IND) LABOIl ATQIlt E NATIONAL DE OCPISTAGG DU &OPAOE cofrac Ui LI I iJ D D G r": u n Q a 1 Chateoay-Malabry, le 25juUlet2006 ■2SA23 RAPPORT D' ANAT.YSF.NM78/(17-1 ESSAIS KcaiHMTnwii H- I -1174 roniE CQMMUWOUEE SWDfMMM Votre demande d'analyses conventionnelles Prfelivementfg> du Dr BORDABERRY Sport : Cyclisme (UCI) Eprcuve et lieu : TDF 2006 : 17*™ 6tape k Morzine Date : 20/07/2006 R^ceotioo defs^ r^cbantillonfs^ d'urioe : Date: 20/07/2006 Type de materiel : Berlinger Nombre d'echantiIlon(s) : 1 (sur 3 ichantillons re?us) Reference de(s) I'echantillonCs) : 178/07_995474 Resultats ( Cfreferentiels en vigueur : AMA/r^lementation nationale : ContrSle en competition) Date de debut des analyses ; 21/07/2006 M^hodes de depistage utJIisees : chromatographies gazeuse (ES02, ES02C*, ES04, ES05*) et liquide (ES03, ES03B*) couplees ou non a la spectrometrie de masse, immunochimie (ES06) et colorimetrie (ES08B*). rnnclusions : (pH — 5.2 d = l025 +/- 0.002) T/Ff-ttim^ a 11.4 (variation maximale admissible = 30%) Concentration de Testosterone estimee apres correction par la densite a 45.4 ng/mL (Variation maximale admissible = 20 %) Concentration d'Epitestosterone estimee apres correction par la densite a 3.9 ng/mL ■ (Variation maximale admissible = 30%) Rap port sup^rieur au seuil de 4 * Hon porlie de I 'accreditation COFRAC. ^ ^ U Isboratoire n'est pas responsabk du prelevement des ichwititlons. La reproduction de ce rapport d'aoaiyse n est autorisec que sous sa fonne integralc. il est confidcnliel rt con^Jorte 2 page(s). 1/2 143, avenue Roger Salengi^ -92290 Chatenay-Malabr' - to aw<-p TiSIephone : + 33 (0)1 46 60 28 69 ■ Tel&opie : +33 (0)1 46 60 30 17 - e-i USADA 0188 . -^"T^ IND) lAlOtATOIH NATIONAI DE OE'lSTACje OU 0Of"O€ ''1 1 ' ^.' u Q T^APPORTD'AN AT.yfiF.N" 17S/n7-1 fSTTITE^ L^ f^nnclusions (Suited : LI T-'annl yse compUmentaire par spectromfet rip de mas

a 3 %o (variation maximale admissible appliquee au laboratoire = 0.8%o) ■1 I ■ Depistage : Chromatographic gazeuse couplee a la spectrom6trie de masse (ES04) -] Confirmation : Chromatographie gazeuse couplee a la spectrometrie de masse (EC24D) et J spectrometrie de masse de rapport isotopique GC-IRMS (EC3 1) NB : Autres cssais (ES02. ES02C*. ES03, ES03B*, ES05*. ES06 et ES08B') : Recherche de substances dopanjK negativt DestinatMres ; - Union Cycliste Internationale - C. VARIN (CH 1 860 AIGLE ■ SUISSE) - President du Conscil de Privcntiqm et dc Luttc contrc le Dopage (39 rue St Dorranique- 75700 PARIS) Pour information : - J. SOUBLIERE : WADA (fiix n°00. 1.5 14. 904. 18. 00) .„o,^x..^^ - Dr, GENSON ■ Charge d'instniction i la FMcration Fran^aise de Cyclisme (4 rae du Poite - 33700 MERIGNAC) * Hon portee de I'accreditasion COFRAC. Le Uboratoire n'esi pis responsable du prtlevemrat dcs ichantillons. U reproduction dc ee report d wialyse n csl auloritee que sous sa forme intigrale. II est confidentiel et comporte 2 pBge($). J 143, avenue Roger Salengro - 92290 Chatenay-Malabry - I^CE .^, Telephone : .33 (0)1 46 60 28 69 -Telecopie : ^33 (0)1 46 60 3Q 17 -e-matl : dtrect,on@ lndd.com ^1 "f USADA0189 -.'■ ::■■■:'■% •■ :■■■'■" ~:?:''^^r=::'^^t^^\""-' '^:i:yi'''". ."'■■rXr. '^iC7::' ■' '■"■ ^"^-V^'^ : .LNDD .■"■-■■. ..' '■■■.,■■■,:,:,' ■■■■■■■■':'■■■"'"■■■ :CQdificatiDn:-"E'^&@jHiscoiif- -' ■ -fl ■■ ■■■-■ .- .r. ■■ ■.5/ersion:--.'BV ..IM^'.. ■, ■ 'I'U — . lMi2 r t- Date defl^'preioiJre K^pertDi^e de la premiire^analyse ; Numfirottesfirie : aacROfi :■ ■ ...yv; ;■ -jii; >, -.-.J- ■ -^^iri": - *&^§J?i^S'4'-;:^E1'**?'.'5 .^.v5^^$^*!^MS^'-A®^"r". ' " ^^ .■ ■ ""S?^ Nmn^O'^I^antillon : Froduit coii£mi£ ; Type-d' analyse : Remls.Je : uc.v^'^r. ^/:l-l^f;M^m/.'l>i^ 5:^gL . : •^: . . ; j---- n S/gw a^5l^^t^ „•■:.".-- ' l ' - . ^- TVE-- ■:.':.'