*s ~s "> 1 ~b -r\ T D L. n L L J ; F u . • ; SECTION 2 TECHNICAL PART 2.4 Confirmation analysis by GC/C/IRMS - '. ■• ■ USADA0102 LNDD tf ENREGISTREMENT (LISTE) Codification : L-CONF-01 Date : 09/06/2006 1/3 LISTE DES CONFIRMATIONS REALISEES AU LABORATOBRE ASSURANCE QUALIT: LNDD Produits confirm es Essai Instructions Mod op extraction Mod op analyse Type d'analyse Stimulants(*) EC08 I-CONF-08 EC57 I-CONF-57 M-EX-57 I Methylamphetamine EC09F I-CONF-09F M-EX-02D Formes L et D de 1 Amphetamine et de la Methylamphetamine Amines (*) primaires par CS2 Amines (*) primaires par CS2 Amines (*) primaires par CS2 Surveillance AMA : Cafeine Quali ephedrines ""I "> J Surveillance AMA : Ephedrines ECU I-CONF-11 ECU A I-CONF-11 A M-EX-05A EC11B I-CONF-11B Quanti ephedrines EC13B I-CONF-13B M-EX-08B Quanti Noreph6drines EC13C I-CONF-13C M-EX-08A M-EX-01B M-AN-02 GC/Quad (SCAN) M-AN-42 GC/Quad(SCAN) M-AN-57 GC/Quad (SCAN) M-EX-05 I-CONF-12C EC13A I-CONF-13A EC13D I-CONF-13D M-EX-05B M-AN-12 GC/Quad (SCAN) M-AN-12B GC/Quad (SCAN) M-AN-12B GC/Quad (SCAN) M-EX-06 M-EX-08A M-EX-08A M-AN-02B GC/Quad (SCAN) M-AN-16 M-AN-14 GC/Quad (SCAN) M-AN-15 GC/Quad (SIM) GC/Quad (SIM) M-AN-14 GC/Quad (SCAN) Betabloquants (*) Betabloquants(*)parMBA EC14A I-CONF-14A M-EX-09 Betabloquants (*) par MBA (sans hydrolyse) EC09 I-CONF-09B M-EX-02B EC14B I-CONF-14B I-CONF-56B M-EX-09 M-EX-56 M-AN-1 GC/Quad (SCA13) M-AN-17 GC/Quad (SCAN) M-AN-56 M-AN-17 GC/Quad (SCAN) IffLC/MS3ESI o- -% Stur Ll*L Etilefiine Etilefrine THC-M Cocaine -M EC09A HXJNF-09A EC09C I-CONF-09C M-EX-02D EC09E I-CONF-09E M-EX-02B EC25 I-CONF-25 EC26 I-CONF-26 Quali morphine EC27A I-CONF-27A M-EX-20 Quanti morphine EC27B I-CONF-27B M-EX-20 Semi quanti Morphine : surveiUance rninistfere Anal>busafits (» ) SPE Hydromorphone EC09D I-CONF-09D M-EX-02E M-AN-10 GC/Quad (SCAN) M-AN-10 GC/Quad (SCAN) M-AN-34B GC/Trappe (MS2) M-EX-18 EC27C I-CONF-27C M-EX-19 Anabolisants (* ) SPE a bas seuil Anabolisants (*) SPE (sans hydrolyse) Anabolisants (*) SPE (sans hydrolyse) a bas seuil Anabolisants (*) Hexane Clenbuterol fiCiOA EC10E EC10B EC10F EC19 EC18D I-CONF-10A I-CONF-10E I-CONF-10B I-CONF-10F I-CONF-19D I-CONF-18D M-EX-20 M-EX-04D M-AN-28 GaOuad (SIM) M-AN-29 GC/Quad (SCAN) M-AN-30A GC/Quad (SCAN) M-AN-30B GC/Quad (SIM) M-EX-04D M-EX-04D M-EX-04D M-EX-14 M-EX-13B M-AN-30A GCVQuad(SCAN) M-AN-ii \ Gaomi$cm M-AN-07B GC/Trappe (MS2) M-AN-1 1 M-AN-07B M-AN-1 1 M-AN-20C GOQuad (SCAN) GCYTrappe (MS2) GaQuad (SCAN) GC/Trappe (MS3) US ADA 0103 ^>3 — >, T LNDD ENREGISTREMENT (LISTE) Codification : L-CONF-01 Date : 09/06/2006 2/3 LISTE DES CONFIRMATIONS REALISEES AU LABORATOIRE SPECIMEN Epimethcndiol L i 17Epimethandienone 6betaOHmcthandienone Metbyltestosterone Ml ,M2 EC19C I-CONF-19C M-EX-04E Epioxandrolone, Oxandrolone, Turinabol-M > 3'OH Stanozolol ( SI=25ng/mL) Zeranol et Taleranol (g et ft Zearalanol) iQuali 19Nor(SI=100ng/mL) EC20 I-CONF-20 EC21B I-CONF-21B M-EX-13B EC39B I-CONF-39B Oualil9Nor(SI=25ng/mL) EC23B I-CONF-23B Stabilite 19Nor Quanti 19Nor (SI=100nE/mL) s Quanti 19Nor(SI=25ng/mL) EC23D I-CONF-23D