IND)
LABOIl ATQIlt E NATIONAL
DE OCPISTAGG DU &OPAOE
cofrac
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1
Chateoay-Malabry, le 25juUlet2006
■2SA23
RAPPORT D' ANAT.YSF.NM78/(17-1
ESSAIS
KcaiHMTnwii
H- I -1174
roniE
CQMMUWOUEE
SWDfMMM
Votre demande d'analyses conventionnelles
Prfelivementfg> du Dr BORDABERRY
Sport : Cyclisme (UCI)
Eprcuve et lieu : TDF 2006 : 17*™ 6tape k Morzine
Date : 20/07/2006
R^ceotioo defs^ r^cbantillonfs^ d'urioe :
Date: 20/07/2006
Type de materiel : Berlinger
Nombre d'echantiIlon(s) : 1 (sur 3 ichantillons re?us)
Reference de(s) I'echantillonCs) : 178/07_995474
Resultats ( Cfreferentiels en vigueur : AMA/r^lementation nationale : ContrSle en competition)
Date de debut des analyses ; 21/07/2006
M^hodes de depistage utJIisees : chromatographies gazeuse (ES02, ES02C*, ES04, ES05*) et
liquide (ES03, ES03B*) couplees ou non a la spectrometrie de masse, immunochimie (ES06) et
colorimetrie (ES08B*).
rnnclusions : (pH — 5.2
d = l025 +/- 0.002)
T/Ff-ttim^ a 11.4 (variation maximale admissible = 30%)
Concentration de Testosterone estimee apres correction par la densite a 45.4 ng/mL
(Variation maximale admissible = 20 %)
Concentration d'Epitestosterone estimee apres correction par la densite a 3.9 ng/mL
■ (Variation maximale admissible = 30%)
Rap port sup^rieur au seuil de 4
* Hon porlie de I 'accreditation COFRAC. ^ ^
U Isboratoire n'est pas responsabk du prelevement des ichwititlons. La reproduction de ce rapport d'aoaiyse n est
autorisec que sous sa fonne integralc. il est confidcnliel rt con^Jorte 2 page(s).
1/2
143, avenue Roger Salengi^ -92290 Chatenay-Malabr' - to aw<-p
TiSIephone : + 33 (0)1 46 60 28 69 ■ Tel&opie : +33 (0)1 46 60 30 17 - e-i USADA 0188 . -^"T^
IND)
lAlOtATOIH NATIONAI
DE OE'lSTACje OU 0Of"O€
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Q
T^APPORTD'AN AT.yfiF.N" 17S/n7-1 fSTTITE^
L^ f^nnclusions (Suited :
LI
T-'annl yse compUmentaire par spectromfet rip de mas
a 3 %o (variation maximale admissible
appliquee au laboratoire = 0.8%o)
■1
I ■
Depistage : Chromatographic gazeuse couplee a la spectrom6trie de masse (ES04)
-] Confirmation : Chromatographie gazeuse couplee a la spectrometrie de masse (EC24D) et
J spectrometrie de masse de rapport isotopique GC-IRMS (EC3 1)
NB : Autres cssais (ES02. ES02C*. ES03, ES03B*, ES05*. ES06 et ES08B') : Recherche de substances dopanjK negativt
DestinatMres ;
- Union Cycliste Internationale - C. VARIN (CH 1 860 AIGLE ■ SUISSE)
- President du Conscil de Privcntiqm et dc Luttc contrc le Dopage (39 rue St Dorranique- 75700 PARIS)
Pour information :
- J. SOUBLIERE : WADA (fiix n°00. 1.5 14. 904. 18. 00) .„o,^x..^^
- Dr, GENSON ■ Charge d'instniction i la FMcration Fran^aise de Cyclisme (4 rae du Poite - 33700 MERIGNAC)
* Hon portee de I'accreditasion COFRAC.
Le Uboratoire n'esi pis responsable du prtlevemrat dcs ichantillons. U reproduction dc ee report d wialyse n csl
auloritee que sous sa forme intigrale. II est confidentiel et comporte 2 pBge($).
J 143, avenue Roger Salengro - 92290 Chatenay-Malabry - I^CE .^,
Telephone : .33 (0)1 46 60 28 69 -Telecopie : ^33 (0)1 46 60 3Q 17 -e-matl : dtrect,on@ lndd.com ^1 "f
USADA0189
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: .LNDD
.■"■-■■. ..' '■■■.,■■■,:,:,' ■■■■■■■■':'■■■"'"■■■ :CQdificatiDn:-"E'^&@jHiscoiif- -'
■ -fl ■■ ■■■-■ .- .r. ■■
■.5/ersion:--.'BV
..IM^'.. ■, ■ 'I'U — .
lMi2
r t-
Date defl^'preioiJre
K^pertDi^e de la
premiire^analyse ;
Numfirottesfirie :
aacROfi
:■ ■ ...yv; ;■ -jii; >, -.-.J- ■ -^^iri": - *&^§J?i^S'4'-;:^E1'**?'.'5 .^.v5^^$^*!^MS^'-A®^"r". ' " ^^ .■ ■ ""S?^
Nmn^O'^I^antillon :
Froduit coii£mi£ ;
Type-d' analyse :
Remls.Je :
uc.v^'^r. ^/:l-l^f;M^m/.'l>i^ 5:^gL . : •^: . . ; j----
n S/gw
a^5l^^t^ „•■:.".--
' l ' - . ^-
TVE-- ■:.':.'-\, ;,.