-\, ;,. QnalH&im'qwfa^^ ,M3 (i 22CHOe V : (*)£QtoQreriamentiiP^d^ Betabloquants(*)parMBA EC14A I-CONF-14A M-EX-09 . Betabloquants (♦) par MBA -J (sans hydrplyse) .AtCTpMiC EC14B I-CONF-14B M3[3lig:,5j^ M-EX-09 M-EX-^e M-AN-14 GC/Quad (SCAN) iit^im-io M-AN-17 GaQuad(SCAN) M-AN-17 GC/Quad (SCAN) Etilcfqne Etile&ine "^ I Hydromorphone EC09D THC-M Cocaine -M EG09C I-C0NF-09C M-EX-02D EC09E I-CONF-09E M-EX-02B vmm^mK uw^rm EC25 I-GONF-25 I-CONF-09D M-EX-^E M-EX-18 MtAN-56_ HFIX;i?MS3.ESI M-AN-10 GC/Quad (SCAN) M-AN-34B GC/TTappe (MS2) M-AN-10 GOOuadCSCAN) EC26 I-CONF-26 Ouali moiphine BC27A I-CONF-27A M-EX-20 M-AN-30A GaQuad(SCAN) Quanti morphine EC27B I-CONF-27B M-EX-20 Semi quanti Moiphine : X)lis^(*^)Sfe EC27C I-CONF-27C M-EX-19 AnaboUsants (• ) SPE i bas seuil AnaboUsants (♦) SPE (sans hydrplyse) Anabolisants (*) SPE (sans hydrolyse) k bas seuil Anabohsants (*) Hexane Clenbuterol fiClioA ECIOE ECIOB ECIOF EC19 ECI8D l-cdSP-ioX I-CONF-lOE I-CONF-lOB I-CONF-IOF I-C0NF-19D I-CONF-18D M-EX-20 M-^^D M-AN-28 GOQuadtSIM) M-AN-29 GaOuad(SCAN) M-AN-30B GC/Quad (SIM) M-EX-04D M-EX-04D M-EX-04D M-EX-14 M-EX-13B M-AN.30A GaQuad (SCAN) MA^ii Gooaaaiscj M-AN-07B GC/Trappe (MS2) M-AN-11 M-AN-07B M-AN-11 M-AN-20C GC/Quad (SCAN) GOTrappe (MS2) GOOuad (SCAN) GC/Trappe (MS3) USADA0192 i^i^ ENREGISTREMENT (LISTE) Codification : L-CONF-01 Date ; 09/06/2006 2/3 LISTE DES CONFIRMATIONS REALISEES AU LABORATOIRE SPECIMEN Epimethendiol 1 7Epimethandienone 6betaOHmethandienone Methyltestosterone M 1 J>12 EC19C I-C0NF-19C M-EX-04E M-AN-2IE GOTrappe (SCAN) Epioxandrolone, Oxandroloae, Turinabol-M EC20 I-CONF-20 M-EX-14E M-AN-1 1 GC/Quad (SCAN) 3'OH Stanozolol ( Sl=25ng/mL) EC21B I-C0NF-21B M-EX-13B M-AN-22B GOTrappe(MS2) Zeranol et Taleranol (g et P Zearalanol) EC39B I-CONF-39B M-EX-39 M-AN-39 HPLC/MS3 ESI Qualil9Nor(SI-100ng/mL) EC23A I-CONF-23A M-EX-14 M-AN-1 1 GOQuad (SCAN) Qualil9Nor(SI=25ne/mL) EC23B I-CONF-23B M-EX-14 M-AN-24B GC/Trappe (MS2) Stabilite 19Nor I-CONF-23E M-EX-14D MAK25B GaOuad (SCAN) Quanti 19Nor (SI=lQ0Dg/mL) EC23C I-CONF-23C M-EX-14 M-AN-25 GaQuad(SIM) -| Quanti 19NorfSl=25ng/niL) EC23D I-CONF-23D M-EX-14 M-AN-25 GC/Quad (SIM) Semi Quanti T/E EC24D I-CONF-24D M-EX-04B M-AN-27 GaQuad(SIM) P-Trenbolone EC22 I-CONF-22 M-EX-17 M-AN-23 HPLC/MS2APCI Anabolisants * LCMS EC22A I-CONF-22A M-EX-03D M-AN-47 HPLC/MS2ESI } Anabolisants * LCMS EC22B I-CONF-22B M-EX-03D M-AN-47 HPLC/MS3 ESI Analyse Ci2/C13des f -iii£tidMlitesdelate$tosten«ie EC31 I-CONF-31 M-EX-24 - v-Jtf-W.^^. M-AN-52 M.AN-41 GaMS.(SCAN) QC/GgRMS Reproterol, Fmoterol I-CONF-34 M-EX-34 M-AN-1 1 GC/Quad (SCAN) Salbutamol BC18B I-CONF-ISB M-EX-13A M-AN-19 GC/Oiiad(SCAK) Salbutamol en MS2 EC18E I-C0NF-18E M-EX-13A M-AN-S9 GOTrappe (MS2) Quanti Salbutamol ^OOi^'inL .-^-^w-r-.'- ■■',■.,.,'.« EC18G I-C0NF-18G M-EX-13A t^iom^m' M-AN-19C GaQuad (SIM) sm .EC30 1I^0NF-3Q M-AN-35 1 GQMS:tS< 1 ^«i(lis*^■■L--i^'iJJ'J-^v-flK.^;a^^,^gr«I.-v.*r^'^■,i-■■ T Bomiones tieptidiqucs : f ; LH - p-hCG 1 : ^■msr rmmm^ ^fediiisliSmlSw^ff^^' - M-AN-53 ■ «' ^ --- -^i-->qB— fp^j'j^i^'rii^ ' qimrtitatnne - Inmanochrwnatographie TnatntoR9ie ■TEC4d'" i-cm?m H-TBX-40 irf-AN-40 dc/c>a^^AJir) [ Diurftiques* EC28A I-CONF-28A M-EX-03C M-AN-33 HPLC/MS2ESI Diuritiques * EC28B I-CONF-28B M-EX-03C M-AN-33 HPLC/MS3ESI Thiazides EC36A I-CONF-36A M-EX-36 M-AN-33 HPLC/MS2ESI -i Amiloride EC33A I-CONF-33A M-EX-02A M-AN-46 HPLC/MS2 ESI '^ USADA0193 ^^O LNDD ENREGISTREMENT (LISTE) Codification : L-CONF-01 Date ; 09/06/2006 3/3 LISTE DES CONFIRMATIONS REAUSEES AU LABORATOIRE SPECIMFN ^■^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^H Exemcstaae EC37 I-CONF-37 M-EX-27 M-AN-11 GC/Ouad(SGAN) Tamoxifene-M, Cloroiphfepe-M EC35 I-CONF-35 M-EX-35 M-AN-11 GOQiiart (SCAN) VMBM^^^B ^Bl^H^HI ^^VPBI ■ntppi ft^lBlrfS2 lESi Cjliicobotticotaes * EC32A' I-C:ONF-32A ^ 1«-i\N-45 1 Glucocorticoides * EC32B I-CONF-32B M-EX-29 M-AN-45 HPLC/MS3ESI • : Tenne gencrique, pour connaJtre le detail des molecules concemies consulter I'instruction I-CONF- coTTespondante ^omoEm L r ~ Dale de creation Motif Date difTasion _ A Ci^tion du document. 