M-AN-21E GC/Trappe (SCAN) M-EX-14E M-AN-1 1 GC/Quad (SCAN) EC23A I-CONF-23A EC23C I-CONF-23C Semi Quanti T/E EC24D I-CONF-24D M-EX-04B M-AN-27 GC/Quad (SIM) p-Trenbolone Anabolisants*LCMS EC22A I-CONF-22A M-EX-03D Analyse C12/C13 des metabolites de la testosterone Te^yOtaSne Anabolisants * LCMS EC22B I-CONF-22B M-EX-03D M-EX-39 M-EX-14 M-EX-14 M-AN-22B GC/Trappe(MS2) M-AN-39 I-CONF-23E M-EX-14D M-EX-14 EC22 I-CONF-22 M-EX-14 HPLC/MS3 ESI M-AN-1 1 GC/Quad (SCAN) M-AN-24B GC/Trappe (MS2) MAN25B GC/Quad (SCAN) M-AN-25 GC/Quad (SIM) M-AN-25 GC/Quad (SIM) M-EX-17 EC31 I I-CONF-31 M-EX-24 M-AN-23 HPLC/MS2 APCI M-AN-47 M-AN-47 EC18B I-C0NF48A M^SX-13A Reproterol, Fenoterol I E C34 I-CONF-34 Salbutamol Quanti Salbutamol >5 QQng/mL EPO EC18B <; a ih„ tam n1 en MS2~ EC18E I-CONF-1 8E M-EX-13A EC18G I-C0NF-18G M-EX-13A M-AN-52 HPLC/MS2 ESI HPLC/MS3 ESI GC/MS(SCAN) GC/C/KMS M-EX-34 I-C0NF-18B M-EX-13A M-AN-19 GC/Quad (SCAN) M-AN-1 1 GC/Quad (SCAN) M-AN-S9 GC/Trappe (MS2) M-AN-19C GC/Quad (SIM) M-EX-28/28B M^AN-43 Immunodetection HES lionnbnes peptidiques : LH - p-hCG Triamterene I-CQNF-30 Ml i-COW-06 Indus dans M-AN-08 M-EX-40 Diur&iques * Diurftiques * Thiazides Amiloride EC28A EC28B EC36A EC33A I-C0NF-28A I-C0NF-28B I-C0NF-36A I-C0NF-33A M-EX-03C M-EX-03C M-EX-36 M-EX-02A -M-AN-08 -M-AN-53 M-AN-40 M-AN-33 M-AN-33 M-AN-33 M-AN-46 -Immunofluorescence OUVlllUUlVC - Immunochromatographie GC/Quad (SCAN) HPLC/MS2ESI HPLC/MS3ESI HPLC/MS2ESI HPLC/MS2 ESI USADA0104 S< LNDD ENREGISTREMENT (LISTE) Codification : L-CONF-01 Date : 09/06/2006 3/3 LISTE DES CONFIRMATIONS REALISEES AU LABORATOIRE GC/Quad (SCAN) Exemestane EC37 I-CONF-37 M-EX-27 ' M-AN-11 LI Tamoxifene-M, Clonuphdne-M EC35 I-CONF-35 M-EX-35 M-AN-11 GC/Quad (SCAN) Glucocorticoides * EC32A I-CONF-32A M-EX-29 M-AN-45 1 HPLOMS2ESI I L Glucocorticoides * EC32B I-CONF-32B M-EX-29 M-AN-45 HPLC/MS3 ESI I * : Terme generique, pour connaitre le detail des molecules concernees consulter 1'instruction I-CONF- correspondante n SPECIMEN Qwnaewia Date de creation Motif Date diffusion .. i A Creation du document. 29/09/2003 ■ B Ajout colonne des Essais + Mises a jour (I-CONF-19D, I-CONF- 19Q 05/04/2004 ' C changement d 'identification des essais de confirmation ajout des conf LC, IRMS, HES, immuno et EPO 27/09/2004 u ■ l_ 1 D Ajout de la confirmation qualitative reproterol, fenoterol Ajout de la confimation quali / semi quantitative de la morphine ( surveillance ministere) Modification de certains modes operatoires d'analyses suite a la suppression du satum 2004 Ajout de la confirmation du Clomiphene-M et du Tamoxifene Ajout de la confirmation de l'alpha et Wta trenbolone par LCMS3 14/02^2005 E Recodification des essais EC09, EC28, EC32, EC22 07/02/2006 i .. i 1 F Ajout de la conf quali GC/MS2 du Salbutamol Ajout de la Conf LC/MS3 pour les metabolites du zearanalol Ajout de la conf CG /SM des formes L et D de l'amphetamine et de la Methylamphetamine Ajout de la confirmation generate en GC/MS2 des anabolisants 09/06/2006 : ■ USADA0105 3S LNDD MODE OPERATOIRE Codification : M-EX -24 Version : C Date : 