1

Etiocholanolone AC

A

^.^.J^"^-^

'-^I^-^Trfr

Androsterone AC

1—1

F •

Li

u

I-;
i

I''.
i '

L-i

i !

iJ

5b Androstan 3a 17b diol diAC

11 KetoEttochotanolone AC

''b^^i^mf^.^As

5a Androst an 3a 17 b dio l diAC

-ins — .v= — =^ — ^?1S-

5b Pregnan 3a 20a diol diAC

i^tr^Tif^^a;^ 5r

:•=!.!--

-.y.

/ I

/ 1

/ I

f 1

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^^^v

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/ '

-^

-~"

'-— "■

'■■' ""

Page 2 or 2

C;\MSDCHEMVCUSTRPT\MAN52.CRT

3/4/2006 2:43 PM

USADA 0322

3i

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification :

E-FCR-09

VciBion :

A

Date:

31/01/2006

1/3

FICHE D' ANALYSE / RESULTAT ANALYSE QUALITATIVE GC/MS POUR CONFIRMATION GC/OIRMS

Echantilion :

178/07 B995474

Tolerances fix^es par I'AMA ( document : WADA Technical Document - TD2003IDCR )

Tolerances sur le tr et Je nr : +/-!% ou +/- 0^ min (prendre la plus faibie des deux)

Pour les abondances relatives > 50% il est admis +/- 10% (en absolu ) de variation

25 <ab< 50% +/- 20% (en relatif )

< 25% +/- 5% (en absolu )

Calcul des abondances en :

Tabulation:

Surface:

Hauteur:

Standard Interne:

Tr (min)

Fichier

Mix

10.7

0408MiKAc01

Fraction Fl

10.68

17807474n

Fraction F2

10.67

17807474*3

Fraction F3

10.67

17807474G

i

Lj

I ■

U

Substance caracterisee :

1 1 K6toetiocholanolone AC

Fichier :

17807474n

Mix

Echantilion

Tr(niin) 1

Tit

M! (%)

M2 (%)

M3 (%)

Tr (min)

Trr

Ml (%)

M2 (%)

M3 (%)

17.09

1.597

100

81.9

60.2

17.05

1.596

100

78.2

61.2

Tolerance basse

16.92

i.581

■i

71.9

50.2

Tolerance haate

17.26

1.613

91.9

70.2

Concordance des Tr : oui

Concordance des Tit : oui

Concordance globale des abondances relatives i oui

Substance caract^risSe :

Etiocholanolone AC

Tolerance basse

Tolerance haute

Mix

Tr (min)

14.37

14.23

14.51

Trr Ml (%) M2 (%) M3 (%)

1.343

i.330

1.356

63.0

53.0

73.0

Concordance des Tr :

Concordance des Trr :

Concordance globale des abondances relatives :

OU]

oui
oui

X

non
non

non

X

X

Fichier :

17B07474f2

38.0

30.4

45.6

Echantilion

Tr (min)

14.37

Trr

1.346

Ml (%)

100

M2 (%)

61.9

X

non
non
non

X

X

M3 (%)

35.7

USADA 0323

3^

LNDD

ENREGISTREMEPH'

Codification :
Version :
Date:

E-FCR-09

A

31/01/2006

2/3

FICHE D" ANALYSE / RESULT AT ANALYSE QUALITATIVE GC/MS POUR CONFIRMATION GC/C/IRMS

Substance caract^ris^e :

Androst6rone AC

Fichicr :

17807474Q

Mix

Echantillon |

Tr (min)

Tn

Ml (%)

M2 (%)

M3 (%)

Tr (min) |

Tn-

Ml (%)

M2 (%)

M3 {%)

14.63

1.368

100

42.7

30.1

14,63 1

!.371

100

42-6

29.0

Tolerance basse

14.48

1.354

34.2

24.1

Tolerance haute

14.78

1.382

51.2

36.!

Concordance des Tr : oui

Concordance des Trr ; oui

Concordance giobale des abondances relatives : oui

X

non
non
non

X

X

Substance caracterisSe : 5b AndroslBne-3a,17b-diol diAC

Fichier :

I7807474f3

Mix

Echantillon ]

Tr (min)

Trr

Ml (%)

M2 (%)

M3 (%)

Tr (min)

Trr

Ml (%)

M2 (%)

M3 {%)

15.19

1.420

100

■

90.8

76.4

15.14

L41B

100

91.0

76.9

Tolerance basse

15.04

1.406

80.8

66.4

Tolerance haute

15.34

1.434

100.8

86.4

Concordance des Tr : oui

Concordance des Trr : oui

Concordance giobale des abondances relatives : oui

X

non

non
non

X

X

n

t ■

t
I ■

r'

1 i
I ■

^J

Substance caract6ris6e :

5a Androsiane-3a,17b-dLoi diAC

Fichier :

17807474B

Mix

Echantillon

Tr (min)

Tit

MI (%)

M2 (%)

M3 (%)

Tr (mini

Trr

Ml (%)

M2 {%)

M3 (%)

15.58

1.457

100

57.8

49.5

15.50

1.452

100

59.6

49.9

Tolerance basse

!5.42

1.442

■

47.8

39.6

Tolerance haute

15.74

1.472

67.8

59.4

Concordance des Tr : oui

Concordance des Trr ; oui

Concordance giobale des abondances relatives ; oui

X

non
non
non

'

X

^

Substance caract^risde : 5b Pri^ane-3a,20a-diol diAC

Fichier :

17807474f3

Tolerance basse

Tolerance haute

Mix

Tr (min)

19.21

19.02

19.40

Trr

1-796

1.778

i.8i4

M2 (%)

56.3

46.3

66.3

M3 (%:

28,0

22.4

33.6

Echantillon

Tr (min)

Tit

19.12

1.791

Ml (%)

100

M2 (%)

56-1

Concordance des Tr :

Concordance des Trr :

Concordance giobale des abondances relatives :

OUI

oui
oui

X

non
non
non

X

X

M3 (%)

27.3

USADA 0324 55

Codification : E-FCR-09

LNDD

ENREGISTREMENT

Version : A

Date : 31/01/2006

3/3

FICHE D'ANALYSE / RESULT AT ANALYSE QUALITATIVE GC/MS POUR CONFIRMATION GC/C/IRMS

Substance caract^risie :

Ftchier :

Mix

Echantillon |

Tr (min)

Tn-

Ml (%)

M2 (%) M3 (%)

Tr (min)

Trr

Ml (%)

M2 (%)

M3 (%)

100

100

Toi^nce basse

■

Tolerance haule

I .-

,. . Concordance des Tr :

I ; Concordance des Trr :

'■"' Concordance globale des abondances relatives ;

0U[

oui

oui

non
non
non

Substance caractSrisde :

Fichier :

Mix

Echantillon |

Tr (min)

Trr

Ml (%)

M2 (%) M3 (%)

Tr (min)

Trr

Ml (%)

M2 (%)

M3 (%)

100

100

Tolerance basse

■

Tolerance haute

l;

n

, I

LJ Concordance des Tr :
Concordance des Trr :
f j Concordance globale des abondances relatives :

OUI

oui
oui

non

non
non

n

Paraphe et code op^rateur :

M-

Partie i remplir par le responsable :

>' ■ Caract^risation formelle de tous les analytes :

I ■

I

Paraphe et code op6rateur :

oui '^

non

^^

JH

Observations :

Cel enregisirement est a archiver dans le dossier de confirmation de I'echantilhn

u

USADA 0325

2^

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification ; E-CC-11
Version: B
Date: 08/03/2006
1/1

VERmCATION DES PERFORMANCES INSTRUMENTALES EN CG/SM

(screening et confirmation)

; I

i i

LI

Li

U

n

Numero d'idenfification de I'appareil : HSDiJl .