29/09/2003 - B Ajout colonne des Essais + Mises k jour (I-C0NF-19D, I-CONF- 190) 05/04/2004 ,„ C changement d'identification des essais de confirmation 27/09/2004 I ajout des conf LC, IRMS, HES, immuno et EPO L. D Ajout de la confiimation qualitative reprotcrol, fcnoterol Ajout de la confimation quali / semi quantitative de la moipbine ( 14/02/2005 r sinveillance ministfere) c-^ Modification de certains modes opimtnires d'analyses suite k la suppression du satum 2004 Ajout de la confirmation du Clomiphene-M et du Tamoxifene -r Aiout de la confirmation de I'alpha et Wta trenbolone par LCMS3 E Recodification des essais EC09, EC28, EC32, EC22 07/02/2006 r F Ajout de la conf quali GC/MS2 du Salbutamol 09/06/2006 L Ajout de la Conf LC/MS3 pour les metabolites du zfiaranalol Ajout de la conf CG /SM des formes L ct D de I'amphitamine et de la Methylamph^tamine Ajout de la confirmation g^nerale en GC/MS2 des anabolisants US ADA 0194 ^^d LNDD MODE OPERATOIRE Codification ; M>EX-04B Version : E Date :01/12/20b5 1/3 METHODE DE PREPARATION - CONFIRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE L'EPITESTOSTERONE Documents cites : E-TE-03A, M-P-OS, I-EX-11, M-P-03B, I-TRAC-03 W/ Attention : les temps d'hydrolyse et de derivation doivent imp^rativemeDt £tre respect^s Remplir la fiche de preparation E-TE-03A Tableau recapitulatif des etapes a realiser en fonction de I'aliquote a traiter '% St' Designation Lavage a I'ether etapes en ^is clair Hydrolyse etapes en trait epais Extraction - evaporation - derivation itapes en trail normal Blanc urinaire •k * References ■k * Aliquote echantillon ■k * * Aliquote echantillon sans hydrolyse * Cq urinaire * Operations Materiel Tubeivis (13*100) Pipette Biohit l-SmL, c6ne Dispensette Rolling Centrifiigeuse 4000tr/niin Pipette Pasteur Poire de prdlevement Reactifs et produits CONFIDENTIEL Diethylether (S06) APPLICftBLt 'ft 1 DEC, 2005 prise d'essai = 2 mL AjoTiter 50^lL de SI Bain a sec Becher Azote ASSURANCE QUALIT£ LNDD TTibe echantillon Gilson (12.5*100) Pipette Biohit l-5mL, cone Pipette k poussee positive Cone eppendorf 1 7aMethyltestosterone (SD-)a4mg/L ■> US ADA 0195 ^^S. LNDD MODE OPERATOIRE Codification ; M-EX-04B Version : E Date ;01/12/2005 2/3 . L METHODE DE PREPARATION - CONFIRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE L'EPITESTOSTERONE ri u u ^ r 1 f "■■ I <-:#■ F'~ L : '^ ,—\ Ajouter la (ou les ) siibstance(s) recherchee(s) dans le test de performance et les references Pipette ipoussee pos C6ne eppendorf Ajuster k pH =7 Ajouter ImL de tampon pH = 6.5 Agiter Ajouter une goutte de betaglu dans 1' aliquote echantillon i hydrolyser Boucher et a^ter 1 sec Hydroly: ser60inina55''C Ceatrifiiger 5 min Extr^re sur SPE GILSON selon I-EX-U (application anabo) Transvaser les ^luats Evaporer environ 30 mia Deriver en tube feime 20 min a 60°C avec 50^L de r^ctif H Conditionner en vial plastique pr6alablement identifies selon I- TRAC-03A P^ier pH 0-14 Vortex Pipette Biohit l-5mL, c6ne Vortex Compte gouttes Vortex Etuve Centrifiigeuse 4000tr/min Gilson Cartouche SPE CI 8 Tube recueil Gilson (12.5* 100) Tube avis (13*100) Bain k sec a eO'C, soufilettes Bain a sec a 60°C Seringue Hamilton lOOfiL Vial plastique Flacon compte gouttes K2C03etCH3COOH Tampon pH=6.5 a +4°C (cfM-P-05) betaglucuronidase a +4°C(b-Blu) %-.. '/(I Azote R6actif H2 (cf M-P- 03B) L,r USADA 0196 ^S3 LNDD MODE OPERATOIRE Codification : M-EX-04B Version : E Date :01/12/2005 3/3 METHODE DE PREPARATION - CONFIRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE L'EPITESTOSTERONE .