17/01/2006 1/4 METHODE DE PREPARATION POUR LA CONFIRMATION DE LORIGINE DES METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS Documents utilises : E-TE-03C, I-VOL-01, 1-EX-06, 1-EX-07, 1-EX-08 et I-TRAC-03C Remplir la fiche de preparation - confirmation / contre expertise en CPG/C/SMRI E-TE-03C 0p * rations Materiel Reactifs et produits u u ! I I i Prise d'essai selon I-VOL-01 8 ml maximum par tube Centrifugation 5 minutes Transvaser le surnageant dans tube prelablement identifies (cfl-TRAC-03C) Extraire sur SPE Rapid Trace selon I-EX-06 Evaporation a sec Tubes Kimble 16x100 mm Pipette Biohit l-5ml Cones Biohit Centrifugeuse 4000 tr/min Tubes Kimble 16x100 mm Pipette Pasteur Cartouches Bond Elut CI 8 500mg Tubes Kimbles 16x100 mm Bain a sec a 60°C Aj outer 1.5 ml de tampon phosphate pH = 6.5 Dispensette Agiter jusqu'a dissolution complete ) Vortex SPECIE Aj outer 2 gouttes de (3-glucuronidase Boucher et agiter 1 seconde Hydrolyserlh00a55°C Centrifugation 5 minutes Transvaser lc surnageant dans tubes prealablement identifies (cfI-TPvAC-03C) APPJJCABLEje 1 3 JAN. 2006 comoFjjiEi Extraire sur SPE Rapid Trace selon I-EX-07 Evaporation a sec Compte goutte Bouchons Zymarck Vortex Etuve Centrifugeuse 4000 tr/min Tubes Kimble 16x100 mm Pipette Pasteur Cartouches Bond Elut CI 8 200mg Tubes Kimble 13x100 mm Bain a sec a 60°C ASSURANCE QUALITE LNDD Azote Tampon Phosphate pH = 6.5 Chambre froide a +4°C (cf M-P-05) P-glucuronidase Chambre froide a +4°C Azote USADA0106 3S n .. LNDD MODE OPERATOIRE Codification : M-EX -24 Version : C Date :17/01/2006 2/4 METHODE DE PREPARATION POUR LA CONFIRMATION DE L'ORIGINE DES METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS Operations Dissoudre et reunir dans un tube les extraits du meme echantillon : Mettre de cote un tube sec Ajouter 500 ul d'acdtonitrile dans les autres tubes et agiter 10s avant de les transvaser dans le tube sec Materiel Pipettman de 1 ml Pipette pasteur Vorte: 3PECIM Reactifs et produits Acetonitrile r-| U Rincer les tubes transvases avec 500ul d'acetonitrile Evaporation a sec Pipettman de 1 ml Pipette pasteur Bain a sec a 60°C Acdtonitrile Azote L Ajouter 50 ul de pyridine Ajouter 50 ul d'anhydride acetique Pipettman de 50 ul - Cones Greiner Vortex Pyridine dessechee Anhydride acetique > 99% n n i i q j Reprendre par rotation legere du tube en position quasi horizontale Agiter 5 secondes et boucher Deriver le tube bien ferme lhOO a 60°Cou laisser une nuit a temperature ambiante Evaporation a sec Ajouter 1 ml d'acetonitrile Agiter 10 secondes Ajouter 1 ml d'eau ultrapure Agiter 10 secondes Extraire sur SPE Rapid Trace scion I-EX-08 Evaporation a sec des fractions Fl (environ 2h00) F2 (environ lh30) F3 (environ 45min) Vortex Bain a sec a 60°C ou Portoir a tubes sous hotte Bain a sec a 60°C Pipette Biohit 1-5 ml Cones Biohit Vortex Cartouches Baker CI 8 500 mg Tubes kimble 13x100 mm Bain a sec a 80°C CONFIDENTIEL Azote Acetonitrile Eau ultrapure Azote US ADA 0107 3* Li r L L n u o LNDD MODE OPERATOIRE Codification : M-EX -24 Version : C Date -.17/01/2006 3/4 