Date;o'-i(o?(o6
1 - Source d'ionisation

MSD Autotune: Ion 69 ou 219 majoritaire

Autotune : Abondance de I'ion 502 > 3%
Repel3er<35

Polaris Ion time > 2 ms

Observations ;

2 - Etaacfaat^ du svst^me
MSD

Polaris
Observations :

Oui Non

^

u

u

18/69 (H20), 28/69 (N2), 32/69.(02),

44/69 (C02)< 10%

Air et eSu.: Intensity ion 19 < intensite ion 18

'Oui Non

o/

I ;

i \

3 - Sensibility

Screening
Conf

Recal / Mix conforme

TP conforme - Fichier :d^asTt.< At oi

TP confonne - Fichier :

TP conforme - Fichier :

TP conforme -Fichier:

TP confonne - Fichier:

Oui Non

o^

Observations :

f I
■ (

Code operateur etparaphe : SQcS^

Cet enregistnment e'st a archiver dans le classeur C-MA-Ech de I'appareil

USADA 0326

3:^

L.I

L::

l;

n

LJ

n

i ]

r

l;

Lj

Fri Aug 04 0Br23:16 2006
C : \MSDCHEM\1\5 9 7 3N\ATUNE . U

5973 Autotune

Instrument ; MS d22

Mass 69.00
Ab 363227
Pw50 0.60

Mass

Ab

Pw50

219. 00

409239

. 61

Mass

Ab

Pw50

502. 00
57035

0. 51

YX.

Ion Pol

Emission

ElEnrgy

Filament

Repeller
lonFcus
EntLens
EntOf f s

PFTBA

POS

34 . 6

69 . 9

2

27 . 44
90. 2
18 .5

17 . 82

Mass Gain
MassOf fs
AmuGain
AmuOf f s
Wid219
DC Pol

HEDEnab
EMVolts

-0

267

-10
2186

130
.037

MEG

ON
1906

Samples g

OPEN Averages 3

Stepsize 0.10

Zones :

MS Source

MS Quad

230 Foreline
150

105

66

71

216

221

300

505

Scan : 10, 00 - 700. 00 Samples : 8 Thresh: 10 Step: 0,10
115 peaks Base: 219.00 Abundance: 353984
100 -,

90 -
80 -
70 -
60 -
50 -
40 -
30 -
20 -
10 -

100

200

Mass Abund

69.00 322496

219.00 353984

502.00 53248

300

Pel Abund

100.00

109. 76

16. 51

400

Iso Mass

70. 00

220. 00

503. 00

500

600

ISO

Abund Iso Ratio

3626 1.12

1526S 4.31

516e 9.70

USADA 0327

3S

' -.

u

1 i

S973 Air and Water Check

Instrument : MSD2 2

Fri Rug 0^ 08:27:3^ 2 06

scan, ,0.00 ^ ,5.00 S.,p.„, - , .,„.,, „ 3..p. 0.10 ^ ' "° "-"-" ^^1A5^3. S

69 peaks Base: 69.00 Abundance: 339072

100 -|

95 -
90 -
85 -
80 -
75 -
70 -
65 -
60 -
55 -
50 -
45 -
40 -
35 -
30 -
25 -
20 -
15 -
10 -
5 -
--

10

20

i
30

40

50

60

70

^Vf.^ Abund Bel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio

69.00 339072 100.00 70.00 365"=

18.10 2819 0.83 19. DO

28. 10 4239 1.25 29.00

32
101

1. 08

1. 14

2. 38

Current Pa rams used: ATUNE . U

! "1

! f

Relatiue abundances:
18/69 = 0.83
28/69 = 1 .25
32/69 = 0.43
44/69 = 0.06
28/ia = 150 . 37

Water%
Nitrogen%
Oxygen%

Carbon Dioxide*
Nitrogen/ Water%

USADA 0328

33

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-AN -41
Version : B
Date :28/10/2005
1/2

MODE OPERATOIRE D'ANALYSE POUR LA CONFIRMATION DE L'ORIGINE DES
METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR CPG/C/SMRI

r ■

i i

I i

^ I

\ I

u

Q

f

L

L;

r

COLONNE

Type:

DB17-MS JW Scien 122.4732

Longueur:

30m

Diamitre interne:

0.2Smm ,«.,..,%...«.-_

Epaisseur du film:

(j^5 ASSURANCE QUALITE

LNDD

INJECTION

Mode:

Splitless (insert splitless)

Temp^tiiTc injecteur:

280"'C

Volume inject^:

luMul

Solvants dc rinfage ALS:

Solvant A: Ac^tonitrile

So!vantB:Hcxane APPLrCABLE 1

CONDli'IONS GC

.

280CT. 2005

Temperature initialc:

70°C pendant 1 mtn

Gradient de tenq>6rature:

70->271°C4 30°C/min

271°C->28rC k 0.6=C/min

2SrC pendant 3 min

281->300''Ca5<'C/min

Temperature finale:
Temps d'analyse:

SOCC pendant5niin^i^^iL,
45 niin "^-^-^

Pression constante:

Ajuster le SI & environ 870s

INTERFACE

Piegc k eau:

-100-G ^rs\M\P^

Ligne de transfert:

'Z% sPt"^^^^

Four k combustion:

CONDITIONS SM

Mode d'acquisition:

ions 44, 45 et 46

Programmation de I'acquisition:

TcnqK d'acquiqition total:2580s

^ 100s RG open

& 130s KG close

& 160s RG open

i 190s RG close

& 220s RG open

&2S0sRG close

i 750s HS close

i 2000s HS open

& 2400s RG open

& 2430s RG close

i 2460s RG open

& 2490s RG close

&2S10sRGopen

k 2S40s RG close

USADA 0329

Uoo

LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-AN -41
Version : B
Date :28/10/2005

2/2

MODE OPERATOIRE D'ANALYSE POUR LA CONFIRMATION DE L'ORIGINE DES
METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR CPG/C/SMRI

iMiiHittifeffiiiftfli

llflil>ii1Nllit^l1lill!l''ii|l|'lltl'IIWIIilMIII||l|')y'llllMlllM

redig^par

Cynthia MONGONGU

28/10/2005

jh??!^

veriii^par

Caroline BASTIEN

28/10/2005

^

L 1 -^

verifi6par

Aurfiie LAURENT

28/10/2005

' rn 1

approuv^par

Jacques DE CbAUREIZ,

28/10/2005

/fm^l^

U-'

N° Version

Motif

Date

1

Creation du document.

27/05/2002

A

Acceptation du projet ^res conversion du tr du SI en seconde, creation
de la version A

14/10/2002

B

Revision biennale

28/10/2005

SPECIMEN

L;

USADA 0330

Jo-i

Batch Data Processing Results

Data File Name

Autorun Setup File Name

Blank Subtraction

Background Subtraction

Reference Gas

Ref Gas Delta {C13)

Ref Gas Delta (018)

Current Time

Current Date

04080S

040806

Disabled

Disabled

Enabled

-34.
-19.
22:17:03
04/08/06

50
30

Mo.