^^ t u, r- I . i 1-. rcdige par Esther CERPOLINI 30/11/2005 ^^^S^ r" verifie par Nathalie MECHIN 30/11/2005 xtTS^^^^^ '-, v^fi6 par AureUe LAURENT 01/12/2005 C zr'r^^^^^i -. approuve par Jacques DE CEAUKRIZ 01/12/2005 A oP^ ' 0' r'- I U Q' Q Q N" Version B D Motif Creation du document. Revision biennale + - ['evaporation des phases organlques se fmt maintenant sous azote (E- INFO du 10/05/04) ajout de I-CONF-24D et I-CONF-24E Suppression de I-CONF-24E Aiout des consignes concemant le eg urinaire Date 15/09/2003 10/09/2004 Ajout d'un synthese pour clarifier les differentes 6tapes que doit subir le cq, le blaac urinaire I'aliquote echantillon ■■■ , 18/04/2005 01/12/2005 SPECIMEN ^%/7fi %/ USADA 0197 ^EL ["■■ t : L Li r- 1 i r" r ■ I L T: L-; l: LNDD INSTRUCTION Codification : I-EX-11 Version : A Date : 14/02/2005 1/2 EXTRACTION LIOUIDE/SOLIDE : METHO DE ANABO Documents cites : I-M-01, 1-N-SS ■ Materiel utilise : ASPEC XL4 Methode : Anabo , Duree d'extraction pour ime Ugne de 4 tubes : environ 23 nun Type de cartouches utUisdes : Bond Elut C18 20 mg 3 mL CM c^^^"" X-^^ .\^ ^ 1. Disposition des solvants Reservoirs : Eau ultrapmre Voie A : Methanol * VoieB:Hexane e+V»u "* ^f^'l^yo^ Vole C : Tert-butyU methyH weyde (TBME) Voie D : Melange Eau/Methanol (90/10 v/v) 2. Preparatinn des solvants Melange Eau/Mfthanol (90/10 v/v) : - Prelever 100 mL de methanol k I'aide d'une ^prouvette. - Us transvaser dans une fiole jaugee de IL de cat^gone A. - Completer avec de I'eau ultrapure jusqu'au trait de jauge. code op du preparateur. ^ Tanfpinent de la seq uence d'analvse Effectuer les primes et les purges selon I-M-0 1 . Lancer I'extraction selon I-N-35. 4. Resume de la metfaode d'extraction EUpe Rinpage aiguille Conditionnement cartouche Conditionnemcnt cartouche D6p6t de I'echantillon Rinf ^e cartouche Sechage Solvant / FMde Eau ultrapure Methanol Eau ultrapure Echantillon Melange Eau/M6thanol Volume / Temps 2mL 2niL 3,5 mL Debit (mL/min) 2rnL Azote Rinpage cartouche Sechage Elution Hexane Azote TBME 3 min 3mL 2min 4iiiL USADA0198 -^g3 r" LNDD INSTRUCTION Codification : I-EX-11 Version : A Date : 14/02/2005 2/2 EXTRACTION LIQUIDE/SOLIDE : METHODE ANABO I I u L r D n u D [ D u N° Version Motif Creation du document. Date 14/02/2005 SPECIMEN CONFIDENTIEL G I ' u us AD A 0199 ^^ r [•■■I r, u' r- \ 1-. u 1 : u u L-. a a lndd ENREGISTREMENT CodificidiotL ; E-TE^A Veraioo ■. M Dare: 13/D9/1005 mrm- nF SinVl PES ALIOUOTES POUR lA CONFDtMAnOW / CONTRE EXPERTlSEmGC Echantillon : Date ae./rQ- QAI^^'^^'^[l"-^^lL^ Mode op^toiie d'extractiop : _iLjt -0\l O g^OG pHmetn°-. ^ Temperature en °C I Valeuraffichfe qjC^r^ iRefract n° ^ S.91 \-Q2^ Paraphe Datcde tnise ^ I'ambiant de I'fchantilloii 1^2. CyO£> Prise d'essai PE : Heurc de mise i I'ambiant : Q»^OS 1 HeuredelaPE: fl If^^giC) Par^hei (^ Vol eau ajoute ( en mL) SubstancejTP. REF SI ...) "5 Code sol ref Cone sol ref 3H3 arcir. E£E KZDE- m -o"^2. ia^iisz ^^^-A^"^ iUDntaS 2D ^r^lal ^ iQnE 3 Volume pr61ev6 en nL 4. ID ^ ^ ® Si 12. Cone ref dam PE en |\fl /ml LU 3£ 32 1. S. 2D ^ ^ I 2C1 m a Operation 1 Uate Lavage ggQ^Qfc Evaporation ^gCyjOb Incubation Mise&pH HydroJyse Extraction TiE .gacaa 2?D^C& Stockage Heure d6but )l^oX n^'kP Rfcup6r6 ST Eak i^^Q^ IdentUication du materiel utLtisr Bain & sec n' m^i T(°C): : ;iPftn.d 13^\2_ 13Sd 'Ja^tiS Evaporation D^vation Evaporation Reprise Stockage ?ra^Ch saD^oe Hi^50 16^0 i Code tampon: Tt<^0^0^-C^ \3'fl J.S^33 ac'^co ;n^ DluenTyme: 17(0^-r'[|?' Last Modified: Sat Jul 22 13:37:55 2006 Page : 1 USADA 0205 ^ o- r : 1 : 1.. DATA ANALYSIS PARAMETERS Method Name: D:\MSDCHEM\1\METH0DS\MAN27.M