QnalH&im'qwfa^^ ,M3 (i
22CHOe V
: (*)£QtoQreriamentiiP^d^
Betabloquants(*)parMBA EC14A I-CONF-14A M-EX-09
. Betabloquants (♦) par MBA
-J (sans hydrplyse)
.AtCTpMiC
EC14B I-CONF-14B
M3[3lig:,5j^
M-EX-09
M-EX-^e
M-AN-14 GC/Quad (SCAN)
iit^im-io
M-AN-17 GaQuad(SCAN)
M-AN-17 GC/Quad (SCAN)
Etilcfqne
Etile&ine
"^ I Hydromorphone EC09D
THC-M
Cocaine -M
EG09C I-C0NF-09C M-EX-02D
EC09E I-CONF-09E M-EX-02B
vmm^mK uw^rm
EC25 I-GONF-25
I-CONF-09D M-EX-^E
M-EX-18
MtAN-56_
HFIX;i?MS3.ESI
M-AN-10 GC/Quad (SCAN)
M-AN-34B GC/TTappe (MS2)
M-AN-10 GOOuadCSCAN)
EC26 I-CONF-26
Ouali moiphine BC27A I-CONF-27A M-EX-20 M-AN-30A GaQuad(SCAN)
Quanti morphine EC27B I-CONF-27B M-EX-20
Semi quanti Moiphine :
X)lis^(*^)Sfe
EC27C I-CONF-27C
M-EX-19
AnaboUsants (• ) SPE i bas
seuil
AnaboUsants (♦) SPE
(sans hydrplyse)
Anabolisants (*) SPE
(sans hydrolyse) k bas seuil
Anabohsants (*) Hexane
Clenbuterol
fiClioA
ECIOE
ECIOB
ECIOF
EC19
ECI8D
l-cdSP-ioX
I-CONF-lOE
I-CONF-lOB
I-CONF-IOF
I-C0NF-19D
I-CONF-18D
M-EX-20
M-^^D
M-AN-28 GOQuadtSIM)
M-AN-29 GaOuad(SCAN)
M-AN-30B GC/Quad (SIM)
M-EX-04D
M-EX-04D
M-EX-04D
M-EX-14
M-EX-13B
M-AN.30A GaQuad (SCAN)
MA^ii Gooaaaiscj
M-AN-07B GC/Trappe (MS2)
M-AN-11
M-AN-07B
M-AN-11
M-AN-20C
GC/Quad (SCAN)
GOTrappe (MS2)
GOOuad (SCAN)
GC/Trappe (MS3)
USADA0192
i^i^
ENREGISTREMENT
(LISTE)
Codification : L-CONF-01
Date ; 09/06/2006
2/3
LISTE DES CONFIRMATIONS REALISEES AU LABORATOIRE
SPECIMEN
Epimethendiol
1 7Epimethandienone
6betaOHmethandienone
Methyltestosterone M 1 J>12
EC19C I-C0NF-19C
M-EX-04E
M-AN-2IE GOTrappe (SCAN)
Epioxandrolone,
Oxandroloae, Turinabol-M
EC20 I-CONF-20
M-EX-14E
M-AN-1 1 GC/Quad (SCAN)
3'OH Stanozolol
( Sl=25ng/mL)
EC21B I-C0NF-21B
M-EX-13B
M-AN-22B GOTrappe(MS2)
Zeranol et Taleranol
(g et P Zearalanol)
EC39B I-CONF-39B
M-EX-39
M-AN-39
HPLC/MS3 ESI
Qualil9Nor(SI-100ng/mL) EC23A I-CONF-23A M-EX-14
M-AN-1 1 GOQuad (SCAN)
Qualil9Nor(SI=25ne/mL) EC23B I-CONF-23B M-EX-14
M-AN-24B GC/Trappe (MS2)
Stabilite 19Nor
I-CONF-23E
M-EX-14D
MAK25B GaOuad (SCAN)
Quanti 19Nor
(SI=lQ0Dg/mL)
EC23C I-CONF-23C
M-EX-14
M-AN-25
GaQuad(SIM)
-| Quanti 19NorfSl=25ng/niL) EC23D I-CONF-23D M-EX-14
M-AN-25 GC/Quad (SIM)
Semi Quanti T/E
EC24D I-CONF-24D
M-EX-04B
M-AN-27
GaQuad(SIM)
P-Trenbolone
EC22 I-CONF-22
M-EX-17
M-AN-23
HPLC/MS2APCI
Anabolisants * LCMS EC22A I-CONF-22A
M-EX-03D
M-AN-47
HPLC/MS2ESI
}
Anabolisants * LCMS EC22B I-CONF-22B
M-EX-03D
M-AN-47
HPLC/MS3 ESI
Analyse Ci2/C13des
f -iii£tidMlitesdelate$tosten«ie
EC31 I-CONF-31
M-EX-24
- v-Jtf-W.^^.