Sample Details
Name

Elemental Isotopic

Weight Ref % Comp Delta
(mg) Type. (c) (ci3)

(018)

n
i I

t — '

1 Stabilite 1

2 Stabilite 2

3 Stabilite 3

4 Stabilite 4

5 Stabilite 5

6 Mix Cal IRMS

7 Mix Cal IRMS

8 Mix Cal IRMS

9 Mix Cal Aceta

10 Blu 1 Pool 4

11 178/07 995474

12 Blu 1 Pool 4

13 178/07 S95474

14 Blu 1 Pool 4

15 178/07 995474

16 Mix Cal Aceta

003-1

003-2

003-3

te OOlA-1

F3/4 5UL i

F3/4 5UL
F1/120UL

Fl/lSOuL
F2/14 00UL

F2/850UL
.te OOlA-1

.000

Sam

.000

Sam

000

Sam

000

Sam

000

Sam

O.OOC

Sam

-31

^n

-40.

.000

Sam

-31

fiR

-40. D

-OOng inj

0. 000

Sam

0.000

-31
Sam

42

-39.3

nj 2uL
inj 2uL

C

.00 Sam
0,00 Sam

-31
-3
-3

inj 2uL

0.000

Sam

inj 2uL

0. 000

Sam

inj 2uL

0.000

Sam

inj 2uL

0.000

Sam

OOng inj

0.000

■Sam

Sample Details
No . Name

Weight Ref
(mg) Type

Atom % Atom % XS
(C13) (C13)

1 Stabilite 1

2 Stabilite 2

3 Stabilite 3

4 Stabilite 4

5 Stabilite 5

6 Mix Cal IRMS 003-1

7 Mix Cal IRMS 003-2

8 Mix Cal IRMS 003-3

9 Mix Cal Acetate OOlA-lOOng inj

10 Blu 1 Pool 4 F3/45UL inj 2uL

11 178/07 995474 F3/45uL inj 2uL

12 Blu 1 Pool 4 F1/120UL inj 2uL

13 178/07 995474 Fl/l50uL inj 2uL

14 Blu 1 Pool 4 P2/1400UL inj 2uL

15 178/07 995474 F2/850uL inj 2uL
IS Mix Cal Acetate OOlA-lOOng inj

0. 000

0.000

0. 000

0.000

0.000
0.000
0.000
0.000

Sam

Sam

Sam

Sam

Sam
Sam
Sam
Sam

1.07683 -0.0344
1.07641 -0.0348
1.07670 -0.0345

0-000 Sam
0.000 Sam

0.000 Sam

0.000 Sam

0.000 Sam

0.000 Sam

0.000 Sam

0.000 Sam

1.08114 -

1.07712 -0.

1.07560 -0

1.07649 -0

1.07751 -

1.07826 -

1.07131 -

1.08271 -

USADA0331

UOS;

r-

g

f I

r-

u

n

u
n

D

u

Lj

U

u

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3

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u -n

ID Z 14-1 g

11)

F

C 3

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3

IP H 2

nj -H

1m

H

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H

(1) C W

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(1

ID --i -H

u.

<

H

m E >

3

^

L_-

USADA 0332

.-103

r.

File hdil View CalcxilBie R^o!^^SS^S!^Sp

Dstfi Rename :DATA_012 Polde, : 040806

Date :04^08raG Time :18-33-24

Comment : B ki 1 Pool 4 Fl /1 20uL in; 2uL ■

Parameters Automatic DP Patams

n

u

Graph Cursor Lines Window

1.00E^,

'iJ e.ooE-9

6.00E«-

2L
I

4,00E-9-

2.00E-9-

L.

u

O.O0E-«^

200 400

-30.45

y~JK,^_)_

* -24.56

BOO eoo 1000

■f£00 1400
Sees

o roi

" a

( :

USADA 0333

Jc/f

THERE WAS NO PAGE 105 IN THE ORIGINAL
DOCUMENTATION PACKAGE.

THIS PAGE IS INTENTIONALLY LEFT BLANK

USADA 0334

Data Processing Results

Data File Name
Folder
Sample Name
Sample ID
Sample Position
Injection Size
Sample Type
Method
Batch Name
■RunTime User
Acquisition Time
Current Time

DATA__012

040806

Blu 1 Pool 4 F1/120UL inj 2uL

5

0.0000
Sam
M-AM-41

micromass

18:33:24 Date : 04/08/06

19:ia;07 Date : 04/08/06

Ref Delta 13 =

Analysis of Reference Gas Data

-34.50 Ref Delta 18 = -19.30

Time

Major

Ratio 2/1

Ratio 3/1

122.6

8

532E-8

1.1773E-2

4.2515E-3

182 .6

8

541E-8

1.1773E-2

4.2517E-3

242 .6

8

493E-8

1.1773E-2

4.2515E-3

2423 . 5

8

.481E-8

1.1773E-2

4.2516E-3

2483 . 5

8

.479E-8

1.1773E-2

4.251SE-3

2533.5

8
Fit

.517E-8

1.1773E-2
1.3906E-7

4.2520E-'3

1.7907E-7

■~N

n Analysis of Sample Peaks, with Background Subtraction

U

C02

Time Height Area 2/1 3/1

dC13Pk dC13Bkd dOlSPk d018

9.0004E-9 1.1813E-2 4.1841E-3 -30.45 '64.35

-34.89

18

'''-' l:lltl 3:o458e:8 i:i8;;s-2 i■.l..^-l -^-n -^.i^ -3^." ^0

1489 .8

1843:5 3:29E:; 3:8;o;E-8 1.1864E-2 4.1725E-3 -25.95 -58.90

-37.61

18

Li

I :

! t

U

Jc^

USADA 0335

I"

', i

L'

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CD

CJ

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X

IN

IN

-1

OJ

^

r'

USADA 0336

Jt?

■^

©ptima GC 1.67-2 - Manuai DP

File Edit View Caicutate Report Parameters Status Help

Data nieriame:DATA_013 Folder : 04D806

Dale : 04/08/06 Time : 19:18:09

Comment : 1 76/07 995474 Fl /1 50uL inj 2uL

Parameters Automatic DP Params

□ rDi

Data Processing Main Graph

Graph Cursor Lines Window

l_i 6.CI0E5-

r]
U

o n

6.00E-9-

8.
<

4.00E-9-

2.00E-9-

0,OCiE-tfr,

.-S3. 64

-24.75

_i .