Percent Report Settings ' Sort By: Signal Output Destination r Screen: No i : Printer: Yes ^ File: No ! Integration Events: Autolntegrate K Generate Report During Run Method: No Signal Correlation Window: 0.020 I Qualitative Report Settings Peak Location of Unknown: Apex Library to Search Minimum Quality DEMO . L Integration Events : Autolntegrate Report Type: Summary r Output Destination i-t Screen; No Printer: Yes File: No Generate Report During Run Method: No Quantitative Report Settings J I "-I y Ll Report Type: Summary Output Destination Screen: Yes Printer: No File: No Generate Report During Rion Method: No Method: HAN27.M Mon Jul 24 12:55:02 2006 ^^^^' j«. j USADA 0206 ^ Z>'d Quantification du rapport T/E Calibration Last Updated: Mon Jul 24 12:54:54 2006 Reference Window: 2.00 Minutes Non-Reference Window: 1.00 Minutes Correlation Window: 0.10 minutes Default Multiplier: 1.00 Default Sample Concentration: 0.00 Compound Information 1) Hethyltestosterone (ISTD TR) Ret. Time 20.92 min. , Extract & Integrate from 20.42 to 21.42 min. Signal Rel Resp. Pet. Unc. (rel) Integration Tgt 301.30 man27.e Lvl ID Cone (ng/mL) Response 1 100. 000 4680010 2 100.000 4212735 3 100. 000 5428625 Qualifier Peak Analysis ON ISTD cone: 100.000 ng/mL Curve Fit: Linear 2) Epitestosterone ( ) Ret. Time 18.51 min.. Extract 5= Integrate from 18.01 to 19.01 min. Signal Rel Resp. Pet. Unc. (rel) integration Tgt 432.40 man27.e Lvl ID Cone (ng/mL) Response 1 5.000 181309 2 30.000 1100720 3 60 .000 3350917 Qualifier Peak Analysis ON Curve Fit: Linear, forced through origin 3 ) testosterone ( ) Ret. Time- 19.31 min.. Extract & Integrate from 18.81 to 19.81 min. Signal Rel Resp. Pet. Unc. (rel) Integration Tgt 432.40 man27.e Lvl ID Cone (ng/mL) Response 1 30.000 1359912 2 180.000 7964015 3 360.000 21495301 Qualifier Peak Analysis ON Method: MAN27.M Mon Jul 24 12:55:02 2006 Page:2 ■ USADA0207 n c Q B Q Q Response Ratio 4- 3.5- 3- 2.5- 2- 1.5- 1- 0.5- testosterone 3 Amount Ratio Resp Ratio = 1.09e+000 * Amt Coef of Det (r*2) = 1.000 Curve Fit: Linear/(0,0] Method Name: D:\MSDCHSM\l\METHODS\MAN27 .M Calibration Table Last Updated: Mon Jul 24 12:54:54 2006 USADA0208 ^3i r ; 1 , D n U n r u n c U (-1 u u Epi testosterone Response Ratio 0.6- 0.5- 0.4- 0.3- 0.2- 0.1- 0.2 0.4 Amount Ratio 0.6 Resp Ratio = 9.96e-001 * Amt Coef of Det (r*2} = 0.994 Curve Fit: Linear/ (0,0) Method Name : D : \MSDCHEM\ 1 \METHODS \MAN2 7 . M Calibration Table Last Updated: Hon Jul 24 12:54:54 2006 L USADA 0209 ^3 File: D:\Msd20\juilO6\2207\BLUTE.D Operator: 18 Date Acquired: 22 Jul 2006 17:31 Instrument: MSD 20 Method File: MAN27 Sample Name: blu te Misc Info: Vial Number : 9 r: Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone n u r L r I SI : METHYLTESTOSTERONE ^bunclance 250000 200000 150000 100000 50000 0\^ rime-> 5-QO TiC: BLUTE.D 10,00 15.00 20.00 r, L Epiteatosterone -Testosterone Hbundatice Ion 432.40 (432.10 to433.10): BLUTE.D 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 1B.40 19.31 A . ' 1 ' 1 ' 1 ' ' ' ' 1 ' ' ' ' !'• 2Cl nme-> 18.50 19-00 19.50 20.00 20.50 Epitesto-Testo-llbetaOH R et E Abundance 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 rim&-> Ion 432.40 (432,1 to 433.10); BLUTE.D Ion 522.50 (52220 to 523.20); BLUTE,D 2(l£ 1B.40 18,50 19.00 19.50 20.00 20.50 i-J '-T^ page 1 USADA0210 -/^^ 1 ■ File: D:\Msd20\juilOG\2207\BLURTE.D Operator: 18 Date Acquired: 22 Jul 2006 19:35 Instrument: HSD 20 MAN27 blute Method File: n Sample Name: L; Misc Info: Vial Number 12 l; Analyse quantitative:TeBtosterone/Epitestosterone u 1 , I ■ n r ^ y Epi testosterone-Testosterone ^bundiTi^ Ion 432-40 (432.10to433.10):BLURrE.U SI :METHYLTESTOSTERONE ^lundance 140000 120000 100000 80000 60000 40000 20000 Ion 