M-AN-52
M.AN-41
GaMS.(SCAN)
QC/GgRMS
Reproterol, Fmoterol
I-CONF-34
M-EX-34
M-AN-1 1 GC/Quad (SCAN)
Salbutamol
BC18B I-CONF-ISB
M-EX-13A
M-AN-19 GC/Oiiad(SCAK)
Salbutamol en MS2
EC18E I-C0NF-18E M-EX-13A
M-AN-S9 GOTrappe (MS2)
Quanti Salbutamol
^OOi^'inL
.-^-^w-r-.'- ■■',■.,.,'.«
EC18G I-C0NF-18G M-EX-13A
t^iom^m'
M-AN-19C GaQuad (SIM)
sm
.EC30 1I^0NF-3Q
M-AN-35 1 GQMS:tS<
1 ^«i(lis*^■■L--i^'iJJ'J-^v-flK.^;a^^,^gr«I.-v.*r^'^■,i-■■
T Bomiones tieptidiqucs :
f ; LH - p-hCG
1 :
^■msr
rmmm^
^fediiisliSmlSw^ff^^'
- M-AN-53
■ «' ^ --- -^i-->qB— fp^j'j^i^'rii^ '
qimrtitatnne
- Inmanochrwnatographie
TnatntoR9ie
■TEC4d'"
i-cm?m
H-TBX-40
irf-AN-40
dc/c>a^^AJir)
[ Diurftiques*
EC28A
I-CONF-28A
M-EX-03C
M-AN-33
HPLC/MS2ESI
Diuritiques *
EC28B
I-CONF-28B
M-EX-03C
M-AN-33
HPLC/MS3ESI
Thiazides
EC36A
I-CONF-36A
M-EX-36
M-AN-33
HPLC/MS2ESI
-i Amiloride
EC33A
I-CONF-33A
M-EX-02A
M-AN-46
HPLC/MS2 ESI
'^
USADA0193 ^^O
LNDD
ENREGISTREMENT
(LISTE)
Codification : L-CONF-01
Date ; 09/06/2006
3/3
LISTE DES CONFIRMATIONS REAUSEES AU LABORATOIRE
SPECIMFN
^■^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^H
Exemcstaae
EC37
I-CONF-37
M-EX-27
M-AN-11
GC/Ouad(SGAN)
Tamoxifene-M,
Cloroiphfepe-M
EC35
I-CONF-35
M-EX-35
M-AN-11
GOQiiart (SCAN)
VMBM^^^B
^Bl^H^HI
^^VPBI
■ntppi
ft^lBlrfS2 lESi
Cjliicobotticotaes *
EC32A'
I-C:ONF-32A
^
1«-i\N-45
1 Glucocorticoides *
EC32B
I-CONF-32B
M-EX-29
M-AN-45
HPLC/MS3ESI
• : Tenne gencrique, pour connaJtre le detail des molecules concemies consulter I'instruction I-CONF-
coTTespondante
^omoEm
L
r
~
Dale de creation
Motif
Date difTasion
_
A
Ci^tion du document.
29/09/2003
-
B
Ajout colonne des Essais + Mises k jour (I-C0NF-19D, I-CONF-
190)
05/04/2004
,„
C
changement d'identification des essais de confirmation
27/09/2004
I
ajout des conf LC, IRMS, HES, immuno et EPO
L.
D
Ajout de la confiimation qualitative reprotcrol, fcnoterol
Ajout de la confimation quali / semi quantitative de la moipbine (
14/02/2005
r
sinveillance ministfere)
c-^
Modification de certains modes opimtnires d'analyses suite k la
suppression du satum 2004
Ajout de la confirmation du Clomiphene-M et du Tamoxifene
-r
Aiout de la confirmation de I'alpha et Wta trenbolone par LCMS3
E
Recodification des essais EC09, EC28, EC32, EC22
07/02/2006
r
F
Ajout de la conf quali GC/MS2 du Salbutamol
09/06/2006
L
Ajout de la Conf LC/MS3 pour les metabolites du zfiaranalol
Ajout de la conf CG /SM des formes L ct D de I'amphitamine et de
la Methylamph^tamine
Ajout de la confirmation g^nerale en GC/MS2 des anabolisants
US ADA 0194
^^d
LNDD
MODE OPERATOIRE
Codification ; M>EX-04B
Version : E
Date :01/12/20b5
1/3
METHODE DE PREPARATION - CONFIRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE
L'EPITESTOSTERONE
Documents cites : E-TE-03A, M-P-OS, I-EX-11, M-P-03B, I-TRAC-03
W/
Attention : les temps d'hydrolyse et de derivation doivent imp^rativemeDt £tre respect^s
Remplir la fiche de preparation E-TE-03A
Tableau recapitulatif des etapes a realiser en fonction de I'aliquote a traiter
'%
St'
Designation
Lavage a I'ether
etapes en ^is clair
Hydrolyse
etapes en trait epais
Extraction - evaporation
- derivation
itapes en trail normal
Blanc urinaire
•k
*
References
■k
*
Aliquote echantillon
■k
*
*
Aliquote echantillon sans hydrolyse
*
Cq urinaire
*
Operations
Materiel
Tubeivis (13*100)
Pipette Biohit l-SmL, c6ne
Dispensette
Rolling
Centrifiigeuse 4000tr/niin
Pipette Pasteur
Poire de prdlevement
Reactifs et produits
CONFIDENTIEL
Diethylether (S06)
APPLICftBLt 'ft
1 DEC, 2005
prise d'essai = 2 mL
AjoTiter 50^lL de SI
Bain a sec
Becher
Azote
ASSURANCE QUALIT£
LNDD
TTibe echantillon Gilson (12.5*100)
Pipette Biohit l-5mL, cone
Pipette k poussee positive
Cone eppendorf
1 7aMethyltestosterone
(SD-)a4mg/L
■>
US ADA 0195
^^S.