ITYTT^.^.fTrrVT , 11.1 . ■ .II M I..!,..- , I I mT i TTT i T I|.M.J | i S l M ^-l -l

2CiO 400 500 SOO 1000 1200 1400 1600 1SO0 2000 2200 2400

I Major

Sees

L-(

u

USADA 0337

M

Data Processing Results

Data File Name
Folder
Sample Name
Sample ID
Sample Position
Injection Size
Sample Type
Method
Batch Name
RunTime User
Acquisition Time
Current Time

DATA_013

040806 . . _ T

178/07 995474 Fl/150uL in:) 2uL

6

.0000

Sam

M-AN-41

micromass
19:18 l09 Date
08:07:48 Date

04/08/06
05/08/06

■~\

Analysis of Reference Gas Data
" Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 = -19-30

L-,:

Time

122.5

182.6

242.7

2423.5

2483.5

2533.5

Major
.495E-B
.501E-8
.541E-8
.495E-8
.456E-8
. 598E--8

L:std

n

Ratio 2/1
1.1774E-2
1.1773E-2
1.1773E-2
1.1775E-2
1.1775E-2
1.1775E-2

3.6976E-7

Ratio 3/1
4.2514E-3
4.2514E-3
4.2517E-3
4.2521E-3
4.2522E-3
4.2528E-3

2.8218E-7

Dev Of Fit

,is of sample Peaks, with Background Subtraction

Analys]

C02
T' Time Height

Area

2/1

3/1 dC13Pk dC13Bkd dOlSPk d018

7

n

I ill 9 2 84561-8 1.1879E-2 4.1846E-3

70.2
90.1

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-31.08 -122.87
-24.75 -127.77

-37.95 63

-29.33 42

-34.88 58

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USADA 0338

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JAo

r'-

u

File Edit View Calculate Report Parameters Status Help

L-J

Data

f Parameters

Filenart\e:DATA_014
Date : 04?08;OG

Fdder : 040806
Time : 20:02:53

Comment : Blul Pool4F2/1400ii-ii^2uL
Automatic DP Pat ams

|>3l3 f^ocessing Main Graph

r^ Graph Cursor Lines Window

i i

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8.00E-9-

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1200 1400
Sees

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-1500 1S00 2000 2200 2400

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USADA 0340

Data File Name

Folder
r- Sample Name
i Sample ID

Sample Position
. Injection Size
] Sample Type
'■ ^Method

Batch Name
r [RunTime User
[ Acquisition Time
Current Time

I i

Data Processing Results

DATA_014 '.

040806

Blu 1 Pool 4 F2/14D0UL inj 2uL

7

0.0000

Sam

M-AN-41

micromass
20:02:53 Date
08:18 :20 Date

04/08/06
05/08/OS

Analysis of Reference Gas Data
Ref Delta 13 =

Time

r 122.6
[. 182.6
242.6
. .2423.5
1 :2483.5
^■2533.5

LJtd Dev Of Fit

j-1 Analysis of Sample Peaks, with Background Subtract

1 r

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^, Time Height Area

- J^

. 3u Ker ueita 1

8 = -19.30

Major

Ratio 2/1

Ratio 3/1

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1.1776E-2

4.2531E-3

494E-8

1.1776E-2

4.2528E-3

442E-8

1.1774E-2

4.2519E-3

385E-8

1.1774E-2

4.2515E-3

462E-8

1.1773E-2

4 .2518E-3

3.6403E-7

1.7354E-7

ion

?^^ ^/l dC13Pk dC13Bkd dOlSPk d018

L- 869.0 2.38E-9 1 . 2861E-8 1 . 1814E-2 4.i675E-3
1241.0 3.05E-9 2 . 4953E-8 1 . 1870E-2 4.1678E-3

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-25.54

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-38.95
-38.86

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27
27

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USADA 0341

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USADA 0342

M^

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(MimsGC 1.6/-2 - Manual DP

File Edit View Calculate Report Parameters Status Help

u.
r

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lJ

i I
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1 I

Date Filename :DATA_01 5 Folder : 040BDB

Dale : 04108^6 Time : 20:47:38

Comment : 178/07 995474 F2l850uL inj 2uL

Parameters Automatic DP Params

Data Processing Mam Graph

Graph Cursor Lines Window

e.ooE-3-

6-O0E-9-

E

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Sees

u

USADA 0343

Mii

Data Processing Results

Data File Name
Folder
Sample Name
Sample ID
Sample Position
Injection Size
Sample Type
Method
! Batch Name
■RunTime User
Acquisition Time
Current Time

DATA_015

040806

178/07 995474 F2/850uL inD 2uL

0.0000

Sam

M-AN-41

micromass
20-.47:38 Date
08;03;23 Date

04/08/06
05/08/06

Analysis of Reference Gas Data

Ref Delta 13 =

-34 .50 Ref Delta 18 =

-19.30

Time

„ 12 2

6

182

5

''• 242

5

i ■ 2423

4

2483

5

.- 2533

5

Major
8 . 556E-8
8 .604E-8
8 .602E-8
8.506E-8
8.522E-8
8 .602E-8

Ratio 2/1
1. 1774E-2
1.1775E-2
1.1775E-2
1.1773E-2
1.1773E-2
1.1773E-2

Li

Ratio 3/1
4.2526E-3
4.2533E-3
4.2537E-3
4.2517E-3
4.2517E-3
4.2523E-3

4 . 96G2E-7

Std Dev Of Fit 5.2841E-7

; Analysis of Sample Peaks, with Background Subtraction

■C02

Time Height Area

2/1

3/1

dC13Pk dC13Bkd dOlBPk d018

L-

870 1 3 47E-9 1.6473E-B 1.18iaE-2

1241 1 4.00E-9 3.2334E-8 1.1856E-2

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4 ,1661E-3
4.1657E-3
4.1682E-3

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USADA 0345

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L

1 1

file Edit View Calculate Report Parameters Status Help

Data Filename: DAT A_mO Folder : 0408D6

Date ■,04ra8IQ6 Time : 17:03:53

Comment : Blu 1 Pool 4 F3(45vjL inj 2uL :

Paramctets Automatic DP Paiams

Bata Processing Main Graph

Graph Cursor Lines Window

S.OOE-Q-

6.00E-9-

E
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2.00E-9-

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Sees

USADA0346

M7-

Data Processing Results

Data File Name

Folder

Sample Name

Sample ID

Sample Position
.Injection Size

Sample Type

Method
iBatch Name
^RunTime User
"Acquisition Time

Current Time

DATA_010

040806

Blu 1 Pool 4 F3/45UL inj 2uL

3

0.0000
Sam
M-AN-41

micromass

17:03 :53 Date : 04/08/05

07:47:30 Date : 05/08/05

Analysis of Reference Gas Data
■ Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 = -19.30

Time

Major

Ratio 2/1

Ratio 3/1

122 . 6

8

.545E-8

1.1774E-2

4.2514E-3

182 . 6

8

537E-8

1.1773E-2

4 .2513E-3

242 . 7

8

497E-8

1.1773E-2

4.2507E-3

2423 . 5

8

468E-8

1. 1772E-2

4.2505E-3

2483 .5

8

400E-8

1 . 1772E-2

4 .2507E-3

2533.5

8

435E-8

1.1772E-2

4.2508E-3

^td Dev Of Fit 3.7547E-7 2.7523E-7

; ; Analysis of Sample Peaks, with Background Subtraction

C02

r; Time

U

1 -

Height

Area

2/1

3/1

dC13Pk dC13Bkd dOlSPk d018

799

1

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5

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22

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USADA 0348

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r

u

Ima GC 1.B7-2 - Manual DP

File Edit View Calculate Report Parameters Status Help

Data Filename : DAT A_On Folder ; 040806

Date : 04/08/06 Time : 17:48:39

Comment : 1 78/07 995474 F3l45uL ini 2uL :

Parameters Automatic DP Params

D o

Data Prot^ssing Main Graph

Graph Cursor Lines Window

e.ooE-9-

6.D0E-9-

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2.00E-9-

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Sees

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2200 2400

Li

USADA 0349

^10

Data Processing Results

\

Data File Name

: DATA Oil

J- Folder

: 04080e '

' Sample Name

: 178/07 995474 F3/45uL inj

r

'■ Sample ID

J

Sample Position

4

s

1 Injection Size

0. 0000

N

, Sample Type

Sam

Method

M-AN-41 ;

S

r Batch Name

] RunTime User

micromass '

'^ Acquisition Time

17:48:39 Date : 04/08/06

V

^ Current Time

08:54:31 Date ; 05/08/06

N

L^

r Analysis of Reference Gas Data

I Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 = -19.30

p- Time

Major

Ratio 2/1

Ratio 3/1

122 .7

8

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1.1772E-2

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^- 182.7

8

.465E-8

1.1771E-2

4.2504E-3

242 .7
r 2423.5

8

.459E-8

1.1771E-2

4 .2502E-3

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1.1772E-2

4.2501E-3

^ 2483.6

8

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1.1772E-2

4.2501E-3

2533.5

1
1

8

541E-8

1.1772E-2

4.2506E-3

'Std Dev Of

Fit

3.1407E-7 !