301.30 (301 .00 to 302.00); BLURTE.D 2tlS2 rime-^ 20.50 21.00 21-50 22.00 22.50 Epitesto-Testo-llbetaOH A et E Abundance Ion 432.40 (432,10 to 433.10); BLURTE.D Ion 522.50 (522.20 to 523.20); BLURTE.D 4000 t 3O00 2000 1000 18-40 19.31 rinie-> " 16.50 19.00 19-50 20-00 20.50 page 1 USADA0211 -/3f D:UylSD20UUIL06\220T\17&07474.D 1} Data File Path Data File Name Operator Date Acquired Acq, Method File Sample Name Vial Number Calibration Title D:\MSD20VJU1L06\2207\ 17607474.D 18 7/22/200618:02 MAN27 178/07 995474 te 10 Quantification du rapport T/E Last Calibration Update Won Jul 24 1 2:54:54 2006 # Peak Type Ret Time Signal 1) -ISTD 21.13 301.3 2) 18.56 432.4 3) 19.35 432.4 Name Target Response Amount Units Methyltestosterone 1397296 100.00 ng/mL Epitestosterone 244818 17.59 ng/mL testosterone 2621497 172.23 ng/mL I L LI D Calcul du rapport T/E Surface Concentration 10.7 9.8 n n Q D I "i hj ! I Pagel oM D:\N\S Dchem\Custrpt\MAN27.CRT 7/24/2006 12:57 PM US ADA 0212 ^2/^ File: D:\Msd20\juil06\2207\17807474.D Operator: 18 Date Acquired: 22 Jul 2006 18:02 Instrument: MSD 20 MAN27 178/07 995474 te Method File: Sample Name: Misc In£o: Vial Number 10 Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone ■■^v n I 1 I : I ■ u f"; Abundance 1500000 lOOtXXX) 500000 TIC: 17807474.D ULJ. rme-> 5.00 10-00 15.00 20.00 SI : METHYLTESTOSTER^E \bundarKe !«i 301 .30 (30f:o0 to 302-00}; 17807474.0 oraoto nn,.^ ' ' 'm50 2i!oo' '2i!50 22.00 22-50 ■ ; Epi testosterdne-Tesltosterone -^ (Abundance Ion 432.40 (432.1tnb 433.10): 17807474.0 r- 70000 60000 50000 40000 30000 20000 10000 rJme-> 1El36 8.09 ly 16,58 20.05 islso 19.0Q 19.50 20!00 20.50 Epitesto-Testo-llbetaOH A et E SbunSaFiS^ Ion 432.40 (432.10to 433.10): 17807474.0 Ion 522.50 (522.20 tOlS(pB20): 1 7807474.0 100000 rime-> 18.50 19.00 19.50 20.00 20.50 i-J Ld U page 1 US ADA 0213 ^5>'i D:\MSD20UUIU)6\2207\1780774B.D ri n n Data File Path Data File Name Operator Date Acquired Acq. Method File Sample Name Vial Number Calibration Title Last Calibration Update # Peak Type i) 'ISTD 2) 3) Ret Time 20.94 18.61 19.36 D:\MSD20UU1L06\2207\ 1780774B,D 18 7/22/200618:33 MAN27 173/07 995474 teSSH 11 Quantification du rapport T/E Mon Jul 24 12:54:54 2006 Signal 301.3 432.4 432.4 Name Target Response Amount Units Methyltestosterane 4818729 100.00 ng/mL Epitestosterone 4968 0.10 ng/mL testosterone 55662 1 .06 ng/mL U n u Calcul du rapport T/E Surface Concentration 11.2 10.2 4 n Q hi "-J 4 r" ; ] '—1 Page 1 oF 1 D:\MSDchem\Custrpt\MAN27.CRT 7/24^2006 1?-56PM US ADA 0214 ya r-, u File: D:\Msd2 0\juil06\2207\1780774B.D Operator: 18 Date Acquired: 22 Jul 2006 18:33 Instrument: MSD 20 Method Pile: MAN27 Sample Name: 178/07 995474 te SSH Misc Info: Vial Number : 11 Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone i r; n H D n SI :METHYLTESTOSTERONE Abundance 140000 Ion 301 ,30 (301 .00 to 302.00): 1780774B-D 2Cl94 120000 100000 eoooo 60000 40000 20000 <^m^ A'K 1^ U 1 1 1—1 1 1— 1 1 1 1 E 1 1 1 1 1—1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 nme-> 20.50 21.00 21.50 22.00 22.50 Epi testosterone-Testosterone 'abundance Ion432,40(432.10to433.10): 1780774B.D 4000 3000 2000 1000 I ' ' I ' I ' ' I ' ' ' ' 1 ' ' ' ' I ' I ' ' I ' ' I ' I nme~> 18.50 19-00 19.50 20.00 20.50 Epitesto-Testo-llbetaOH A et E Abundance 5000 4000 3000 2000 1000 Ion 432.40(432.1010 433.10): 17a0774B.D Ion 522.50 (522.20 to 523.20), 17802*»D 19.37 2003 20.S nme-> ' ' ' ' I ' ' ' ' 1 ' ' ' I i I ' ' ' 1 ' ' ' ' I ' ' 18-50 19.00 19.50 20,00 20-50 page 1 US ADA 0215 yfS>3 ri File: D:\Msd20\juil06\2207\REFlTE.D Operator: 18 Date Acquired: 22 Jul 2006 20:05 Instruraent: MSD 20 MAN27 blu t30 e5 Method File: Sample Name: Misc Info: Vial Number 13 w> Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone n r; : 1 n n U r ■-J Lt L. "--i >~J \bundance 300000 250000 200000 150000 10O0O0 50000 nme-> 5.00 TiC;REF1TE.D -9L^ 10.00 15.00 20,00 Epitestosterone-Testosterone Ion 432.40 (432,10 to 433.10): REF1TE.D Abundance 40000 30000 2OO0O 10000 31 18.51 18 f-r-r-r-r ■V 20^ 4 nme-!