LNDD
MODE OPERATOIRE
Codification ; M-EX-04B
Version : E
Date ;01/12/2005
2/3
. L
METHODE DE PREPARATION - CONFIRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE
L'EPITESTOSTERONE
ri
u
u
^
r
1
f "■■
I
<-:#■
F'~
L :
'^
,—\
Ajouter la (ou les ) siibstance(s)
recherchee(s) dans le test de
performance et les references
Pipette ipoussee pos
C6ne eppendorf
Ajuster k pH =7
Ajouter ImL de tampon pH = 6.5
Agiter
Ajouter une goutte de betaglu dans 1'
aliquote echantillon i hydrolyser
Boucher et a^ter 1 sec
Hydroly:
ser60inina55''C
Ceatrifiiger 5 min
Extr^re sur SPE GILSON
selon I-EX-U (application anabo)
Transvaser les ^luats
Evaporer environ 30 mia
Deriver en tube feime
20 min a 60°C avec 50^L de r^ctif H
Conditionner en vial plastique
pr6alablement identifies selon I-
TRAC-03A
P^ier pH 0-14
Vortex
Pipette Biohit l-5mL, c6ne
Vortex
Compte gouttes
Vortex
Etuve
Centrifiigeuse 4000tr/min
Gilson
Cartouche SPE CI 8
Tube recueil Gilson (12.5* 100)
Tube avis (13*100)
Bain k sec a eO'C, soufilettes
Bain a sec a 60°C
Seringue Hamilton lOOfiL
Vial plastique
Flacon compte gouttes
K2C03etCH3COOH
Tampon pH=6.5 a +4°C
(cfM-P-05)
betaglucuronidase a
+4°C(b-Blu)
%-..
'/(I
Azote
R6actif H2 (cf M-P-
03B)
L,r
USADA 0196
^S3
LNDD
MODE OPERATOIRE
Codification : M-EX-04B
Version : E
Date :01/12/2005
3/3
METHODE DE PREPARATION - CONFIRMATION DE LA TESTOSTERONE ET DE
L'EPITESTOSTERONE .^^
t
u,
r-
I .
i
1-.
rcdige par
Esther CERPOLINI
30/11/2005
^^^S^
r"
verifie par
Nathalie MECHIN
30/11/2005
xtTS^^^^^
'-,
v^fi6 par
AureUe LAURENT
01/12/2005 C
zr'r^^^^^i
-.
approuve par
Jacques DE CEAUKRIZ
01/12/2005
A oP^ '
0'
r'- I
U
Q'
Q
Q
N" Version
B
D
Motif
Creation du document.
Revision biennale +
- ['evaporation des phases organlques se fmt maintenant sous azote (E-
INFO du 10/05/04)
ajout de I-CONF-24D et I-CONF-24E
Suppression de I-CONF-24E
Aiout des consignes concemant le eg urinaire
Date
15/09/2003
10/09/2004
Ajout d'un synthese pour clarifier les differentes 6tapes que doit subir le
cq, le blaac urinaire I'aliquote echantillon ■■■ ,
18/04/2005
01/12/2005
SPECIMEN
^%/7fi
%/
USADA 0197
^EL
["■■
t :
L
Li
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1 i
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r ■
I
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T:
L-;
l:
LNDD
INSTRUCTION
Codification : I-EX-11
Version : A
Date : 14/02/2005
1/2
EXTRACTION LIOUIDE/SOLIDE : METHO DE ANABO
Documents cites : I-M-01, 1-N-SS
■ Materiel utilise : ASPEC XL4
Methode : Anabo ,
Duree d'extraction pour ime Ugne de 4 tubes : environ 23 nun
Type de cartouches utUisdes : Bond Elut C18 20 mg 3 mL
CM
c^^^""
X-^^
.\^
^
1. Disposition des solvants
Reservoirs : Eau ultrapmre
Voie A : Methanol *
VoieB:Hexane e+V»u "* ^f^'l^yo^
Vole C : Tert-butyU methyH weyde (TBME)
Voie D : Melange Eau/Methanol (90/10 v/v)
2. Preparatinn des solvants
Melange Eau/Mfthanol (90/10 v/v) :
- Prelever 100 mL de methanol k I'aide d'une ^prouvette.
- Us transvaser dans une fiole jaugee de IL de cat^gone A.
- Completer avec de I'eau ultrapure jusqu'au trait de jauge.
code op du preparateur.
^ Tanfpinent de la seq uence d'analvse
Effectuer les primes et les purges selon I-M-0 1 .
Lancer I'extraction selon I-N-35.
4. Resume de la metfaode d'extraction
EUpe
Rinpage aiguille
Conditionnement cartouche
Conditionnemcnt cartouche
D6p6t de I'echantillon
Rinf ^e cartouche
Sechage
Solvant / FMde
Eau ultrapure
Methanol
Eau ultrapure
Echantillon
Melange Eau/M6thanol
Volume / Temps
2mL
2niL
3,5 mL
Debit (mL/min)
2rnL
Azote
Rinpage cartouche
Sechage
Elution
Hexane
Azote
TBME
3 min
3mL
2min
4iiiL
USADA0198
-^g3
r"
LNDD
INSTRUCTION
Codification : I-EX-11
Version : A
Date : 14/02/2005
2/2
EXTRACTION LIQUIDE/SOLIDE : METHODE ANABO
I
I
u
L
r
D
n
u
D
[
D
u
N° Version
Motif
Creation du document.
Date
14/02/2005
SPECIMEN
CONFIDENTIEL
G
I '
u
us AD A 0199
^^
r
[•■■I
r,
u'
r-
\
1-.
u
1 :
u
u
L-.
a
a
lndd
ENREGISTREMENT
CodificidiotL ; E-TE^A
Veraioo ■. M
Dare: 13/D9/1005
mrm- nF SinVl PES ALIOUOTES POUR lA CONFDtMAnOW / CONTRE EXPERTlSEmGC
Echantillon :
Date
ae./rQ- QAI^^'^^'^[l"-^^lL^ Mode op^toiie d'extractiop : _iLjt -0\l O
g^OG pHmetn°-. ^
Temperature en °C I Valeuraffichfe
qjC^r^ iRefract n° ^
S.91
\-Q2^
Paraphe
Datcde tnise ^ I'ambiant de I'fchantilloii 1^2. CyO£>
Prise d'essai PE :
Heurc de mise i I'ambiant :
Q»^OS 1
HeuredelaPE:
fl If^^giC) Par^hei (^
Vol eau ajoute ( en mL)
SubstancejTP. REF SI ...)