2 .2560E-7

Analysis of Sample Peaks, with Background Subtraction

C02

^ Time

79 7.1
p. 839.1
\ 871.9
'-- 88 0.6

909.0

! L318.2

L1352.4

1671.2

Height Area 2/1 3/1 dC13Pk dC13Ekd dOlSPk d018

1.84E-9 1.7724E-8 1.1857E-2 4.2650E-3

1.63E-9 9.1742E-9 1.1778E-2 4.2295E-3

4.08E-9 1.7193E-8 1.1816E-2 4.1820E-3

4.07E-9 2.2454E-S 1.1841E-2 4.1969E-3

3.27E-9 2.5928E-8 1.1785E-2 4.2250E-3

4.22E-9 3.9586E-8 1.1830E-2 4.1764E-3

2.33E-9 2.1502E-8 1.1796E-2 4.1861E-3

2.57E-9 2.9485E-8 1.1859E-2 4.1584E-3

-27.16
-33 .77
-30.11
-28.04
-33.15
-28.79
■31.88
■26.16

-59.49
-59.43
-59.39
-59.16
-58.98
-57.10
-56.94
-55.38

-15.91
-24.09
-35.07
-31.63
-25.14
-36.38
-34.13
-40.52

9

9

9

9

12

12

14

n

US AD A 0350

J^-L

i.,'

r:

r-

L.:

r ,

1

Li

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-FCR-06
Version : E

Date :24/l 1/05

I Page : 1/2

FICHE D'ANALYSE / RESULTATS GC/C/IRMS

Echantillon :
Repertoire:

178/07 B995474

040806

Instrument : GC/C/IRMS Isoprime 1

CO et paraphe: |26oV

Valeur isotopique du reactif de derivation:

■53

Fraction Fl (metabolites de la cortisone et du Cortisol)

Blanc urinaire

Echantillon

SI

1 1 Kfitoitio

SI

1 1 Kfito^io

Norn du fichier

data 012

data 012

data 013

data_013

tr(s)

870

1490

870

1490

trr

,

1.7U

-

1.712

Intensite (nA)

2.0

2.9

2.9

2.7

5 '^C %o raesurfie

-30.45

-24.56

-31,08

-24.75

5 ''C %a con-igee

■

-21.57

-

-21.78

Fraction F2 fKetos)

Nom du fichier

tr{s)

tn-

Intensity (nA)

5 '^C %« mesuree

5 C %> corrig6e

Blanc urlnaire

SI

data 014

869

2.4

-30.47

Etio

data 014

1241

1.428

3.1

-25,54

-22.65

Andro

data 014

1268

1.459

3.5

-24.63

-21.64

Echantillon

Si

data 015

870

3.5

-30.00

Etio

data 015

1241

1.426

4.0

-26.58

-23.80

Andro

data 0!S

1267

1.456

2.9

-27.93

-25.29

J

Fraction F3 fDiols)

Blanc urinaire

SI

5P Adiol

5a Adiol

5(3 Pdiol

Nom du fichier

data_010

data 010

data 010

data 010

tr(s)

872

1323

1354

1

1674

trr

.

1.517

1.552

L919

Intensite (nA)

5.3

7.0

2.0

3.3

5 '^C%o mesuree

-31.54

-27,54

-28.31

-26.55

S'^C%(iC0iTig6e

-

-22.18

-23.11

-21.51

Echa

ntillon

SI

5p Adiol

5a Adiol

50 Pdiol

Nom du fichier

data Oil

data Oil

data Oil

data Oil

tr(s)

872

1318

1352

1671

trr

-

1-512

1.551

1.917

Intensity (nA)

4.1

4,2

2.3

2.6

5 "C%o mesuree

-30.11

•28.79

-31.88

-26.16

S'^CWocorrigee

-

-23,69

-27.43

-21.05

USADA0351

M.

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification : E-FCR-06

Version : E

Date: 24/1 1/05

Page : 2/2

FICHE D'ANALYSE / RESULT ATS GC/C/IRMS

1 .;

r
u

valeur de reference d'une population temoin

Echantillon

dans les normes

5 "C %<. haute

6 '^C %o basse

oui

non

1 1 Ketoetio

-17.58

-26.27

<

Etio

-19.56

-26.10

«

Andro

-18.43

-25.02

o(

Sp Adioi

-18.55

-26.97

0^

SaAdioI

-18.59

-27.40

V

5[3 Pdioi

-18.25

-25.55

»

f!

l!

1 ;
U

r

L

L..

r
i ■

(■

I
J

L:

Blu

Echantillon

A%«

A%o + 0,8%o

A%.

A%o - 0,8%o

Etio - 1 1 Ketoetio

-1.08

-1.22

-2.02

-2.82

Andro - 1 1 Ketoetio

-0.08

-2.71

-3.S1

-4.31

5pAdiol-5pPdiol

-0.67

-1.85

-2.65

-3.45

5aAdiol-5pPdiol

-1.60

-5.59

'639

-7.19

Seuil de positivite de I'AMA : 6'^C%o(inetabolite) - 5 C%o(compose endogene de reference) > 3%o

S'^C du compose < -28%o
Variation maximale admissible liee a la methode: +/- 0,8%o

Conclusion

L'analyse par spectrometrie de masse de rapport isotopique indique une engine exogene des

metabolites de la testosterone, coherente avec une prise de testosterone ou de I'un de ses

precurseurs.

L'origine exogene des metabolites de la testosterone a ete objectivee sur la base d'un

appauvrissement isotopique de 3.51%o et -6.39%o respectivement pour les metabolites androsterone

et 5a androstanediol.

lj

U

Paraphe du responsable
Observations:

Partie a remplirpar le responsable

USADA 0352

Ecart(s) n" :
Cel enregistrement est a meltre dans le dossier de confirmation

J55

LNDD

EKREGISTREMENT

Codification : E-CC-10
VK'sion; C
Date : 09/05/2006
1/2

VERIFICATION DES PERFORMANCES INSTRUMENTALES EN CONFIRMATION

CG/C/IRMS "««Anun

Numerod'echantiUoii:..^'fe'ij?t. £fi3Si:^.5:^

Numiro d 'identification de I'appareil :„,.[.^,i;ai.j:i£.X
Instruction de confirmation : ■Xcssw.f...'?'.)