METHODE DE PREPARATION POUR LA CONFIRMATION DE L'ORIGINE DES METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS Traitement des fractions F( Operations Matenj Reactifs et produits Ajouter le SI selon I-VOL-01 Seringue Hamilton de 50 nl ou de 100 Androstanol acetate H67 200 ng/pl pi selon le volume ajoute Ajouter 200 pi d'acetonitrile Pipettman reglable de 200 ul Cones Greiner Acetonitrile Reprendre par rotation legere du tube en position quasi horizontale Centrifugation 5 minutes Transferer dans les vials prealablement identifies selon I-TRAC-03C Evaporation a sec Centrifugeuse 4000 tr/min Vials en verre avec insert 300 pi ou vials en verre de 1.5ml selon le volume Bain a sec a 60°C GWflflBflto I Azote Reprendre dans de lliexane selon I-VOL-01 Pipettman reglable de 200 pi ou 1ml Hexane | Sertir et Agiter 1 secondes Capsules a sertir - Vortex Apres analyse GC/MS : Reajustement du SI si necessaire (Cf. I-VOL-01) Agiter 10 secondes Evaporation a sec Reprendre dans de Iterate (CfI-VOL-01) Sertir et Agiter 10 secondes Seringue Hamilton de 50 pi Androstanol acetate H67 0.2mg/ml ou de 100 ul selon le volume ajoute Bain a sec a 60°C Azote Pipettman reglable de 200 pi ou 1ml Hexane Capsules a sertir - Vortex USADA0108 ^g r: LNDD MODE OPERATOIRE METHODE DE PREPARATION POT METABOLITES DE LA TESTOS1 Codification : M-EX -24 Version : C Date -.17/01/2006 4/4 RMATION DE L'ORIGINE DES NE PAR GC/C/IRMS : i r L Li n u n u Q B Modification des quantites de SI et d'ACN, ajout d'une remarque sur 1'importance de la rotation des tubes A ->Passage de projet en document valide modification temps/temperature acetylation 04/02/2004 changement de cartouche pour la premiere extraction addition d'une nouvelle fraction d'analyse reunion des aliquots d'un meme echantillon avant derivation l'evaporation des phases organiques se fait maintenant sous azote (E- INFOdu 10/05/04) . 16/07/2004 changement de cartouche pour la premiere extraction addition d'une nouvelle fraction d'analyse reunion des aliquots d'un meme echantillon avant derivation l'evaporation des phases organiques se fait maintenant sous azote (E- INFO du 10/05/04) changement SE en SI et ajout analyse GC/MS avant GC/C/IRMS 17/01/2006 CONFIDENTS US AD A 0109 ££> r LNDD INSTRUCTION Codification : I-EX -06 Version : C Date : 06/02/2006 1/3 PREMIERE EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE (SPE) POUR LA CONFIRMATION DES METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS ASSURANCE QUAUTfe - ' LNDD Application : Duree d'extraction pour un tube: Tube utilise: Type de cartouche utilisee: IrmsO.spe 13.30min Kimble 16x1 00mm Bond Elut C18 Varian 500mg/3ml U y n i ! '..-! } I Documents utilises: I-M-02, 1-N-02 1. DISPOSITION DES SOLVANTS : Voie 1 : Methanol Voie 2 : Eau ultrapure Voie 3 : Acetonitrile Voie 4 : Rien Voie 5 : Rien Voie 6 : Rien Voie 7 : Rien Voie 8 : Rien s?