"5
Code sol ref Cone sol ref
3H3
arcir.
E£E
KZDE-
m -o"^2.
ia^iisz
^^^-A^"^
iUDntaS
2D
^r^lal
^
iQnE
3
Volume pr61ev6 en nL
4. ID
^
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Si
12.
Cone ref dam PE en |\fl /ml
LU
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32
1.
S.
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I
2C1
m
a
Operation 1 Uate
Lavage ggQ^Qfc
Evaporation ^gCyjOb
Incubation
Mise&pH
HydroJyse
Extraction
TiE
.gacaa
2?D^C&
Stockage
Heure d6but
)l^oX
n^'kP
Rfcup6r6 ST
Eak
i^^Q^
IdentUication du materiel utLtisr
Bain & sec n'
m^i
T(°C):
: ;iPftn.d
13^\2_
13Sd 'Ja^tiS
Evaporation
D^vation
Evaporation
Reprise
Stockage
?ra^Ch
saD^oe
Hi^50
16^0
i Code tampon: Tt<^0^0^-C^
\3'fl
J.S^33
ac'^co
;n^
DluenTyme: 17(0^-r'[|?'
Last Modified: Sat Jul 22 13:37:55 2006
Page : 1
USADA 0205
^
o-
r :
1 :
1..
DATA ANALYSIS PARAMETERS
Method Name: D:\MSDCHEM\1\METH0DS\MAN27.M
Percent Report Settings
' Sort By: Signal
Output Destination
r Screen: No
i : Printer: Yes
^ File: No
! Integration Events: Autolntegrate
K
Generate Report During Run Method: No
Signal Correlation Window: 0.020
I
Qualitative Report Settings
Peak Location of Unknown: Apex
Library to Search Minimum Quality
DEMO . L
Integration Events : Autolntegrate
Report Type: Summary
r
Output Destination
i-t Screen; No
Printer: Yes
File: No
Generate Report During Run Method: No
Quantitative Report Settings
J I
"-I
y
Ll
Report Type: Summary
Output Destination
Screen: Yes
Printer: No
File: No
Generate Report During Rion Method: No
Method: HAN27.M Mon Jul 24 12:55:02 2006 ^^^^' j«. j
USADA 0206 ^ Z>'d
Quantification du rapport T/E
Calibration Last Updated: Mon Jul 24 12:54:54 2006
Reference Window: 2.00 Minutes
Non-Reference Window: 1.00 Minutes
Correlation Window: 0.10 minutes
Default Multiplier: 1.00
Default Sample Concentration: 0.00
Compound Information
1) Hethyltestosterone (ISTD TR)
Ret. Time 20.92 min. , Extract & Integrate from 20.42 to 21.42 min.
Signal Rel Resp. Pet. Unc. (rel) Integration
Tgt 301.30 man27.e
Lvl ID Cone (ng/mL) Response
1 100. 000 4680010
2 100.000 4212735
3 100. 000 5428625
Qualifier Peak Analysis ON ISTD cone: 100.000 ng/mL
Curve Fit: Linear
2) Epitestosterone ( )
Ret. Time 18.51 min.. Extract 5= Integrate from 18.01 to 19.01 min.
Signal Rel Resp. Pet. Unc. (rel) integration
Tgt 432.40 man27.e
Lvl ID Cone (ng/mL) Response
1 5.000 181309
2 30.000 1100720
3 60 .000 3350917
Qualifier Peak Analysis ON
Curve Fit: Linear, forced through origin
3 ) testosterone ( )
Ret. Time- 19.31 min.. Extract & Integrate from 18.81 to 19.81 min.
Signal Rel Resp. Pet. Unc. (rel) Integration
Tgt 432.40 man27.e
Lvl ID Cone (ng/mL) Response
1 30.000 1359912
2 180.000 7964015
3 360.000 21495301
Qualifier Peak Analysis ON
Method: MAN27.M Mon Jul 24 12:55:02 2006 Page:2
■ USADA0207
n
c
Q
B
Q
Q
Response Ratio
4-
3.5-
3-
2.5-
2-
1.5-
1-
0.5-
testosterone
3
Amount Ratio
Resp Ratio = 1.09e+000 * Amt
Coef of Det (r*2) = 1.000 Curve Fit: Linear/(0,0]
Method Name: D:\MSDCHSM\l\METHODS\MAN27 .M
Calibration Table Last Updated: Mon Jul 24 12:54:54 2006
USADA0208
^3i
r ;
1 ,
D
n
U
n
r
u
n
c
U
(-1
u
u
Epi testosterone
Response Ratio
0.6-
0.5-
0.4-
0.3-
0.2-
0.1-
0.2 0.4
Amount Ratio
0.6
Resp Ratio = 9.96e-001 * Amt
Coef of Det (r*2} = 0.994 Curve Fit: Linear/ (0,0)
Method Name : D : \MSDCHEM\ 1 \METHODS \MAN2 7 . M
Calibration Table Last Updated: Hon Jul 24 12:54:54 2006
L
USADA 0209
^3
File: D:\Msd20\juilO6\2207\BLUTE.D
Operator: 18
Date Acquired: 22 Jul 2006 17:31
Instrument: MSD 20
Method File: MAN27
Sample Name: blu te
Misc Info:
Vial Number : 9
r:
Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone
n
u
r
L
r
I
SI : METHYLTESTOSTERONE
^bunclance
250000
200000
150000
100000
50000
0\^
rime-> 5-QO
TiC: BLUTE.D
10,00
15.00
20.00
r,
L
Epiteatosterone -Testosterone
Hbundatice Ion 432.40 (432.10 to433.10): BLUTE.D
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
1B.40
19.31
A .