- 18.50 19,00 19.50 20,00 20.50 SI :METHYLTESTOSTERONE ysundJirwe 140000 120000 100000 80000 60000 40000 20000 niTie-> Ion 301 .30 (301 .00 to 302.00); REFITE.D 2Cl92 20.40 \^^ T '■'-'■■' I -n~ 20,50 21.00 21.50 22.D0 22.50 Epitesto-Testo-llbetaOH A et E \bundance 40000 30000 20000 10000 Ion 432.40 (432.10 to 433.10): REFITE.D Ion 522.50 (523*310 523.20): REFITE.D 18.51 jji 20.E ■ I ■ ' ' ' I ' ■' ' ' I ' ' ' ' I ' ' ' ' I ■ ^ rime-> 18.5Q 19.00 19.50 20.00 20.50 r I i ! page 1 USADA 0216 cSoO File: D:\Msd20\juil06\2207\REF2TE.D Operator: 18 Date Acquired: 22 Jul 200G 20:36 Instrument: MSD 20 MAN27 blu tl80 e30 Method File: Sample Name: Misc Info: Vial Number 14 ^^- Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone r ■ s 1 : •n i l\ SI :METHYLTBST05TER0ME 300000 TIC; HEF2TE.D 250000 200000 150000 100000 50000 |rime-> 5.00 10.00 ' I I I L 15.00 20.00 E pitestosterone -Testosterone Abundance Ion432.40 (432.10 tD433.10): REF2TE.D 250000 200000 150000 100000 50000 rime-> IE 31 1B.50 18.39 18-98 20.S ■1 ■ ' ' ' I ' ' ' ' I ' lRfiO 19.00 19.50 20.00 20.50 ■UHJndance 120000 100000 BOOOO eoooo 40000 20000 Ion 301 .30 (301 .00 to 302.00): REF2rE-D 2192 20.42 . ' ' ' ' I ' ' ' ' I " ^ 20.50 21.00 21.50 22.00 22-50 ' "\ page 1 USADA0217 ^a^ r'' I : File: D:\Msd20\juilD6\2207\REF3TE.D Operator: 18 Date Acquired: 22 Jul 2006 21:07 Instrument: MSD 20 MAN27 blu t360 e60 Method File: Sample Name: Misc Info: Vial Number 15 '^f Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone n I : j y r. Q SI :METHYLTESTOSTER0NE Mwndance loo 301 .30 (301 .00 to 302.00): REF3TE-D 2ClS2 150000 100000 50000 20,«3 I I I I I rime-* 20,50 21.00 21.50 22.00 22-50 ( — I [ s -i F j L. Epi testosterone -Testosterone kblindanSi Ion 432,40 (432,10 to 433.10): RE^3T b.U 700000 600000 500000 4000CX) 300000 200000 1000O0 nme-> IS 32 18.51 18 19.00 2Q11C9 20.E 18.50 19-00 19.50 20.00 20.50 Epitesto-Testo-llbetaOH A et E A^ndance Ion 432.4Q (432.10tQ 433,10): REF3TE.D I 700000 Ion 522.50 (523d3a> 523.20): REF3TE-D 600000 500000 400000 300000 200000 100000 rime-> 18.51 16,39 19-00 203109 20.S 1B,50 19.00 19.50 20.00 20.50 I ' ■ ' -^1 y page 1 USADA0218 r": r] \ . . 1 i l; r , ! ; D \ I LNDD , ENREGISTRBMENT Codiacatioii : E-GC-IX Version :B Date: 08/03/2006 1/1 • VERIFICATION DBS PERFOSMAKCfeS .J^^TiOJMENTALES EN CG/SM (screening et confiiiiation) . Num6ro d'identification dera^aieil ; , m ■Date: 5^10^ iOC 1 - Source d'ibnisation MSD Oiii Non Polaris Autotune : Ion 69 ou 219 toajoiitaire Autotitoe- : AVondance de rion 5,02 > 3% Repeiler<35 Ion time > 2 ms m. -i.- "- --,r ,TfV "-;■■ :"':M Observations :. '-N 'Q H r: I. i ^ I w u 2 ■ Etapcheite dusvst^e MSD / 18/69 ( H20), 28/i9 (N2), 32/69 (02), : 44/69 (C02)<1G% Polaris ' ■ Air'et eau : IntmMt6 ion 19 < iciensil^ ion 18- Oui 1^00 ^ Observations : 3 . Sensibility Screening Conf 6m Nehi Reed / Mix eonfoime __^_^ TP eonfi^ime -i^liier : 1 PTfc TP coiyfertne -FicBer :T ^"^ l . TP cd^^rme — Hb^: ■ TP cqi^ms -Filler: o^v ^- 3-' Observations : Code op6rateur et pgraphe : t% G^- _ Cet enregistrement est tiarchiver dans le dasseur C-MA-Eck de Vappareil USADA0219 c5o3 i ■ r": n i-v- n U B G E D D a 11 U LJ ..n.->:r:d- IilstrutgaE; S^t Jul j^ •y- , / , W:^"tT.,V '^ : t-. ' -" ' 1 -2^£:, ,i^J;5-.-..,^'ii!'^^fe,„."!^ ,, ..-v.„,-..,Ji^i, ,1' v't J.,L, , ,.-."1^1 .;:«o ■ .:_ ■^,,. -^-->- ^ ,:iiiO.:^i^i: ,.-0 . 10^ ;; ■; ; '-"--Wr:--^.- ■^ - '"--.^K"-.?^' >j—- : ^-^ ji^tf-'w 40- 20- ■■3 ■■■■;i ",- .: --- .' ■■'■"■.?