£ C\^ O0HBD9TCB. Les voies 4, 5, 6, 7 et 8 restent a Fair libre 2. LANCEMENT DE L'EXTRACTION : Effectuer les puges eau, air et/ou solvant. Voir I-M-02. Positionner a droite les tubes a extraire et a gauche les tubes de recueil et placer les cartouches . L'ordre de passage est le suivant: Blanc urinaire 1 Echantillon 1 Blanc uriaire 2 Echantillon 2 ... Pour lancer l'extraction, voir I-N-02. USADA0110 ^foo j i LJ u LNDD INSTRUCTION Codification : I-EX -06 Version : C Date : 06/02/2006 2/3 PREMIERE EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE (SPE) POUR LA CONFIRMATION DES METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS 3. DESCRIPTION DES PRINCIPALES ETAPES DE L'EXTRACTION ; r Etape Source Recueil Volume (ml) Debit (ml/min) Conditionnement colonne Methanol Poubelle 3 10 Conditionnement colonne Eau ultrapure Poubelle 3 10 Chargement echantillon Echantillon Poubelle 8.5 4 Lavage Eau ultrapure Poubelle 4 10 Sechage 1 minute Elution Methanol Fraction 1 6 2 Rincage canule Eau ultrapure Canule 2 20 Rincage canule Methanol Canule 2 20 U I n SPEC\M£N CONFIDEHTIEL L_ USADA0111 d.o/o3 [ L Li LNDD INSTRUCTION Codification : I-EX -07 Version : D Date : 06/02/2006 2/3 DEUXIEME EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE (SPE) POUR LA CONFIRMATION DE L'ORIGINE DES METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS Echantillon 2 tube 1 Echantillon 2 tube 2 Echantillon 2 .... Placer les cartouches et lancer 1 'extraction selon I-N-02. 3. DESCRIPTION DES PRINCIPALES ETAPES DE L'EXTRACTION : r L D L r i Etape Source Recueil Volume (ml) Debit (ml/min) Conditionnement colonne Methanol Poubelle 4 10 Conditionnement colonne Eau ultrapure Poubelle 4 10 Chargement echantillon Echantillon Poubelle 2 4 Preparation du melange 20% Acetonitrile / Eau ultrapure Mixer 0.8/3.2 30 Lavage Acetonitrile / Eau ultrapure 20/80 Poubelle 4 2 Preparation du melange 30% Acetonitrile / Eau ultrapure Mixer 0.6/1.4 30 Lavage Acetonitrile / Eau ultrapure 30/70 Poubelle 2 2 Sechage 1 minute Elution Acetonitrile Fraction 1 4 2 Rincage canule Eau ultrapure Canule 4 20 Rincage canule Methanol Canule 4 20 ... W/ofwr/a SPECIMEN L USADA0114 -loi, f I r LNDD INSTRUCTION Codification : I-EX -07 Version : D Date : 06/02/2006 3/3 DEUXIEME EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE (SPE) POUR LA CONFIRMATION DE LORIGINE DES METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS y Action Personne concernee ] Date Signature . redige par _ Cynthia MONGONGU 06/02/2006 verifie par Corinne BUISSON 06/02/2006 ^Y^Ji approuve par Jacques DE CEAURRIZ 06/02/2006 /#n N° Version 1 B D EVOLUTIONS Motif Creation du document. Acceptation du projet passage en version A Revision biennale changement des volumes de lavage et d'elution Reajustement de rextraction Reajustement de l'extraction D:homogeneisation du titre, ajout I-M-02 et I-N-02 n Date 30/04/2002 24/10/2002 31/08/2004 22/04/2005 06/02/2006 r W/DEwna L ■ SPECIMEN USADA0115 Jo5 - [ i j f i_l n LNDD INSTRUCTION Codification : I-EX -08 Version : C Date : 08/09/2005 1/3 TROISIEME L PYTO ArTT nN SUR PHASE SOLIDE (SPE) POUR LA CONFIRMATION DE Application : Duree d'extraction pour un tube Tube utilise : Type de cartouche utiHsee : Volume de la cartouche: irms2te.spe 41,3 min Kimble 13x100 mm Baker C )8 500 mp / 3 ml ASSURANCE QUALITY LNDD APPLICABLE | e 1 - DISPOSITION DES SOLVANTS : Methanol H2O (ultrapure) Acetonitrile Rien Ren Risn Rien Rien Voiel: Voie 2: Voie 3: Voie 4: Voie 5: Voie 6: Voie 7: Voie 8 : Les voies 4, 5, 6, 7 et 8 restent a Tair Bbre. CONFIDENIIEL .. 