' 1 ' 1 ' 1 ' ' ' ' 1 ' ' ' ' !'•
2Cl
nme->
18.50 19-00 19.50 20.00 20.50
Epitesto-Testo-llbetaOH R et E
Abundance
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
rim&->
Ion 432.40 (432,1 to 433.10); BLUTE.D
Ion 522.50 (52220 to 523.20); BLUTE,D 2(l£
1B.40
18,50 19.00 19.50 20.00 20.50
i-J
'-T^
page 1
USADA0210
-/^^
1 ■
File: D:\Msd20\juilOG\2207\BLURTE.D
Operator: 18
Date Acquired: 22 Jul 2006 19:35
Instrument: HSD 20
MAN27
blute
Method File:
n Sample Name:
L; Misc Info:
Vial Number
12
l;
Analyse quantitative:TeBtosterone/Epitestosterone
u
1 ,
I ■
n
r
^
y
Epi testosterone-Testosterone
^bundiTi^ Ion 432-40 (432.10to433.10):BLURrE.U
SI :METHYLTESTOSTERONE
^lundance
140000
120000
100000
80000
60000
40000
20000
Ion 301.30 (301 .00 to 302.00); BLURTE.D
2tlS2
rime-^
20.50 21.00 21-50 22.00 22.50
Epitesto-Testo-llbetaOH A et E
Abundance Ion 432.40 (432,10 to 433.10); BLURTE.D
Ion 522.50 (522.20 to 523.20); BLURTE.D
4000
t
3O00
2000
1000
18-40
19.31
rinie-> " 16.50 19.00 19-50 20-00 20.50
page 1
USADA0211
-/3f
D:UylSD20UUIL06\220T\17&07474.D
1}
Data File Path
Data File Name
Operator
Date Acquired
Acq, Method File
Sample Name
Vial Number
Calibration Title
D:\MSD20VJU1L06\2207\
17607474.D
18
7/22/200618:02
MAN27
178/07 995474 te
10
Quantification du rapport T/E
Last Calibration Update Won Jul 24 1 2:54:54 2006
# Peak Type Ret Time Signal
1) -ISTD 21.13 301.3
2) 18.56 432.4
3) 19.35 432.4
Name Target Response Amount Units
Methyltestosterone 1397296 100.00 ng/mL
Epitestosterone 244818 17.59 ng/mL
testosterone 2621497 172.23 ng/mL
I L
LI
D
Calcul du rapport T/E
Surface Concentration
10.7 9.8
n
n
Q
D
I "i
hj
! I
Pagel oM
D:\N\S Dchem\Custrpt\MAN27.CRT
7/24/2006 12:57 PM
US ADA 0212
^2/^
File: D:\Msd20\juil06\2207\17807474.D
Operator: 18
Date Acquired: 22 Jul 2006 18:02
Instrument: MSD 20
MAN27
178/07 995474 te
Method File:
Sample Name:
Misc In£o:
Vial Number
10
Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone
■■^v
n
I 1
I :
I ■
u
f";
Abundance
1500000
lOOtXXX)
500000
TIC: 17807474.D
ULJ.
rme-> 5.00 10-00 15.00 20.00
SI : METHYLTESTOSTER^E
\bundarKe !«i 301 .30 (30f:o0 to 302-00}; 17807474.0
oraoto
nn,.^ ' ' 'm50 2i!oo' '2i!50 22.00 22-50
■ ; Epi testosterdne-Tesltosterone
-^ (Abundance Ion 432.40 (432.1tnb 433.10): 17807474.0
r-
70000
60000
50000
40000
30000
20000
10000
rJme->
1El36
8.09 ly
16,58
20.05
islso 19.0Q 19.50 20!00 20.50
Epitesto-Testo-llbetaOH A et E
SbunSaFiS^ Ion 432.40 (432.10to 433.10): 17807474.0
Ion 522.50 (522.20 tOlS(pB20): 1 7807474.0
100000
rime->
18.50 19.00 19.50 20.00 20.50
i-J
Ld
U
page 1
US ADA 0213
^5>'i
D:\MSD20UUIU)6\2207\1780774B.D
ri
n
n
Data File Path
Data File Name
Operator
Date Acquired
Acq. Method File
Sample Name
Vial Number
Calibration Title
Last Calibration Update
# Peak Type
i) 'ISTD
2)
3)
Ret Time
20.94
18.61
19.36
D:\MSD20UU1L06\2207\
1780774B,D
18
7/22/200618:33
MAN27
173/07 995474 teSSH
11
Quantification du rapport T/E
Mon Jul 24 12:54:54 2006
Signal
301.3
432.4
432.4
Name Target Response Amount Units
Methyltestosterane 4818729 100.00 ng/mL
Epitestosterone 4968 0.10 ng/mL
testosterone 55662 1 .06 ng/mL
U
n
u
Calcul du rapport T/E
Surface Concentration
11.2 10.2
4
n
Q
hi
"-J
4
r"
; ]
'—1
Page 1 oF 1
D:\MSDchem\Custrpt\MAN27.CRT
7/24^2006 1?-56PM
US ADA 0214
ya
r-,
u
File: D:\Msd2 0\juil06\2207\1780774B.D
Operator: 18
Date Acquired: 22 Jul 2006 18:33
Instrument: MSD 20
Method Pile: MAN27
Sample Name: 178/07 995474 te SSH
Misc Info:
Vial Number : 11
Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone
i
r;
n
H
D
n
SI :METHYLTESTOSTERONE
Abundance
140000
Ion 301 ,30 (301 .00 to 302.00): 1780774B-D
2Cl94
120000
100000
eoooo
60000
40000
20000
<^m^ A'K 1^
U 1 1 1—1 1 1— 1 1 1 1 E 1 1 1 1 1—1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
nme-> 20.50 21.00 21.50 22.00 22.50
Epi testosterone-Testosterone
'abundance Ion432,40(432.10to433.10): 1780774B.D
4000
3000
2000
1000
I ' ' I ' I ' ' I ' ' ' ' 1 ' ' ' ' I ' I ' ' I ' ' I ' I
nme~> 18.50 19-00 19.50 20.00 20.50
Epitesto-Testo-llbetaOH A et E
Abundance
5000
4000
3000
2000
1000
Ion 432.40(432.1010 433.10): 17a0774B.D
Ion 522.50 (522.20 to 523.20), 17802*»D
19.37 2003
20.S
nme->
' ' ' ' I ' ' ' ' 1 ' ' ' I i I ' ' ' 1 ' ' ' ' I ' '
18-50 19.00 19.50 20,00 20-50
page 1
US ADA 0215
yfS>3
ri
File: D:\Msd20\juil06\2207\REFlTE.D
Operator: 18
Date Acquired: 22 Jul 2006 20:05
Instruraent: MSD 20
MAN27
blu t30 e5
Method File:
Sample Name:
Misc Info:
Vial Number
13
w>
Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone
n
r;
: 1
n
n
U
r
■-J
Lt
L.