L!
n

L-

U.'

n

!_>

1. Tune

Sp&ification : plateau du peack Centre > 10 V
Tunc conforme : oui

0^

non

2. Stabilite de I'lnstrnnient

Specification: fcatt mesure entrc valeur maximale et valeur minimale du ratio 2/1 < 0.5 Ko

Stabilite conforme :

om

non

3. Precision de rinstnimeiif

Code de la solution Mix Cai HUMS: e:f?2v.

Valenrs obt ennes f96o>Donr 3 ln| ecHi»tts;

Decane

Und^cane

Doddcane

M6thyld6canoate

Moyenne

-yi.yi

-ai.Tt

->i.f6

-lf\-hl

Ecart-type

0.£51-

o,u

o.lO

o.tO

specification: ecart-type d'au moins 3 alcanes < 0.5 %o

Precision conforme :

QUI

O^

non

L-

USADA 0353

Jlij

LNDD

ENREGISTREMENT

Codification; E-CC-10

Version : C
Date: 09/05/2006
2/2

VERIFICATION DES PERFORMANCES INSTRUMENTALES EN CONFIRMATION

CG/C/IRMS

L

n

r-.
I i

u
n

L.J

D

I ■

4. CalibratJon de I'instniment

Code de la solution Mix Cal Acita.U:..,fr^?k.'^.

Valeiirs obtenaes (%o ):

5a Androstaool AC

Etiocholanblonc AC

5b Aadrostanediol diAC

1 1 Kitoetiocholanolone AC

d,AA^.W=fS

-■i=.kci

— (?.s-?

- as.n

- (t-'YM

d><:&\/« .•=Jl&

-■fe.-Lr

- (S.-^r-

- yh.Q.2

~\C.<^?

Intervalle de valeurs acceptables:

5a Andiostasol AC

Etiocbolanoloiie AC

Sb Androstancdio! diAC

1 1 Kftoetiocholaiiolone AC

Valeurs thforiques

-30.46

-19.91

-33.81

-16.30

Vaicurs thfe)riqucs + 0.5%o

-29.96

-19.41

-33.31

-15.80

Valeurs thferiques - 0.5%o

-30.96

-20.41

-34.31

-16.80

Resultats confonnes :

oui

non

Observations:

Resultats : CONFORME / NON CQfilFQRME

Raycr la mention inutile

Vafidatioa

Op^ratear

Respoosable

Date

Code ct Visa

Date

Code et Visa

^(l?l&

^of

oS\o%,\cilS

SS VftLir,

"VV \

Cet enregistrement est d trammettre au responsable du secteur corfirmation concemi
puis A archiver vhianl dans le dossier matiriel de ['appareil concern^ dans la section correspondante.

USADA 0354

J^

r ■■-

i 1

LI

n
u

n
u

n

r "i

iJ

f )

i^

s%Uin8GC:liB7-2

Inlet Mass Spec Scan Jests Analysis User program Config Hetp

.Current Mass : 45.00 Date .04/08/06 time :10:"21:2? "'" ■" ""'

Mass-44 = 4.6664E-9 A
Mass-45 = 5.4958E-11 A
tvlass-4G = 2-0058E-n A

FID =0.11610 V

vScian^Display Window

Graph Cursor Lines Window Scan

4.60E-3-

4.40E-3-;
<4.£0E-3,

Srce status =
Penning = 2.8E-GmBat
Pifani = 1.4E-2mBaf

Turbo speed= 1.0E+2mBar

4,00E-3-

3540

fi.OE-9.
6.0E-9-i

£ 4.i:iE-9-
<

2.0E-9.

I J I I I

3540

354£

3550

3555

3560

" -I 1 1 1 I M

3565 3670

I AV

" ini

:□

146/

Us/

3575

35S0

3565

3590

3595

^

3545

3550

•"•'' I ' ' I
3555

3660

3565 3570
I'.'i/

144
l45
i46

3575

3580

35S5

3590

3S95

USADA 0355

JH

Data Processing Results

Data File Name

Folder

Sample Name

Sample ID

Sample Position

Injection Size

Sample Type
Method
Batch Name
RunTime User
Acquisition Time
Current Time

DATA 05
040806
Stabilite 5

1

0-0000

Sam

C02-STAB

040806

micromass
11:08:45 Date
11:19:48 Date

: 04/08/06
04/08/06

l^

Ui

I)

n

„ ^ Analysis of Reference Gas Data

Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 =

-19.30

Time

Major

Ratio 2/1

Ratio 3/1

42 .5

8-495E-8

1.1779E-2

4 .2534E-3

102.5

8 .499E-8

1.1779E-2

4.2535E-3

162 . 6

S.506E-8

1.1779E-2

4 .2539E-3

222.6

8 .502E-8

1.1779E-2

4 .2538E-3

282 . S

8 .494E-8

1.1779E-2

4 .2542E-3

342 . 6

8.489E-8

1.1779E--2

4.2543E-3

402 .6

8 .451E-8

1.1779E-2

4.2542E-3

462 . 7

8 .487E-8

1.1779E-2

4.2543E-3

522 . 7

8.458E-8

1. 1779E-2

4 .2540E-3

582. 7

8.439E-S

1.1779E-2

4.2538E-3

..Std Dev Of Pit 1.7272E-7 2.7766E-7

U Analysis of Sample Peaks, with Zero Subtraction
rc02

J Time Height Area 2/1 3/I dC13Pk

dOl8Pk

r ''■

USADA 0356

M

Data Processing Results

Data File Name

: DATA 006

Folder

: 040806

Sample Name

: Mix Cal IRMS 003-1

Sample ID

Sample Position

1

Injection Size

0.0000

Sample Type

Sam

Method

M-AN-38

Batch Name

040806

RunTime User

micromass

Acquisition Time

11:30 r 41 Date : 04/08/06

Current Time

11:46:25 Date : 04/08/06

j i Analysis of Reference Gas Data

L.' Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 = -19.30

u

Time

42.6
102.6
742.8
802.9

8
8
8
8

Major

498E-8

503E-8

421E-8

412E-8

Ratio 2/1
1.1778E-2
1.1778E-2
1.1777E-2
1. 1776E-2

Ratio 3/1
4.2537E-3
4.2534E-3
4.2519E-3
4.2519E-3

d Dev

Of

Fit

1.2485E-7

1.0555E-7

Analysis of Sample Peaks, with Zero Subtraction

IC02

Time Height Area

2/1

3/1

dC13Pk dOlSPk

I •- 191.6 5.57E-9 1.4452E-8 1.1796E-2 4.17a6E-3 -32.30 -36.54

i--! 259.1 4.36E-9 1.2956E-8 1.1B4SE-2 4.1803E-3 -27.78 -36 13

350. 9 4.90E-9 1.4134E-8 1.1801E-2 4.1745E-3 -31.79 -37 39

p 538.2 5.18E-9 1.4106E-8 1.1805E-2 4.1624E-3 -31.30 -40 09

■U

u

USADA 0357

jn

Data Processing Results

Data File Name

: DATA 007

Folder

; 040806

Sample Name

Mix Cal IRMS 003

-2

Sample ID

Sample Position

1

Injection Size

0.0000

Sample Type

Sam

Method

M-AK-38

Batch Name

040806

RunTime User

micromass

Acquisition Time

11:46:27 Date :

04/08/06

Current Time :

12:06:32 Date :

04/08/05

Li

„ ^ Analysis of Reference Gas Data

Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 =

Time

42.5
102.6
742 . 8
802.8

-19.30

Major
8 .470E-8
8.526E-8
8.343E-8
8. 391E-8

Ratio 2/1
1.1776E-2
1.1777E-2
1.1777E-2
1.1776E-2

Ratio 3/1
4.2S27E-3
4.2529E-3
4.2518E-3
4 .2516E-3

4 .2211E-7

1.2081E-7

: Std Dev Of Fit
U

Analysis of Sample Peaks, with Zero Subtraction

! :C02

Time Height Area

2/1

3/1 dCl3Pk dOlBPk

lyi

1

3

77E

-9

257

4

2

88E

-9

349

8

3

23E-

-9

536

7

3

50E-

9

8.8306E-9 1.17g3E-2 4.1702E-3

7.8902E-9 1.1844E-2 4.1722E-3

8.7038E-9 1.179aE-2 4.1711E-3

8.2134E-9 1.1803E-2 4.1643E-3

-32.44
-27.99
-31.93
-31.44

-38.33
-37.85
-38.05
-39.56

r

L
1'

L.