•'. ■"■ ir"i!-. -.'.. ;"v'i'?i.v.-^":./.; ^<.vA.■^■':■■■-"i'-'■!:i^,■i'-■ .'.":■■■..■.- - ■-.■-:-. -■...-.-■.' -■ . ■,.■•■.■■.«.:■'.■■■-■.■ ^Ty■ ■ ;;i-" ■■■'f'-s-^-. ■Jr W^ ll A' r' ..1 .: .....vi,--'v..:-.- :- .-■■■.^^ i;.-- : ■ '"-'"7~';ITZL"'i5.iX^-i---ii^- -'^-'ii^r-'--- ") V 'I 'I ' I ■, ■ y ' -y^ ' v- 'i '- ' r-f'^ij -;;v V;- ; i : ;>| .. ^m/ i n ., n ":-' ■,..._;. lJiiL^„,-..'^.,MD." _.._.^M .„,.. _^;,.^.u„. ■^■^■~t-~-- - t^m 4.-87 S-t)3,.0ft 8. ■: USADA 0220 S^ai'.-'" ■"'■' "-■■■ ■I-CT- " ■"':- -y ":.^.- ,;:^|:L^ J ^ , ^ „ V i ^ Jl,>;; .| ;;:w ; U. |, w^"^i^^^ ■ , --.' | - "V ■ VrOvr' ' l '-i j : - . ^■■ ■ i :i&J ' ^^\ ■sM<^mt . 4!^tJ^^^''\".;~'*lljj^"r'''" "■j-;.'--«-V-'------^- >.-■ «r^-i'-.--- v^ -^ ".^ ,_,;.; _i— 'J- . -- ^pi-^-p.-";,- ". -- - -.^Vj-^-'-"-^:'"" "'^- ^■-■■■.■■^■V: -' + ■ l.li^d:- ' . :w^v-;. '- - ■,-G|irrent.^^^-^^_H='.f^.- " . :, 4-:'^r-.'--- :■. --^ '-M^^'-'s'-^te-- '^^■-^ -ii-^i^^- ■"-' ■ mi at i v&:j| ^^J#atig^. •■ _.,.. 44^69 = o.-gS" S-a.iife*iffi -DioKide"% us AD A 0221 ,^oS File: D:\Hsd2 0\juil06\2207\TPTE.D Operator: 18 Date Acquired: 22 Jul 2006 16:29 Instrument: MSD 2 Method File: MAN27 Sample Name: tp te2 Misc Info: Vial Number : 8 Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone Abundance TIC: TPTE.D 200000 IKWOO - 100000 50000 ! I i\ . riliie-> 5. DO . , , 1 , 10.00 15.00 1 1 1 L 1 I 20.00 SI :METHYLTESTOSTERONE \bundance Ion 301 .30 (301.00 to 302.00): TFTE.D 2Cl93 100000 80000 60000 40000 20000 nme-=> . 20.42 j 21.88 "ill r 1 ' 1 ' I ] r 1 1 r | i l i i | i i i i | i < i i — 20.50 21 .00 21 .50 22.00 22.50 -j J J Epitestosterone-Testosterone Abundance 3000 2500 2000 1500 1000 500 nine-> Ion 432.40 (432,10 to 433.10): TPTE.D 19.32 18.52 16.' [ I I I I I I I ; T I I I I 1 I I I I I I I I 1 T I 18.50 19.00 19.50 20.00 20.50 Epitesto-Testo-llbetaOH A et E Mjundanoe 3000 2500 iofi 432.40 [432 Ion 522.50 (522 19 18.52 lOto 433.10): TPTE.D 20 to 523.20): IPIt.D 32 2000 1500 1000 500 IB.' A C rime-> _J ! ^^^^,.A_^^-_y._j 1 11 i J 18.50 19,00 19.50 20.00 20.50 1 page 1 USADA 0222 ^o6 -^ L > r 1 L. f — r L ij ^ LNDD ENREGISTREMENT Code: Version: Date: Page: E-FCR-04B E 29/05/2006 1/1 FICHE D- ANALYSE / RESULT AT - CONFIRMATION SEMl-QUANTTTATTVE T/E Paraphe ■<^ Echantilloii : Ion de quantification Testo et Epitesto : Concentration de la rfffirence 1 : Concentration de la rtffirence 2 : Concentration de la r^f^rence 3 : ^07 995474 Dilation: quantificatioD SI : 1/ 1 T/E th^tHique : 432 londe 30 301 Testosterone: Epitestosterone : 5 6 Testosterone: ISO EpitestoEAerone : 30 T/Editorique 6 Testost6r(me: 360 Epitestosterone : 60 T/Ettitorique 6 F REFl icbier REFITE Surface du SI 46S0010 Surfiice Testosterone 1359912 Surface Epitestosterone 181309 REF2 REF2TE 4212735 7964015 1100720 REF3 REF3TE 5428625 21495301 3350917 17807474 1397296 2621497 244818 RESULTAT DE L'ECHANTH-LON Concentration Testosterone ConcentratioD Epitestosterone Rapport T/E en sur&ce 1 Valeur obtenue ^^•« ns/mL ^"^'^ DK/BlL ^m^ Valeur finale '^2.0 ,^^ '■''* nR/mL 10,7 Partie a remplir par le respOBsable Seuil de declaration du rt^iport T/E ( en surfiice) : 4 ^ [ncertitude(liee 4 la methode) pour le rapport T/E: 30A pour mpitestosterone ■SfQ/, pour la Testosterone : 2.0A. Valeur basse du rapport T/E: ~^-^ Rjfaultat: Anormal : RX^ | Valeur haute du rapport T/E: '^3 -3 Inclassable: N^gatif: PARAPHE Correction des c oncentrations en Teslosterope et Epiteslosterone par te density (cf doc E-INC-03t Density afBch^e Num^TO du r^fiactomMre Dcnsite conig^e : Facteur de conection Concentration corrigfa de Testosterone Concentration corrigfee d' Epitestosterone ro?T 1 LO ^ s: •e. Ecartn": Cel enregistrement est d archtver dans le dossier de cor^rmation USADA 0223 r=SO^