"--i
>~J
\bundance
300000
250000
200000
150000
10O0O0
50000
nme-> 5.00
TiC;REF1TE.D
-9L^
10.00
15.00
20,00
Epitestosterone-Testosterone
Ion 432.40 (432,10 to 433.10): REF1TE.D
Abundance
40000
30000
2OO0O
10000
31
18.51
18
f-r-r-r-r
■V
20^
4
nme-!- 18.50 19,00 19.50 20,00 20.50
SI :METHYLTESTOSTERONE
ysundJirwe
140000
120000
100000
80000
60000
40000
20000
niTie->
Ion 301 .30 (301 .00 to 302.00); REFITE.D
2Cl92
20.40
\^^
T '■'-'■■' I
-n~
20,50 21.00 21.50 22.D0 22.50
Epitesto-Testo-llbetaOH A et E
\bundance
40000
30000
20000
10000
Ion 432.40 (432.10 to 433.10): REFITE.D
Ion 522.50 (523*310 523.20): REFITE.D
18.51
jji
20.E
■ I ■ ' ' ' I ' ■' ' ' I ' ' ' ' I ' ' ' ' I ■ ^
rime-> 18.5Q 19.00 19.50 20.00 20.50
r I
i !
page 1
USADA 0216
cSoO
File: D:\Msd20\juil06\2207\REF2TE.D
Operator: 18
Date Acquired: 22 Jul 200G 20:36
Instrument: MSD 20
MAN27
blu tl80 e30
Method File:
Sample Name:
Misc Info:
Vial Number
14
^^- Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone
r ■
s
1 :
•n
i
l\
SI :METHYLTBST05TER0ME
300000
TIC; HEF2TE.D
250000
200000
150000
100000
50000
|rime-> 5.00 10.00
' I I I L
15.00
20.00
E pitestosterone -Testosterone
Abundance Ion432.40 (432.10 tD433.10): REF2TE.D
250000
200000
150000
100000
50000
rime->
IE 31
1B.50
18.39 18-98
20.S
■1 ■ ' ' ' I ' ' ' ' I '
lRfiO 19.00 19.50 20.00 20.50
■UHJndance
120000
100000
BOOOO
eoooo
40000
20000
Ion 301 .30 (301 .00 to 302.00): REF2rE-D
2192
20.42
. ' ' ' ' I ' ' ' ' I " ^
20.50 21.00 21.50 22.00 22-50
' "\
page 1
USADA0217
^a^
r''
I :
File: D:\Msd20\juilD6\2207\REF3TE.D
Operator: 18
Date Acquired: 22 Jul 2006 21:07
Instrument: MSD 20
MAN27
blu t360 e60
Method File:
Sample Name:
Misc Info:
Vial Number
15
'^f Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone
n
I :
j
y
r.
Q
SI :METHYLTESTOSTER0NE
Mwndance loo 301 .30 (301 .00 to 302.00): REF3TE-D
2ClS2
150000
100000
50000
20,«3
I I I I I
rime-*
20,50 21.00 21.50 22.00 22-50
( —
I
[
s
-i
F
j
L.
Epi testosterone -Testosterone
kblindanSi Ion 432,40 (432,10 to 433.10): RE^3T b.U
700000
600000
500000
4000CX)
300000
200000
1000O0
nme->
IS 32
18.51
18
19.00
2Q11C9
20.E
18.50 19-00 19.50 20.00 20.50
Epitesto-Testo-llbetaOH A et E
A^ndance Ion 432.4Q (432.10tQ 433,10): REF3TE.D
I 700000 Ion 522.50 (523d3a> 523.20): REF3TE-D
600000
500000
400000
300000
200000
100000
rime->
18.51
16,39 19-00
203109
20.S
1B,50 19.00 19.50 20.00 20.50
I ' ■ ' -^1
y
page 1
USADA0218
r":
r]
\ . .