USADA 0358

JSOi

Data Processing Results

Data File Name
Folder
Sample Name
Sample ID
Sample Position
Injection Size
Sample Type
Method
Batch Name
RunTime User
Acquisition Time
Current Time

DATA_0 08

040806

Mix Cal IRMS 03-3

1

0. 0000

Sam

M-AN-3S

040806

microraass

12:02:11 Date

12 :21:06 Date

04/08/06
04/08/06

.e. .eua X3 =-^^-f|.- -r— ---_^^^^^

Time

42.5
102.6
742.8
803.1

Major
8.462E-e
8. 517E-8
e.365E-e
8.370E-8

Ratio 2/1
1.1776E-2
1.177eE-2
1.1777E-2
1.1776E-2

Ratio 3/1
4.2524E-3
4.2526E-3
4.2519E-3
4.2520E-3

4 .2009E-7

i Std Dev Of Fit

^ Analysis of Sample Peaks, with Zero Subtracti

rico2

- Time Height Area 2/1

1.8134E-7
on

3/1 dC13Pk

191.1

d018Pk

349.8

[■-;, 536 . 8 5.46E-9

^ «— 1.3084E-8 1.1799E-2 4"i708E-3

1.2814E-8 1.1806E-2 4.1655E-3 -3^:22

-27.81
-31.60

-38.56
-38.09
-38.12
-39.31

;-j

1 ;

USADA 0359

J30

Data Processing Results

Data File Name
Folder
Sample Name
Sample ID
Sample Position
Injection Size
Sample Type
Method
Batch Name
RunTime User
Acquisition Time
Current Time

DATA 09

040806

Mix Cal Acetate

OOlA-lOOng inj

2
0.0000

Sam

M-AK-41

micromass

12:24:14 Date

04/08/06

13;45:11 Date

04/08/06

Analysis of Reference Gas Data
Ref Delta 13 = -34.50 Ref Delta 18 = -19.30

Time

Major

Ratio 2/1

Ratio 3/1

122.5

8

.507E-8

1.1776E-2

4.2528E-3

182.6

8

.550E-8

1.1776E-2

4.2528E-3

242.6

8

493E-8

1. 1776E-2

4.2530E-3

2423 .4

8

.422E-8

1.1775E-2

4.2523E-3

2483.5

8

354E-8

1 .1775E-2

4.2518E-3

2533 . 5

8

443E-8

1.1775E-2

4.2521E-3

td Dev

Of

Fit

9.2732E-8

1.7392E-7

Analysis of Sample Peaks, with Background Subtraction

CO 2
Time

Height

Area

2/1

3/1

dC13Pk dC13Bkd dOlSPk dOia

870.6 4.30E-9 2.0644E-8 1.1815E-2

,. 1241.8 4.36E-9 3.5212E-8 1.1934E-2

I 1316.7 3.35E-9 2.6894E-8 1.1777E-2

L- 1491.1 2.83E-9 3.1S04E-8 1.1971E-2

4

1628E-3

-30

40

-76

48

-40

04

32

4

1653E-3

-19

98

-74

28

-39

4S

31

4

1662E-3

-33

71

-74

11

-39

21

31

4

1687E-3

-16

74

-74

00

-38

66

31

I ",

i I

L-v'

USADA 0360

^A

L.'

r
I .

I i

u

i 1

u

l^

1 :

f
!

L-
f ■

File Edit View Calculate Report Param'SS^SII^SJ

Dala Filename : DATA,D09 Folder ': 04O80S

Date :04^08iOG Time :1224'14

Comment : MwCalAcetateOOtA-lOOngini

Paiamelers Automatic DP Params

Graph Cursor Lines Window

LOOE-S,

e.ooE-&-

6,00E-9-

<

4.00E-S-

2,00£-9-

O-OOE+O

^-30.40

,-■19.98

*■

u

-33.71

,-.-lS.74

, ^ i"' ''i' !r7f . )T7T

£00 400 600 eOO 1000 1200

° IDI

° D

1200^ 1400 1600 1600 2000 2200 2400

IfiBaor

!"■

L

US AD A 0361

Jil

Data File Name

Folder

Sample Name

Sample id

Sample Position

Injection size

Sample Type
Method
Batch Name
RunTime User
Acquisition Time
Current Time

Data Processing Results

DATA_016
040806

Mix Cal Acetate OOlA-loOng inj

9

0.0000

Sam

M-AN-41

microraass

07-33:19 nif^ ■■ OVO8/O6

^'.Ji.l9 Date : 05/08/06

Kef Delta 13 .^^^^^3^! of Reference Gas Data

■i^.bo Ref Delta I8 =

n

J

ri

L;

Time

122.5

182.6

242. 5

2423.4

2483.4

2533.5

Major
8.534E-8
8.513E-8
B.502E-8
8.433E-S
8,404E-8
8-484E~8

-19.30

'^Std Dev Of Fit

n

Ratio 2/1

1.1775E-2

1-1775E-2

1.1774E-2

1.1774E-2

1.1774E-2

1.1773E-2

4.6118E-7

Ratio 3/1

4.2534E-3

4.2533E-3

4.2532E-3

4.2522E-3

4 .2518E-3

4.2521E-3

1.1639E-7

C02
r'i Time

'^' 870.5
,,.,1241.6
■ 11316.1
U149O.4

u

--.-s o. s.„p.. ,..,., „,,, ,^^^^^^^^^ ^^^^;^^^^^^

Height Area

2/1

4 .31E-9
4.22E-9
3.28E-9
2.97E-9

1.9411E-8 1.18I5E-2
3.4868E-8 1.1933E-2
2.7273E^8 1.1777E-2
3.0767E-8 1.1970E-2

3/1

4.1647E-3
4.1679E-3
4.169SE-3
4 .1690E-3

dC13Pk_dC13Ekd dOlSPk d018

-30.25
-19.95
-33.63
-16.58

-79.02
-77.2 9
-77.27
-77.62

-39.67
-38.91
-38.50
-38.62

34

33
32
32

U

w

I I

u

( :

USADA 0362

yi33

r:

r-

u

D
D

n

r -I

U

Fife hdil View cSX Repor^SS^^S^^

Das. Fiienafne:DATA_016 lolder : ^OEoI "

Date : 04^08/06 j-^^ ,21.32.21

Comment : Mix CalAcetate OOlA-1 OOng ini

Parameters Automatic DP Pajams

Graph Cursor Lines Window

S.OOE.Q

° \a\

6.00 E*

E
<

n 4.00E-9

£,0OEe-

0,CiOE+o:

WW

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I I II I fr

>-30.25 ^.i9_35

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£00 400 600 eOO 1000

" D

~ M I . I I^

x.

llulainr

^12° ^'^°° ^500 1800 2000 2200 2400

u

u

USADA 0363

Ji^

INQ)

cofrac

LAB0»AT011?E NATIONAL
DE PtflSTAQF DU OOPAGF

■l%h

r ,■

!_■

t

r

u

Chatenay-Malabry, le 05 aoQl 2006 ESsTlTs

ACalDITUION

r, H*i-ii7*

Li . ' *> R APPrn^T HE rONTRF, ANALYSE ,J^^,

SU« DENUWDE

D«nfl«d« de confre-ana/j'sc dc I'UCI et de VUSADA du SljuiUet 2006 suite au rapport

d'amlyse n°178/07-l ^

Prelevements du Dr. BORDABERRY

Organisme : CycLisme (UCI)

Epreuve et lieu : TDF 2006 : 17'°* etape a MORZINE

Date : 20/07/2006

Reception defsl l'echantillonfs> d'urine :

Date : 20/07/2006

Type de materiel : Berlinger

Nombre d'echanlillon(s) : 1 ( sur 3 ichantillons re?us)

Reference de(s) l'tehantillon(s) : I78/07_995474 B

Resukais {Cf referenOels en vigaeur : AMA / ReglemerOation nationaU - contrSle en Competition)

Date de debut des analyses : 03/08/2006

^' M^tfaodes utilise : Chromatographie gazeuse couplee k la spectrorndtrie de masse GC/MS (EC24D) et

r Spectrom^trie de masse de rapport isotopiciue GC/C/IRMS (EC3 1 )

r: conclii^nii (pH=5.2 d=L025 +/-0.002)

L; T/F.p<itiiiiea 11.0 (variation maximale admissible ■- 30%)

r , Concentration de Testosterone estimee apres correction par la densite a 45 .7 ng/mL

L. (Variation maximale admissible = 20 %)

Concentration d'Epitestosterane estimee apres correction par la densite a 4.2 ng/mL
\ (Variation maximale admissible = 30 %)

Ra pport superieur au seuil de 4

• Mors porlie ie VaccridilaSon COFRAC.
f , U labor^^ir. a-«. pas r^ponsabk d. pr.levc™,t d« *chan,illcns. U r<p™du=ti.n d. cc ,^pcctd-an.lyse r'cs. «rtoris*= quc««s sa

L; fonne integrale. II esl conMentiel « comporte 2 page(s}.

1/2

143, avenue Roger Salengro - 92290 Chatenay-Malabry - FRANCE
Telephone : + 33 (0]l 46 60 28 69 - Telecopie : +33 1 0)1 46 60 30 17 -e-mail : LNDD.F RANCE@wannfir,n fr

~ USADA 0365

IM2)

R APPORT PE i-mNJTRF AN AT VSF fSUTTE^

rnnHii^inn.! fStiite> :

r

L'origine exogene des metabolites de la Testosterone a ete objectivee sur la base djmi
appauvrissement isotopique de 6.4 -Kk, et 3.5 %o, r^spectivement pour les metabolites
5a-AndrostanedioI et Androsterone.

Rfisultat expriP^^ p«r rapport g" ''■^nil de nositivJte de TAMA :

. Appauvrissement isotopique > a 3 %o (variation maximale admissible
appliquee au laboratoire = 0.8%o)

1—1

) i
i_-

r;

r ■

: Union Cydiste Internationale - C. VARIN (CH 1860 AIGLE - SUISSE

- President du Conseil de Privention et de Lutte contre le Dopage (39 rue St Dominique- 7570U KAKis;

Pour information :

sous M forme incigrale. (I est confidentiel el comporte 2 page(s). ^

'^M

USADA 0366

•-^

l_l

U:

u

L,

B-sample analysis 995474

Firth of August 2006

Chatenay-Malabry

Statement no. 1

As an expert Dr. Douwe de Boer has been witnessing in the period between August
3 and August 5, 2006, the B-sample analysis in the LNDD, the WADA- accredited
anti-doping laboratory in Chatenay-Malabry.

Statement no. 2

The impression of the expert regarding the analytical perfomiance of the B-sample
analysis was that the LNDD worked in a transparent and professionnal way and
according to transparent and professional procedures.

Statement no. 3

U

I"
f

In respect to the semi-quantitation of the ratio between testosterone and
epitestosterone (TIE ratio) as well as of the concentration of testosterone and
epitestosterone it must be stated the following:

A) A ratio was established between two peaks in the chromatogram.

B) The identity of the compound(s) belonging to the peaks has not been
established according to the minimal WADA requirements.

Therefore, any official conclusion regarding to the T/E ratio as well as of the
concentration of testosterone and epitestosterone is and will be premature. As such
any ofncial conclusion in relation to the above mentioned parameters of the
respective sample is non-conclusive.

J3>1

USADA 0368

statement no. 4

r'r

n

In respect to the GC/C/IRMS analysis it must be stated the following:

A) During the B-sample analysis it was not possible to see documentation and
data regarding the uncertainty of the GC/C/IRMS analysis, which was
reported to be 0.8%o.

B) During the B-sample analysis it was not possible to see documentation and
data regarding the historical data of blank urine pool no. 4.

Therefore, it was for the expert not possible to give an adequate evaluation of
GC/C/IRMS analysis of the respective sample. The above mentioned issues have
been implemented into a list of requests addressed to Prof, de Ceaurriz.

U

Or Douwe de Boer

LJ

n

D

1-1

I I

u

L

L

USADA 0369

MS

INED

LABOBATOIKE NATIONAL
DE PEPlSTACE DU DOPAGG

List of the requests from Dr. Douwe de Boer
Counter-analysis on "B" 995474

> The GC/C/IRMS has been accreditated by the WADA and the French

National Accreditation body.
Would it be possible to see the documentation regarding this accreditation?
If so, I would appreciate to see the documentation regarding the accreditation.

r.

i

Lv

r'"

Li

> In principal a WADA accreditated laboratory is participating in

proficiency programs.
Would it be possible to see data of the Chatenay-Malabry laboratory?
If so, I would appreciate to see the data regarding the GC/C/IRMS analysis.

[!

I'

I ■

L.

L

> The certificate of the analysis of the A-sampIe mentions an "uncertainty"

of 0,8%o for the GC/C/IRMS result.
Would it be possible to see documentation and data of how this value of
"uncertainty" was established?

If so, I would appreciate to see documents and data regarding the
establishment of the value of 0,8!6a.

> Historical data regarding the blank urine pool no.4, which has been used in

the GC/C/IRMS procedure.
Would it be possible to see documentation and data regarding the history of
blank urine pool no.4.

If so, I would appreciate to see the repeatability (intra-day variation) and the
reproducibility (inter-day variation), meaning the average value, the standard
deviation and the number of observations made.

lousve de Boer

Pr. De CejMirriz

143, avenue Roger Salengro - 92290 Chatenay-Malabry - FRANCE j og

Telephone : + 33 (0)1 46 60 28 69 - Telecopie : +33 (0)1 46 60 30 17 ■ e-mail : dLrection@lndd.com ^^

USADA 0370