2 - LANCEMENT DE LA SEQUENCE D'ANALYSE : Effectuer les purges eau, air et solvant si necessaire (cf I-M-02) Lancer I extraction selon I-N-02 Positbr«radjoitefestubesaextraireetagauctefestubes61ua^ 16x100 mm et placer fes ecrantfllons dans rordre suivant : : SPECIMEN USADA0116 ^lOQ LNDD INSTRUCTION Codification : I-EX -08 Version : C Date : 08/09/2005 2/3 TROISIEME EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE (SPE) WTO IA TONEMJIATON DE L'ORIGINE PES METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/ERMS ' : r i : r i ; j I Tubes des echantiflons Blanc urinaire 1 Tubes des recueik Blanc urinaire 1 fractionFl (metabolites de la cortisone et du Cortisol) Espace fibre Espace fibre Echantilbn 1 Espace fibre Espace fibre Blanc urinaire 1 fraction F2 (Keto) Blanc urinaire 1 fraction F3 (Diol) Echantilbn 1 fraction Fl (metabolites de b corti sone et du Cortisol) F^hantilbn 1 Fraction F2 (Keto) Echantilbn 1 Fraction F3 (Diol) Placer bs cartouches en laksant deux intervalles de fibre entre chaque cartouche et cfiquer ensuite sur RUN MONITOR puis sur RUN du module choisi 3 - EXTRACTION SUR CARTOUCHE : Etape Conditionnement cobnne Cooiitionnement cobnne Servant MeOH H 2 Chargement echantilbn Preparation melange 30 % Lavage Preparation melange 40 % Lavage Reprise CH3CN-H2O 50/50 CH3CN-H2O CH3CN-H2O 30/70 CH3CN-H2O Preparation melange 50 % EhibbnFl Preparation melange 50 % ElutionFl CH3CN-H2O 40/60 CH3CN-H2O CH3CN-H2O 50/50 CH3CN-H2O CH3CN-H2O 50/50 Preparation melange 75 % ElutionF2 Preparation milange 75 % Lavage EbtionF3 CH 3 CN-H 2 CH3CN-H2O 75/25 CH 3 CN-H 2 CH3CN-H2O 75/25 CH3CN Rincagecanub Lavage H 2 MeOH Recueil 1 Volume (ml) Poubelb Poubelb Poubelb Mixer Poubelb Debit (ml/min 2,5 1,8/4,2 Mixer Poubelb Mixer 2,4/3,6 3/3 Fraction 1 Mixer Fraction 1 Mixer 1/1 Fraction 2 Mixer Poubelb 4,5 / 1,5 2,4/0,8 3,2 Fraction 3 Canub Poubelb 10 10 ilsD 30 30 30 30 30 30 30 30 SPECIMEN CONFIDENTS USADA0117 -Yo3 LNDD INSTRUCTION Codification : I-EX -08 Version : C Date : 08/09/2005 3/3 TR01S1EME EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE (SPE) POUR LA CONFIRMATION DE LORIGINE DES METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR GC/C/IRMS L Action redige par verifie par verifie par approuve par N° Version B Personne concernee Cynthia MONGONGU Caroline BASTIEN Adeline MOLINA Jacques DE CEAURRIZ Motif Creation du document. Acceptation du projet passage en version A Revision biennale analyse d'une troisieme fraction Elimination d'une interference dans la fraction Fl - Changement litre pour homogeneisation Date 30/04/2002 02/10/2002 31/08/2004 08/09/2005 u I L i ■ ; ' ; Lj r i : Lj CONFIDENTS SPECIMEN USADA0118 -4$>% LNDD ENREGISTREMENT Codification : E-TE-03C Version : G Date: 17/01/2006 1/4 FICHE DE SUIVI DES ALIQUOTES - CONFIRMATION / CONTRE EXPERTISE EN GC/C/IRMS r Mode operatoire d'extraction: M-EX-24 r Echantillon: t ^gj p ^ «\«*SH"*»< Sexe : M Mise a l'ambiant de l'echantillon : Date : JjJiloM ot Heure : <*W of r U □ Prise d'essai: Volume: 3J.mL Heure: \\V>Ib Paraphe: Date Appareil Temperature en °C Valeur lue Paraphe pH J*|o^oC pHmetn": 4. J)Jb 4 *j s,w 4&- Densite AiAlo^\ofe Refract n°: 4 1838818818 ^,Qj3^ m ** 1 Blanc urinaire : Pool M Densite : l ( oju3 Prise d'essai : 1-CrnL Paraphe : ; 1jj H . I Preparation de 1'echantillor Operation Date Heure de debut Recupere a Identification du materiel utilise Paraphe Premiere extraction JjAlo^loe nK*s Rapid Trace : p.Tisc Jh JW.\o=\\o4 ^^^^^^^| IJjUSo Stockage a 4°C Lieu : CH-FR.1 Evaporation JWVo^W UtW&« \*V&o Bain a sec (BSE) : s>it\ M##t Stockage a 4°C Lieu : CH-FR.1 Hydrolyse JbltaW ttV&£ Code du tampon : i«« 6o( - i» DLU* de la fSGlu : j, j.\o«to £ Etuve n° : ■^■ JU^ JLL\o^\o€ | *HV3S Deuxieme extraction i.A\oMoc \HVmS" Rapid Trace : fr\\ % t Jh •Uloilot 1 \£ VxVo Stockage a 4°C 1 Lieu: CH-FR.1 *DLU: date limite d'utilisation USADA0119 -^03 I ■ LNDD ENREGISTREMENT Codification: E-TE-03C Version : G Date: 17/01/2006 2/4 FICHE DE SUIVI DES ALIQUOTES - CONFIRMATION / CONTRE EXPERTISE EN GC/C/IRMS '■-1 Q LI .1 Identification du materiel utilise Analyse par CG/MS Bain a sec (BSE) : ijLj Lieu : CH-FR.1 Paraphe JU°\ DLU* Anhydride acetique : <\V\\crf DLU* Pyridine : \o\ **o£ Bain a sec (BSE) : S u> ou Temperature anibianttf Bain a sec (BSE): s X \ Rapid Trace: p.toe.i> Lieu:CH-FR .1 Bain a sec (BSE): f\ v^ Lieu:CH-FR .1 Code du SI (0,2mg/mL) : H67- ooSf 3^ JH Bain a sec (BSE): s J. \ Lieu : CH-FR .1 4a Fraction Fl Fraction F2 Fraction F3 Volume SI (ul) J, ^ 1c lo Volume hexane (ul) \«o Voo i\oo S<» USADA0120 -/-/< LNDD ENREGISTREMENT Codification: E-TE-03C Version : G Date: 17/01/2006 3/4 FICHE DE SUIVI DES ALIQUOTES - CONFIRMATION / CONTRE EXPERTISE EN GC/C/IRMS r i . i 9 :j Heure de debut I Recupere a Identification du materiel utilise MSD Paraphe jS jfe Code du SI (200ng/uL) : H67- 003 F Bain a sec (BSE) : SJi Lieu : CH-FR.1 Autres operations (dilution, reinjection. . .) Operation Date Heure de debut Recupere a Identification du materiel utilise Paraphe J^\^\ofe »v»l,S© i$V\oo 4n «\o\\oC vsVio^ isVvo V. 1 Ai\o^\o4 » sV.\« 3^ ) ■; ■■: ■ ■■■ .'_' . Analyse par GC/C/IRMS i II Fraction Fl Fraction F2 Fraction F3 Volume total SI preleve (pi) vo ss \o Volume final hexane (ul) fro Hoo MS USADA0121 y/H - <-.: LNDD ENREGISTREMENT Codification: E-TE-03C Version : G Date: 17/01/2006 4/4 FICHE DE SUIVI DES ALIQUOTES - CONFIRMATION / CONTRE EXPERTISE EN GC/C/IRMS r Operation Date Heure de debut Recupere a Identification du materiel utilise Paraphe Reprise par Hexane J)1\o>\o€ P3 ! tJ-V»l£ PltSjiluBtSliS Injection GC/q/iRMS J3\o^l©c «%*•. vsv>!o B«l*^il§aiM f Autres operations (concentration, dilution, reinjection...) Operation Date . Heure de debut Recupere a Identification du materiel utilise Paraphe ■ a Ecarts n° : Cet enregistrement est a mettre dans le dossier de confirmation de I'echantillon [J USADA 0122 -YV^