1 i
l;
r ,
! ;
D
\ I
LNDD
, ENREGISTRBMENT
Codiacatioii : E-GC-IX
Version :B
Date: 08/03/2006
1/1
• VERIFICATION DBS PERFOSMAKCfeS .J^^TiOJMENTALES EN CG/SM
(screening et confiiiiation)
. Num6ro d'identification dera^aieil ; , m
■Date: 5^10^ iOC
1 - Source d'ibnisation
MSD
Oiii Non
Polaris
Autotune : Ion 69 ou 219 toajoiitaire
Autotitoe- : AVondance de rion 5,02 > 3%
Repeiler<35
Ion time > 2 ms
m.
-i.- "- --,r ,TfV
"-;■■ :"':M
Observations :.
'-N
'Q
H
r:
I. i
^
I
w
u
2 ■ Etapcheite dusvst^e
MSD / 18/69 ( H20), 28/i9 (N2), 32/69 (02), :
44/69 (C02)<1G%
Polaris ' ■ Air'et eau : IntmMt6 ion 19 < iciensil^ ion 18-
Oui 1^00
^
Observations :
3 . Sensibility
Screening
Conf
6m Nehi
Reed / Mix eonfoime __^_^
TP eonfi^ime -i^liier : 1 PTfc
TP coiyfertne -FicBer :T ^"^ l
. TP cd^^rme — Hb^: ■
TP cqi^ms -Filler:
o^v
^-
3-'
Observations :
Code op6rateur et pgraphe : t% G^- _
Cet enregistrement est tiarchiver dans le dasseur C-MA-Eck de Vappareil
USADA0219
c5o3
i ■
r":
n
i-v-
n
U
B
G
E
D
D
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11
U
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IilstrutgaE;
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40-
20-
■■3
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■^■^■~t-~-- -
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8. ■:
USADA 0220
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us AD A 0221
,^oS
File: D:\Hsd2 0\juil06\2207\TPTE.D
Operator: 18
Date Acquired: 22 Jul 2006 16:29
Instrument: MSD 2
Method File: MAN27
Sample Name: tp te2
Misc Info:
Vial Number : 8
Analyse quantitative :Testosterone/Epitestosterone
Abundance
TIC: TPTE.D
200000
IKWOO
-
100000
50000
! I i\ .
riliie-> 5.
DO
. , , 1 ,
10.00
15.00
1 1 1 L 1 I
20.00
SI :METHYLTESTOSTERONE
\bundance
Ion 301 .30 (301.00 to 302.00): TFTE.D
2Cl93
100000
80000
60000
40000
20000
nme-=>
. 20.42 j
21.88
"ill r 1 ' 1 ' I ] r 1 1 r | i l i i | i i i i | i < i i —
20.50 21 .00 21 .50 22.00 22.50
-j
J
J
Epitestosterone-Testosterone
Abundance
3000
2500
2000
1500
1000
500
nine->
Ion 432.40 (432,10 to 433.10): TPTE.D
19.32
18.52
16.' [
I I I I I I I ; T I I I I 1 I I I I I I I I 1 T I
18.50 19.00 19.50 20.00 20.50
Epitesto-Testo-llbetaOH A et E
Mjundanoe
3000
2500
iofi 432.40 [432
Ion 522.50 (522
19
18.52
lOto 433.10): TPTE.D
20 to 523.20): IPIt.D
32
2000
1500
1000
500
IB.'
A
C
rime->
_J
! ^^^^,.A_^^-_y._j
1
11 i J
18.50 19,00 19.50 20.00 20.50
1
page 1
USADA 0222
^o6
-^
L >
r
1
L.
f —
r
L
ij
^
LNDD
ENREGISTREMENT
Code:
Version:
Date:
Page:
E-FCR-04B
E
29/05/2006
1/1
FICHE D- ANALYSE / RESULT AT - CONFIRMATION SEMl-QUANTTTATTVE T/E
Paraphe
■<^
Echantilloii :
Ion de quantification Testo et Epitesto :
Concentration de la rfffirence 1 :
Concentration de la rtffirence 2 :
Concentration de la r^f^rence 3 :
^07 995474
Dilation:
quantificatioD SI :
1/ 1
T/E th^tHique :
432
londe
30
301
Testosterone:
Epitestosterone :
5
6
Testosterone:
ISO
EpitestoEAerone :
30
T/Editorique
6
Testost6r(me:
360
Epitestosterone :
60
T/Ettitorique
6
F
REFl
icbier
REFITE
Surface du SI
46S0010
Surfiice Testosterone
1359912
Surface Epitestosterone
181309
REF2
REF2TE
4212735
7964015
1100720
REF3
REF3TE
5428625
21495301
3350917
17807474
1397296
2621497
244818
RESULTAT DE L'ECHANTH-LON
Concentration Testosterone
ConcentratioD Epitestosterone
Rapport T/E en sur&ce 1
Valeur obtenue
^^•« ns/mL
^"^'^ DK/BlL
^m^
Valeur finale
'^2.0 ,^^
'■''* nR/mL
10,7
Partie a remplir par le respOBsable
Seuil de declaration du rt^iport T/E ( en surfiice) : 4 ^
[ncertitude(liee 4 la methode) pour le rapport T/E: 30A pour mpitestosterone ■SfQ/, pour la Testosterone : 2.0A.
Valeur basse du rapport T/E: ~^-^ Rjfaultat: Anormal : RX^ |
Valeur haute du rapport T/E: '^3 -3 Inclassable:
N^gatif:
PARAPHE
Correction des c oncentrations en Teslosterope et Epiteslosterone par te density (cf doc E-INC-03t
Density afBch^e
Num^TO du r^fiactomMre
Dcnsite conig^e :
Facteur de conection
Concentration corrigfa de Testosterone
Concentration corrigfee d' Epitestosterone
ro?T
1
LO
^
s:
•e.
Ecartn":
Cel enregistrement est d archtver dans le dossier de cor^rmation
USADA 0223
r=SO^